治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于藥物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法。在同一色譜條件下同時(shí)對(duì)落新婦苷和黃杞苷進(jìn)行含量測(cè)定，并且以落新婦苷為參照，對(duì)相關(guān)成分進(jìn)行定性分析。本發(fā)明簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確，通過(guò)化學(xué)特征圖譜的表達(dá)方式有效檢測(cè)產(chǎn)品所含物質(zhì)群的化學(xué)特征，防止假冒產(chǎn)品，提高了對(duì)藥品質(zhì)量的有效控制，確保用藥安全。
【專利說(shuō)明】治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀屑沖劑是一種已經(jīng)上市的中藥復(fù)方制劑，主要配方為土茯苓、菝葜；具有清熱解毒、祛風(fēng)止癢的功效。臨床上主要用于銀屑病的治療；銀屑病是一種慢性免疫系統(tǒng)疾病，醫(yī)學(xué)界俗稱不死的癌癥；中藥制劑的綜合調(diào)理，能有效提高免疫力，清熱解毒，解除病痛；但臨床上經(jīng)常出現(xiàn)假冒偽劣產(chǎn)品，非法添加激素類化學(xué)物質(zhì)，雖然能快速止癢，但停藥就反彈，延誤病程；國(guó)家雖三令五申，不允許非法添加，但由于現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)(WS3-B-2033-95 )檢測(cè)指標(biāo)少，僅有一項(xiàng)簡(jiǎn)單的理化鑒別，不能全面反映藥品中所含物質(zhì)的質(zhì)量和化學(xué)成分特征，不能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定均一，從而將影響產(chǎn)品的生產(chǎn)質(zhì)量控制和用藥安全有效。
[0003]申請(qǐng)?zhí)枮?00810089423.X的中國(guó)專利申請(qǐng)，公開(kāi)了一種菝葜的質(zhì)量控制方法，用高效液相色譜法測(cè)定菝葜藥材中落新婦苷與黃杞苷的含量；本方法作為菝葜藥材單一化學(xué)成分的質(zhì)量控制尚可，但作為組合物的質(zhì)量控制，尤其是涉及到藥品的真?zhèn)舞b別時(shí)，僅用2個(gè)化學(xué)成分尚不足以代表組合物的質(zhì)量特征。
[0004]遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)2013底15卷第3期刊登陳秀璦_銀屑膠囊中白藜蘆醇含量測(cè)定文獻(xiàn)；這些文獻(xiàn)僅是單一檢測(cè)銀屑制劑組分中單一成分，不能全面控制藥物組分特征；因?yàn)橹苿┲兴淋蜍吆洼幂謨煞N藥材其主要成分相近，單一控制一種化學(xué)成分，容易出現(xiàn)僅添加所檢測(cè)化學(xué)物質(zhì)或減少中藥物質(zhì)的投料現(xiàn)象，不能全面反映中藥組分的質(zhì)量特征狀態(tài)。
[0005]建立一種能快速、準(zhǔn)確、全面的控制銀屑沖劑中藥組分的質(zhì)量檢測(cè)方法，滿足對(duì)其所含物質(zhì)群的有效控制，能防止外來(lái)添加其他化學(xué)物質(zhì)也能防止偷工減料，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法，通過(guò)化學(xué)特征圖譜的表達(dá)方式有效檢測(cè)產(chǎn)品所含物質(zhì)群的化學(xué)特征，防止假冒產(chǎn)品，確保用藥安全。
[0007]本發(fā)明所述的治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的制備方法，步驟如下:
[0008]將土茯苓900g和菝葜900g加水煎煮兩次，第一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.15-1.25 (60°C)，然后加乙醇至含醇量為55-60%，靜置使沉淀，濾過(guò)，回收乙醇至相對(duì)密度為1.25-1.30 (60°C)的清膏，取清膏加輔料適量，制成顆?；蚰z囊即得。
[0009]所述的輔料是糊精、淀粉、纖維素及其衍生物中的一種或幾種。
[0010]本發(fā)明所述的治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法是在同一色譜條件下同時(shí)對(duì)落新婦苷和黃杞苷進(jìn)行含量測(cè)定，并且以落新婦苷為參照，對(duì)相關(guān)成分進(jìn)行定性分析。[0011]本發(fā)明所述的治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法，步驟如下:
[0012](I)色譜條件:色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脫；柱溫30-50°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為250-400nm ;檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器；
[0013](2)對(duì)照品溶液的制備:分別取落新婦苷對(duì)照品、黃杞苷對(duì)照品，精密稱定，加體積比為17:83的乙腈-0.1%磷酸的混合溶液制成每Iml含落新婦苷10 μ g、黃杞苷10 μ g的溶液，即得；
[0014](3)供試品溶液的制備:精密稱取本品2g，置三角瓶中，精密加入體積比為17:83的乙腈:0.1%磷酸的混合溶液25ml，功率為250W、頻率為33kHz的超聲處理30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；
[0015](4)測(cè)定法:吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20 μ I注入液相色譜儀測(cè)定，即得。
[0016]步驟(1)中所述的色譜條件如下:
[0017]儀器:美國(guó)戴安U3000高效液相色譜儀(二元高壓梯泵、真空脫氣機(jī)、柱溫箱、VUD170U紫外檢測(cè)器、變色龍色譜工作站)；
[0018]色譜柱:DiamonsilC18 色譜柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m)
[0019]流動(dòng)相:乙腈為流動(dòng)相A，0.1%磷酸為流動(dòng)相B，按表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；
[0020]流速:lml/min
[0021]柱溫:40°C
[0022]檢測(cè)波長(zhǎng):290nm
[0023]進(jìn)樣量:20μ I
[0024]表1流動(dòng)相梯度洗脫表
【權(quán)利要求】
1.一種治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法，其特征在于在同一色譜條件下同時(shí)對(duì)落新婦苷和黃杞苷進(jìn)行含量測(cè)定，并且以落新婦苷為參照，對(duì)相關(guān)成分進(jìn)行定性分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療銀屑病的中藥復(fù)方制劑的檢測(cè)方法，其特征在于步驟如下: (1)色譜條件:色譜柱為以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脫；柱溫30-50°C ;檢測(cè)波長(zhǎng)為250-400nm ;檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器； (2)對(duì)照品溶液的制備:分別取落新婦苷對(duì)照品、黃杞苷對(duì)照品，精密稱定，加體積比為17:83的乙腈-0.1%磷酸的混合溶液制成每Iml含落新婦苷10 μ g、黃杞苷10 μ g的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備:精密稱取本品2g，置三角瓶中，精密加入體積比為17:83的乙腈:0.1%磷酸的混合溶液25ml，功率為250W、頻率為33kHz的超聲處理30min，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； (4)測(cè)定法:吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μ I注入液相色譜儀測(cè)定，即得。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103675141SQ201310681331
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】翟勇, 郭桂秋 申請(qǐng)人:榮昌制藥(淄博)有限公司