一種表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)及方法,檢測系統(tǒng)包括原液罐、蠕動泵、乳膠管、超濾膜、超濾液罐、檢測器、數(shù)據(jù)運(yùn)算器和數(shù)據(jù)顯示器,其中:待測表面活性劑溶液儲存在原液罐經(jīng)蠕動泵泵出,通過乳膠管通過超濾膜經(jīng)濾液出口進(jìn)入超濾液罐,檢測器對超濾液中表面活性劑進(jìn)行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)運(yùn)算器輸出到數(shù)據(jù)顯示器上,當(dāng)超濾液中表面活性劑物化參數(shù)趨于穩(wěn)定時,且與原液物化參數(shù)有明顯的差異,此時超濾液中的待檢測表面活性劑濃度,即為表面活性劑臨界膠束濃度,此發(fā)明方法可靠、靈敏度高,適用于陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。
【專利說明】一種表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及表面活性劑臨界膠束濃度技術(shù),尤其涉及一種基于超濾膜分離原理的表面活性劑臨界膠束濃度檢測系統(tǒng)及方法,屬于表面活性劑領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]表面活性劑是指具有固定的親水親油基團(tuán),在溶液的表面能定向排列,并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)具有兩親性:一端為親水基團(tuán),另一端為憎水基團(tuán)。表面活性劑分為離子型表面活性劑和非離子型表面活性劑等。
[0003]表面活性劑分子在溶劑中締合形成膠束的最低濃度即為臨界膠束濃度(criticalmicelle concentration cmc)。表面活性劑的表面活性源于其分子的兩親結(jié)構(gòu),親水基團(tuán)使分子有進(jìn)入水中的趨勢,而憎水基團(tuán)則竭力阻止其在水中溶解而從水的內(nèi)部向外遷移,有逃逸水相的傾向。這兩種傾向平衡的結(jié)果使表面活性劑在水表富集,親水基伸向水中,憎水基伸向空氣,其結(jié)果是水表面好像被一層非極性的碳?xì)滏溗采w,從而導(dǎo)致水的表面張力下降。
[0004]表面活性劑在界面富集吸附一般的單分子層,當(dāng)表面吸附達(dá)到飽和時,表面活性劑分子不能在表面繼續(xù)富集,而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃離水環(huán)境,于是表面活性劑分子則在溶液內(nèi)部自聚,即疏水基聚集在一起形成內(nèi)核,親水基朝外與水接觸形成外殼,組成最簡單的膠團(tuán)。而開始形成膠團(tuán)時的表面活性劑的濃度稱之為臨界膠束濃度,簡稱cmc。
[0005]當(dāng)溶液達(dá)到臨界膠束濃度時,溶液的表面張力降至最低值,此時再提高表面活性劑濃度,溶液表面張力不再降低而是大量形成膠團(tuán),此時溶液的表面張力就是該表面活性劑能達(dá)到的最小表面張力,用cmc表示。
[0006]目前表面活性劑的臨界膠束濃度的檢測方法主要分為以下幾種:
[0007]1、表面張力
[0008]用表面張力與濃度的對數(shù)作圖,在表面吸附達(dá)到飽和時,曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn),該點(diǎn)的濃度即為臨界膠束濃度。表面活性劑水溶液的表面張力開始時隨溶液濃度增加而急劇下降,到達(dá)一定濃度(即cmc)后則變化緩慢或不再變化。因此常用表面張力-濃度對數(shù)圖確定cmc。此方法簡單方便,對各類表面活性劑普遍適用。
[0009]2、電導(dǎo)率
[0010]用電導(dǎo)率與濃度的對數(shù)作圖,在表面吸附達(dá)到飽和時,曲線出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn),該點(diǎn)的濃度即為臨界膠束濃度。此法只限于測定離子型表面活性劑。
[0011]3.染料法
[0012]某些染料在水中和膠團(tuán)中的顏色有明顯差別的性質(zhì),采用滴定的方法測定cmc。此方法有時顏色變化不夠明顯,使cmc不易準(zhǔn)確測定。
[0013]4.濁度法
[0014]非極性有機(jī)物如烴類在表面活性劑稀溶液(< cmc)中一般不溶解,體系為渾濁狀。當(dāng)表面活性劑濃度超過cmc后,溶解度劇增,體系變清。這是膠團(tuán)形成后對烴起到了加溶作用的結(jié)果。
[0015] 5.光散射法
[0016]膠團(tuán)為幾十個或更多的表面活性劑分子或離子的締合體,其尺寸進(jìn)入光波波長范圍,而具有較強(qiáng)的光散射,利用散射光強(qiáng)度-溶液濃度曲線中的突變點(diǎn)可以測定cmc。
[0017]目前表面活性劑的臨界膠束的檢測方法普遍存在靈敏度偏低的問題,這主要是因?yàn)楸砻婊钚詣┰谶_(dá)到臨界膠束濃度后呈現(xiàn)出的是單分子-小分子聚集的膠束-大分子聚集的膠束的過程,而目前的檢測手段多是針對大分子聚集膠束形成時的濃度進(jìn)行檢測,而形成小分子聚集的膠束的濃度則無法檢測,這是因?yàn)榇藭r溶液體系的物化性質(zhì)并沒有發(fā)生突發(fā)性的改變。本發(fā)明根據(jù)表面活性劑在溶液中的存在狀態(tài)的變化,即表面活性劑分子大小的變化,采用超濾膜截留篩分的作用,對形成小分子聚集的膠束截留,根據(jù)溶液前后的溶液組成變化,判斷表面活性劑的臨界膠束濃度,這是目前的檢測方法所不能達(dá)到的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0018]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,而提出一種檢測靈敏度高的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)及方法。
[0019]一種表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)包括:原液罐、蠕動泵、乳膠管、超濾膜、超濾液罐、檢測器、數(shù)據(jù)運(yùn)算器和數(shù)據(jù)顯示器,其中:待測表面活性劑溶液儲存在原液罐經(jīng)蠕動泵泵出,通過乳膠管通過超濾膜經(jīng)濾液出口進(jìn)入超濾液罐,檢測器對原液和超濾液進(jìn)行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)運(yùn)算器輸出連接數(shù)據(jù)顯示器。
[0020]超濾膜的截留分子量為IKDa~300KDa。
[0021]檢測器為激光粒徑檢測器、內(nèi)毒素檢測器和紫外檢測器中的I種或I種以上。
[0022]檢測器可以檢測表面活性劑的濃度、粒徑、折光度、吸光度的物化參數(shù)的I種或I種以上。
[0023]表面活性劑臨界膠束濃度的檢測方法內(nèi)容如下:
[0024]I)、配制飽和的待檢測表面活性劑溶液,檢測器檢測其物化參數(shù),標(biāo)記為原液Kig
液;
[0025]2)、選擇超濾膜的截留分子量從高到低的原則,將原液置于原液罐中,在固定溫度環(huán)境下,開啟蠕動泵,原液經(jīng)乳膠管進(jìn)入超濾膜中,超濾液罐收集超濾液,檢測器檢測超濾液其物化參數(shù)K超濾液;
[0026]3)、數(shù)據(jù)運(yùn)算器計(jì)算超濾液中待檢測表面活性劑的物化參數(shù)Ksa的差值或比值,將結(jié)果展現(xiàn)在數(shù)據(jù)顯示器上;
[0027]4)、當(dāng)Keisa數(shù)值趨于穩(wěn)定時,且Kiga有明顯的差異,此時超濾液中的待檢測表面活性劑濃度,即為表面活性劑臨界膠束濃度;
[0028]檢測方法步驟4)中Kiga有明顯的差異,二者的比值大于2或小于0.5。且其中Kgil?趨于穩(wěn)定,與不同截留分子量超濾制備的超濾液中KgisaW比值在0.5~2之間。
[0029]本方法適用于陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。
[0030]技術(shù)效果:
[0031]本發(fā)明根據(jù)表面活性劑在溶液中的存在狀態(tài)的變化,即表面活性劑分子大小的變化,采用超濾膜截留篩分的作用,對形成小分子聚集的膠束截留,根據(jù)溶液前后的溶液組成變化,判斷表面活性劑的臨界膠束濃度,這是目前的檢測方法所不能達(dá)到的。從而實(shí)現(xiàn)了真實(shí)的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測,此方法靈敏度高,可靠性好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明系統(tǒng)的組成結(jié)構(gòu)示意圖,圖中標(biāo)號名稱:1、原液罐;2、蠕動泵;3、乳膠管;4、超濾膜;5、超濾液罐;6、檢測器;7、數(shù)據(jù)運(yùn)算器;8、數(shù)據(jù)顯示器。
【具體實(shí)施方式】
[0033]實(shí)施例1:
[0034]本發(fā)明表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)如圖1所示,包括原液罐1、蠕動泵2、乳膠管3、超濾膜4、超濾液罐5、檢測器6、數(shù)據(jù)運(yùn)算器7和數(shù)據(jù)顯示器8,其中:待測表面活性劑溶液儲存在原液罐I經(jīng)蠕動泵2泵出,通過乳膠管3通過超濾膜4經(jīng)濾液出口進(jìn)入超濾液罐5,檢測器6對原液和超濾液進(jìn)行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)運(yùn)算器7輸出連接數(shù)據(jù)顯示器8。
[0035]本發(fā)明是在常規(guī)的超濾膜分離系統(tǒng)上,基于表面活性劑在溶液中的存在狀態(tài)在超濾膜中的透過行為進(jìn)行檢測分析,實(shí)現(xiàn)的表面活性劑真實(shí)臨界膠束濃度的計(jì)算。原液罐I為和超濾液罐5為常用的玻璃、塑料或金屬類容器;蠕動泵采用默克密理博公司可調(diào)速蠕動泵;超濾膜4采用默克密理博公司的改良纖維素材質(zhì)的超濾膜;檢測器6采用天大天發(fā)公司生產(chǎn)的內(nèi)毒素檢測儀用于內(nèi)毒素的檢測,島津公司生產(chǎn)的SPD-10AVvp紫外檢測器用于有紫外吸收的表面活性劑檢測、英國馬爾文生產(chǎn)的Nano NS3600激光粒徑檢測器檢測表面活性劑的粒徑分布;數(shù)據(jù)運(yùn)算器7內(nèi)嵌數(shù)據(jù)比較處理程序,計(jì)算原液與超濾液中待檢測表面活性劑的物化參數(shù)的差值|K原液-K超濾液I和比值K原液/K超濾液,當(dāng)K超濾液數(shù)值趨于穩(wěn)定時,且K--與Ksa有明顯的差異,二者比值大于2或小于0.5,不同截留分子量超濾制備的超濾液中比值在0.5~2之間,此時超濾液中的待檢測表面活性劑濃度,即為表面活性劑臨界膠束濃度;數(shù)據(jù)顯示器8采用金創(chuàng)導(dǎo)公司的128 X 64點(diǎn)陣顯示終端,用于顯示計(jì)算出的表面活性劑臨界膠束濃度數(shù)值。
[0036]實(shí)施例2:
[0037]取具有非離子表面活性劑性質(zhì)的細(xì)菌內(nèi)毒素,使用純化水配制成濃度35000EU/ml的內(nèi)毒素原溶液置于原液罐中,在25°C環(huán)境下,經(jīng)蠕動泵泵出,通過乳膠管通過系列截留分子量的超濾膜(100、50、30、10、8、5KDa),經(jīng)濾液出口進(jìn)入超濾液罐,內(nèi)毒素檢測儀檢測超濾液,檢測結(jié)果見表1。
[0038]表1
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng)及方法,其特征在于:檢測系統(tǒng)包括原液罐(I)、蠕動泵(2)、乳膠管(3)、超濾膜(4)、超濾液罐(5)、檢測器(6)、數(shù)據(jù)運(yùn)算器(7)和數(shù)據(jù)顯示器(8),其中:待測表面活性劑溶液儲存在原液罐(I)經(jīng)蠕動泵(2)泵出,通過乳膠管(3)通過超濾膜(4)經(jīng)濾液出口進(jìn)入超濾液罐(5),檢測器(6)對原液和超濾液進(jìn)行檢測,檢測信號通過數(shù)據(jù)運(yùn)算器(7)輸出連接數(shù)據(jù)顯示器(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng),其特征在于:所述超濾膜(4)的截留分子量為IKDa~300KDa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng),其特征在于:所述檢測器(6)為激光粒徑檢測器、內(nèi)毒素檢測器和紫外檢測器中的I種或I種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測系統(tǒng),其特征在于:所述檢測器(6)可以檢測表面活性劑的濃度、粒徑、折光度、吸光度的物化參數(shù)的I種或I種以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測方法,其特征在于:該方法內(nèi)容如下: 1)、配制飽和或近飽和濃度的待檢測表面活性劑溶液,檢測器(6)檢測其物化參數(shù),標(biāo)記為原液K原液; 2)、選擇超濾膜的截留分子量從高到低的原則,將原液置于原液罐(I)中,開啟蠕動泵(2),原液經(jīng)乳膠管(3)進(jìn)入超濾膜(4)中,超濾液罐(5)收集超濾液,檢測器(6)檢測超濾液的物化參數(shù)K超濾液; 3)、數(shù)據(jù)運(yùn)算器(7)計(jì)算超濾液中待檢測表面活性劑的物化參數(shù)的差值或比值,將結(jié)果展現(xiàn)在數(shù)據(jù)顯示器(8)上; 4)、當(dāng)Kgil?數(shù)值趨于穩(wěn)定時,且Kg濾液與K原液有明顯的差異,此時超濾液中的待檢測表面活性劑濃度,即為表面活性劑臨界膠束濃度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測方法,其特征在于,步驟4中K ι--與Kiga有明顯的差異,二者的比值大于2或小于0.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測方法,其特征在于,步驟4中K--趨于穩(wěn)定,與不同截留分子量超濾制備的超濾液中KgisaW比值在0.5~2之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的表面活性劑臨界膠束濃度的檢測方法,其特征在于,適用于陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑。
【文檔編號】G01N13/00GK103558125SQ201310601356
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】李存玉, 彭國平, 李賀敏, 李紅陽, 鄭云楓 申請人:南京中醫(yī)藥大學(xué)