一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，該觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法包括以下步驟：對(duì)沉積在Si基底上的厚度為500nm的TiN薄膜進(jìn)行納米壓痕測(cè)試，獲得壓入深度為1000nm時(shí)壓痕的加-卸載曲線；將壓痕進(jìn)行原位掃描獲得壓痕的三維形貌圖，從圖中獲得界面斷裂的半徑CR和斷裂后薄膜翹起的高度h；確定產(chǎn)生薄膜與基底界面斷裂所需的能量U，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面斷裂韌性。本發(fā)明結(jié)合壓痕的加-卸載曲線和原位三維形貌圖，能夠精確地確定薄膜發(fā)生界面斷裂所釋放出的能量以及界面斷裂的大小，從而精確地獲得薄膜的界面斷裂韌性。
【專利說(shuō)明】一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代制造業(yè)的進(jìn)步，材料的加工難度越來(lái)越大。涂層刀具的出現(xiàn)被認(rèn)為是金屬切削刀具發(fā)展史上的一次重大革命，將硬質(zhì)薄膜材料鍍于切削刀具表面正好適應(yīng)了現(xiàn)代制造業(yè)對(duì)金屬切削刀具的高技術(shù)要求。硬質(zhì)涂層材料開始僅限于TiN、ZrN、VN等單一材料。但是，在越來(lái)越多的環(huán)境中，單一鍍層已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足使用要求。與此同時(shí)，硬質(zhì)納米多層膜和復(fù)合膜涂層也得到了飛速發(fā)展。
[0003]盡管上述這些硬質(zhì)脆性薄膜具有很高的硬度，但當(dāng)這些薄膜鍍于工具表面時(shí)，涂層的實(shí)際工作壽命是非常值得關(guān)注的一個(gè)問(wèn)題。而上述這些硬質(zhì)薄膜材料在實(shí)際應(yīng)用中的不足之處是它們?cè)诩庸すぜ^(guò)程中非常容易受到外力沖擊而產(chǎn)生微裂紋，這樣就使得這些薄膜失去了它們應(yīng)有的增加工具使用壽命的效果。由機(jī)械接觸所誘發(fā)的薄膜斷裂過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜、綜合的過(guò)程，它不僅和薄膜材料本身的力學(xué)性能有關(guān)，而且還和薄膜所沉積的襯底的性質(zhì)有關(guān)，甚至和薄膜和襯底組成的界面有關(guān)。因此，研究薄膜微裂紋產(chǎn)生的機(jī)制對(duì)于指導(dǎo)人們?nèi)绾芜x擇這些硬質(zhì)薄膜以及怎樣應(yīng)用這些硬質(zhì)薄膜具有重要的意義。
[0004]人們對(duì)于材料斷裂韌性的測(cè)量是從體材料開始的。利用壓痕獲得放射狀裂紋的方法已成為衡量體材料在大載荷下發(fā)生斷裂的常用方法。但是，當(dāng)材料的厚度逐漸減小到微米和亞微米量級(jí)，成為薄膜時(shí)，放射狀斷裂很可能難以產(chǎn)生，或者根本觀察不到，這種情況下衡量體材料在大載荷下發(fā)生斷裂的方法，就不適用。
[0005]另外，李曉東等人在研究C膜在Si基底上的斷裂行為時(shí)提出了基于斷裂過(guò)程所消耗能量的“能量損失模型”，但他們沒(méi)有清晰的觀察到界面斷裂，并且所觀察到垂直于薄膜表面的裂紋，是在加載階段形成的。
[0006]所以，無(wú)論是對(duì)于體材料還是對(duì)于薄膜材料，現(xiàn)有技術(shù)對(duì)于薄膜尤其是超薄薄膜和基底間界面斷裂很少涉及。由于界面斷裂發(fā)生在薄膜和基底間，故其很難進(jìn)行觀察。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，旨在對(duì)脆性薄膜和硬基底間的界面斷裂行為進(jìn)行測(cè)量，獲得薄膜和基底間的界面斷裂韌性。
[0008]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，該觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法包括以下步驟:
[0009]步驟一、對(duì)沉積在Si基底上的厚度為500nm的TiN薄膜進(jìn)行納米壓痕測(cè)試，獲得壓入深度為IOOOnm時(shí)壓痕的加-卸載曲線；
[0010]步驟二、將壓痕進(jìn)行原位掃描獲得壓痕的三維形貌圖，從圖中獲得界面斷裂的半徑Ck和斷裂后薄膜翹起的高度h ；
[0011]步驟三、確定產(chǎn)生薄膜與基底界面斷裂所需的能量U，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面斷裂韌性；
[0012]進(jìn)一步，在步驟二中，為了更清楚的觀察界面斷裂的大小，將薄膜沿法線方向的位移放大200倍。
[0013]進(jìn)一步，在步驟三中，在壓痕的加-卸載曲線上，把產(chǎn)生界面斷裂前的卸載部分外延至載荷為O處，這樣外延曲線和實(shí)際卸載曲線之間的面積就是薄膜產(chǎn)生界面斷裂所需要的能量U。
[0014]進(jìn)一步，在步驟三中，在斷裂過(guò)程的應(yīng)變能釋放率定義為G，則G的表達(dá)式為
[0015]
【權(quán)利要求】
1.一種觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，該觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法包括以下步驟:步驟一、對(duì)沉積在Si基底上的厚度為500nm的TiN薄膜進(jìn)行納米壓痕測(cè)試，獲得壓入深度為1000nm時(shí)壓痕的加-卸載曲線；步驟二、將壓痕進(jìn)行原位掃描獲得壓痕的三維形貌圖，從圖中獲得界面斷裂的半徑Ck和斷裂后薄膜翹起的高度h ；步驟三、確定產(chǎn)生薄膜與基底界面斷裂所需的能量U，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面斷裂韌性。
2.如權(quán)利要求1所述的觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，在步驟二中，為了更清楚的觀察界面斷裂的大小，將薄膜沿法線方向的位移放大200倍。
3.如權(quán)利要求1所述的觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，在步驟三中，在壓痕的加-卸載曲線上，把產(chǎn)生界面斷裂前的卸載部分外延至載荷為O處，這樣外延曲線和實(shí)際卸載曲線之間的面積就是薄膜產(chǎn)生界面斷裂所需要的能量U。
4.如權(quán)利要求1所述的觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，在步驟三中，在斷裂過(guò)程的應(yīng)變能釋放率定義為G，則G的表達(dá)式為
5.如權(quán)利要求1所述的觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法，其特征在于，該觀察和測(cè)量脆性薄膜在硬基底上界面斷裂韌性的方法包括以下步驟:以沉積在Si基底上的TiN薄膜為例，包括對(duì)沉積在Si基底上的厚度為500nm的TiN薄膜進(jìn)行納米壓痕測(cè)試，獲得壓入深度為1000nm時(shí)壓痕的加-卸載曲線；將壓痕進(jìn)行原位掃描獲得壓痕的三維形貌圖，從圖獲得界面斷裂的半徑Ck和斷裂后薄膜翹起的高度h ;確定產(chǎn)生薄膜與基底界面斷裂所需的能量，并得出脆性TiN薄膜在硬的Si基底上的界面斷裂韌性。
【文檔編號(hào)】G01N3/28GK103592188SQ201310577765
【公開日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】安濤, 高玉欣, 宋立軍, 王麗麗 申請(qǐng)人:安濤