一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法
【專(zhuān)利摘要】本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法，包括：將樣品切割成預(yù)設(shè)形狀；對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗磨；采用氧化鋁砂漿和/或氧化鋁粉末對(duì)所述樣品表面進(jìn)行細(xì)磨；使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光；清洗所述樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上；將所述樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10-15μm；使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光；使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光；使用離子濺射在所述樣品表面噴鍍碳層。本申請(qǐng)可以研究不同礦物對(duì)孔隙度、滲透率貢獻(xiàn)的大小。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及油氣田勘探和開(kāi)發(fā)的【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著油氣勘探開(kāi)發(fā)的不斷發(fā)展，非常規(guī)油氣的存在打破了傳統(tǒng)的油氣成藏理論和思維模式，在現(xiàn)有的經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件下顯示出了巨大的潛力。非常規(guī)油氣包括致密氣、頁(yè)巖氣、煤層氣、致密油、頁(yè)巖油和油砂等。致密油是致密儲(chǔ)層油的簡(jiǎn)稱(chēng)，泛指與生油巖層系互層共生或緊鄰的致密砂巖、致密碳酸鹽巖、致密火山巖、致密變質(zhì)巖等滲透率小于I X 10_3 i! Hl2的儲(chǔ)層中聚集的石油資源。致密油通常源儲(chǔ)一體或緊鄰，一般大面積層狀連續(xù)分布，無(wú)明顯的圈閉與油氣水界限，含油條件好，儲(chǔ)量大，但需要借助壓裂等技術(shù)手段才能實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)開(kāi)采，是繼頁(yè)巖氣之后的又一勘探熱點(diǎn)領(lǐng)域。
[0003]非常規(guī)油氣藏的孔隙結(jié)構(gòu)特征比較復(fù)雜，它通常與有機(jī)質(zhì)含量和孔徑分布密切相關(guān)。了解致密氣藏的孔隙結(jié)構(gòu)有利于對(duì)致密油氣運(yùn)聚機(jī)理及其控制因素的研究，對(duì)致密氣藏的開(kāi)發(fā)也具有指導(dǎo)意義。
[0004]目前是直接將礦物樣品直接采用萬(wàn)倍掃描電鏡去觀賞，看到的是三維的礦物晶體，無(wú)法看見(jiàn)礦物樣品內(nèi)部的孔喉分布。
[0005]因此，需要本領(lǐng)域技術(shù)人員迫切解決的一個(gè)技術(shù)問(wèn)題就是:如何能夠提供一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法，能夠觀察礦物樣品內(nèi)部的孔吼分布。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本申請(qǐng)所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種致密油儲(chǔ)層滲流能力的評(píng)價(jià)方法，準(zhǔn)確評(píng)價(jià)致密油儲(chǔ)層的滲流能力。
[0007]為了解決上述問(wèn)題，本申請(qǐng)公開(kāi)了一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法，包括:
[0008]將樣品切割成預(yù)設(shè)形狀；
[0009]對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗磨；
[0010]采用氧化鋁砂漿和/或氧化鋁粉末對(duì)所述樣品表面進(jìn)行細(xì)磨；
[0011]使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光;
[0012]清洗所述樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上；
[0013]將所述樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10-15 Pm;
[0014]使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光;
[0015]使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光；
[0016]使用離子濺射在所述樣品表面噴鍍碳層。[0017]優(yōu)選地，所述樣品為中細(xì)粒巖屑長(zhǎng)石砂巖。
[0018]優(yōu)選地，所述將樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10_15μπι的步驟包括:
[0019]將所述樣品切割下來(lái)后，采用320目砂紙或W40砂漿將所述樣品的厚度打磨至120-150 μ m ；
[0020]清洗所述樣品表面后，采用400目砂紙或者WlO砂漿將所述樣品的厚度打磨至75-100 μ m ；
[0021]清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿將所述樣品的厚度打磨至50-70 μ m ；
[0022]在預(yù)置的玻璃板上倒上3.0 μ m氧化鋁粉末，將所述樣品放在所述玻璃板上打磨，將所述樣品的厚度打磨至10-15 μπι。
[0023]優(yōu)選地，所述對(duì)樣品表面進(jìn)行粗磨的步驟包括:
[0024]采用180目砂紙針對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨；
[0025]清洗所述樣品表面后，采用240目砂紙或者W40砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；
[0026]清洗所述樣品表面后，采用320目砂紙或者W14砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；
[0027]清洗所述樣品表面后，采用400目砂紙或者WlO砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；
[0028]清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨。
[0029]優(yōu)選地，所述氧化鋁砂漿為3.0 μ m氧化鋁砂漿，所述氧化鋁粉末為1.0 μ m氧化鋁粉末。
[0030]優(yōu)選地，所述氧化鋁懸浮液為Ι.Ομ--和/或0.3μ--氧化鋁懸浮液。
[0031]優(yōu)選地，所述使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光的步驟包括:
[0032]每隔1-2分鐘檢查所述樣品的拋光效果是否達(dá)到預(yù)設(shè)要求，若是，則完成所述對(duì)樣品表面進(jìn)行粗打磨；其中，對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗打磨的時(shí)間少于5分鐘。
[0033]優(yōu)選地，所述清洗樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上的步驟包括:
[0034]采用水、清潔劑和/或超聲波清洗所述樣品之后，將所述樣品放入烘箱中烘干，再將樣品和預(yù)置的玻璃片放在加熱臺(tái)上加熱，之后在玻璃片和薄片表面上分別均勻涂抹膠，將薄片粘在玻璃片上，放置12小時(shí)以上。
[0035]優(yōu)選地，所述氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液為0.05 μπι氧化鋁懸浮液或
0.05 μ m氧化娃懸浮液,進(jìn)行細(xì)拋光的時(shí)間為1_2小時(shí)。
[0036]優(yōu)選地，還包括:
[0037]對(duì)所述樣品進(jìn)行干燥處理。
[0038]與【背景技術(shù)】相比，本申請(qǐng)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0039]本申請(qǐng)通過(guò)磨片和剖光處理，并將樣品的厚度減少至10-15 μ m，在使用掃描電鏡觀測(cè)時(shí)，可以清晰觀測(cè)礦物樣品顆粒內(nèi)部的孔喉分布狀況，進(jìn)而可以研究不同礦物對(duì)孔隙度、滲透率貢獻(xiàn)的大小?！緦?zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0040]圖1是本申請(qǐng)的適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法實(shí)施例的步驟流程圖；
[0041]圖2是本申請(qǐng)的一種樣品的掃描電鏡圖；
[0042]圖3是圖2中涉及的掃描電鏡的性能參數(shù)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0043]為使本申請(qǐng)的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本申請(qǐng)作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0044]參照?qǐng)D1，示出了本申請(qǐng)的一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法實(shí)施例的步驟流程圖，具體可以包括如下步驟:
[0045]步驟101，將樣品切割成預(yù)設(shè)形狀；
[0046]本申請(qǐng)可以通過(guò)觀測(cè)礦物樣品顆粒內(nèi)部的孔喉分布狀況，進(jìn)而針對(duì)不同礦物在致密油儲(chǔ)層孔滲的貢獻(xiàn)的評(píng)價(jià)。礦物樣品可以為致密油儲(chǔ)層中的各種礦物巖石。
[0047]其中，在申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中,所述樣品為中細(xì)粒巖屑長(zhǎng)石砂巖。
[0048]為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本申請(qǐng)實(shí)施例，在本說(shuō)明書(shū)中，將中細(xì)粒巖屑長(zhǎng)石砂巖作為樣品的一種示例進(jìn)行說(shuō)明。
[0049]首先需要對(duì)采集的礦物樣品進(jìn)行切樣，以適應(yīng)實(shí)驗(yàn)室器材要求。
[0050]需要說(shuō)明的是，預(yù)設(shè)形狀可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定，可以是圓形，也可以是正方形等等，本申請(qǐng)對(duì)此不加以限制。
[0051 ] 在實(shí)際應(yīng)用中，對(duì)于較大的礦物樣品，可以使用在STX-1202金剛石線(xiàn)切割機(jī)，或者使用STX-603金剛石線(xiàn)切割機(jī)進(jìn)行切樣，切成截面不超過(guò)60x60mm的較小長(zhǎng)方形塊狀巖樣。然后在SYJ-200上切成所需要的規(guī)則片狀樣品。
[0052]而對(duì)于極微小的礦物樣品，可以使用SYJ-150或者SYJ-160低速金剛石切割機(jī)進(jìn)行切樣。
[0053]上述機(jī)器可以將礦物樣品切成兩面平整的規(guī)則薄片，面積大小不要超過(guò)觀測(cè)所使用的玻璃片即可，如果沒(méi)有其他特殊要求(如需要測(cè)量大量的顆粒)，樣品越小、越薄越好(制作)。
[0054]步驟102，對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗磨；
[0055]對(duì)于硬度極高的巖石樣品，可以使用可以自動(dòng)加壓的UNIP0L-1200S或者UNIP0L-1000S加快粗磨進(jìn)度。粗磨可以使用砂紙或者砂漿，用水將砂紙表面打濕后進(jìn)行研磨，或者直接用砂漿。為達(dá)到良好的打磨效果，粗磨一般要遵循循序漸進(jìn)的原則。
[0056]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，步驟102具體可以包括如下子步驟:
[0057]子步驟S11，采用180目砂紙針對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨；
[0058]子步驟S12，清洗所述樣品表面后，采用240目砂紙或者W40砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；
[0059]子步驟S13，清洗所述樣品表面后，采用320目砂紙或者W14砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；[0060]子步驟S14，清洗所述樣品表面后，采用400目砂紙或者WlO砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨；
[0061]子步驟S15，清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨。
[0062]在實(shí)際應(yīng)用中，可以使用UNIP0L-802精密研磨拋光機(jī)進(jìn)行粗磨，可以將礦物樣品表面打磨光滑，去除表面的劃痕和機(jī)械損傷層。
[0063]首先用180目(W40砂漿)砂紙打磨(如切片的平整度很高，也只可以直接使用240目(W20砂漿)砂紙打磨)，直到表面沒(méi)有明顯的凹凸，使其趨于平整光滑，但表面一般還會(huì)留下許多劃痕和刻坑。
[0064]將樣品表面用水清洗，換用240目(W20砂漿)砂紙打磨，減少表面的劃痕和刻坑。
[0065]然后用水清洗表面，換用320目(W14砂漿)的砂紙，進(jìn)一步減少表面的劃痕和刻坑。
[0066]然后用水清洗表面，換用400目(HO砂漿)砂紙，進(jìn)一步減少表面的劃痕和刻坑。
[0067]粗磨的 最后階段是用600目(W7砂漿)的砂紙，經(jīng)過(guò)600目(W7砂漿)的砂紙打磨之后，樣品表面應(yīng)該比較光滑，無(wú)明顯劃痕，且略有反光效果。
[0068]步驟103，采用氧化鋁砂漿和/或氧化鋁粉末對(duì)對(duì)所述樣品表面進(jìn)行細(xì)磨；
[0069]在粗磨之后，要對(duì)礦物樣品進(jìn)行細(xì)磨的操作。細(xì)磨使用氧化鋁砂漿，可以在UNIP0L-802精密研磨拋光機(jī)上進(jìn)行，使用玻璃研磨盤(pán)。
[0070]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，所述氧化鋁砂漿為3.0 μ m氧化鋁砂漿，所述氧化鋁粉末為1.0 μ m氧化鋁粉末。
[0071]如果完成600目(W7砂漿)的砂紙拋光后樣品表面平整度和光潔度已經(jīng)較好，可以直接使用3.0ym氧化鋁砂漿細(xì)磨。經(jīng)打磨后樣品表面更加光滑，反光效果更加明顯。
[0072]接著可以使用1.0 μ m氧化鋁粉末進(jìn)行拋光，進(jìn)一步使樣品表面更加光滑，反光效果更加明顯。但是對(duì)硬度不大的樣品，可以省略不用1.0 μπι氧化鋁粉末進(jìn)行拋光。
[0073]步驟104，使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光；
[0074]拋光的過(guò)程包含粗拋和精拋兩個(gè)步驟，粗拋使用氧化鋁或混合(氧化鋁+金剛石)懸浮液，在沈陽(yáng)科晶UNIP0L-802或者UNIP0L-1502拋光機(jī)上手動(dòng)進(jìn)行。
[0075]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，所述氧化鋁懸浮液可以為1.(^111和/或0.34 111
氧化鋁懸浮液。
[0076]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，步驟104可以包括如下子步驟:
[0077]子步驟S21，每隔1-2分鐘檢查所述樣品的拋光效果是否達(dá)到預(yù)設(shè)要求，若是，則完成所述對(duì)樣品表面進(jìn)行粗打磨；其中，對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗打磨的時(shí)間少于5分鐘。
[0078]需要說(shuō)明的是，預(yù)設(shè)要求可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定，可以是有平整度，也可以有光亮度等等，本申請(qǐng)對(duì)此不加以限制。
[0079]拋光液可以使用1.0 μπι和0.3 μπι氧化招懸浮液,此外拋光布可以使用絨布類(lèi)拋光織物。首先將絨布用水打濕，在絨布中心均勻地倒少許1.0 μπι懸浮液，調(diào)整好相關(guān)參數(shù)，拋光機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)后即可進(jìn)行拋光。如果絨布表面粘性較大，加適量水降低粘性。每1-2分鐘左右應(yīng)到顯微鏡下檢查拋光效果，優(yōu)選地，需要的拋光時(shí)間不應(yīng)超過(guò)5分鐘就可以達(dá)到顆粒內(nèi)部基本光亮(反光鏡下)的效果，否則再延長(zhǎng)拋光時(shí)間也不會(huì)有很大的改善。
[0080]步驟105，清洗所述樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上；
[0081]將樣品粘在玻璃片上，可以保證樣品在樣品臺(tái)上不移動(dòng)，不掉落，尤其是作傾斜、旋轉(zhuǎn)觀察使不掉落。
[0082]可以用導(dǎo)電膠粘樣，能增加樣品和樣品臺(tái)之間的導(dǎo)電性，使樣品上聚集的二次電子能通過(guò)導(dǎo)電膠傳輸?shù)綐悠放_(tái)上，而不發(fā)生電荷積累
[0083]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，步驟105具體可以包括如下子步驟:
[0084]子步驟S31，采用水、清潔劑和/或超聲波清洗所述樣品之后，將所述樣品放入烘箱中烘干，再將樣品和預(yù)置的玻璃片放在加熱臺(tái)上加熱，之后在玻璃片和薄片表面上分別均勻涂抹膠，將薄片粘在玻璃片上，放置12小時(shí)以上。[0085]粘片前應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行清潔(水、清潔劑和/或超聲波清洗)，根據(jù)樣品的用途，使用環(huán)氧樹(shù)脂即可，首先將薄片放在烘箱中烘干，去除薄片表面的分子水。然后將其和玻璃片放在加熱臺(tái)上加熱片刻，之后在玻璃片和薄片表面上分別均勾涂抹少量的I父，將薄片粘在玻璃片上，輕按，并排除膠中的氣泡，進(jìn)入下一步的等待時(shí)間超過(guò)12小時(shí)。
[0086]需要說(shuō)明的是，導(dǎo)電膠可以為石墨粉等，不過(guò)要注意等膠水自然干燥后才裝樣。
[0087]粘貼樣品時(shí)需將觀察面朝上，并盡可能在水平面的同一高度上，操作時(shí)要注意防塵、防潮和防止易飛散樣品的相互混雜。
[0088]步驟106，將所述樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10-15i!m ;
[0089]需要說(shuō)明的是，磨片主要指將粘好的樣品切割下來(lái)之后，對(duì)另一面進(jìn)行打磨，其應(yīng)用與步驟102和步驟103基本相同，相似之處可以參照步驟102和步驟103的描述，本申請(qǐng)?jiān)诖嗽僭斒觯贿^(guò)步驟106需要對(duì)樣品的厚度進(jìn)行適當(dāng)控制。
[0090]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，步驟106具體可以包括如下子步驟:
[0091]子步驟S41，將所述樣品切割下來(lái)后，米用320目砂紙或W40砂衆(zhòng)將所述樣品的厚度打磨至120-150 u m ；
[0092]子步驟S42，清洗所述樣品表面后，米用400目砂紙或者WlO砂衆(zhòng)將所述樣品的厚度打磨至75-100 u m ；
[0093]子步驟S43，清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿將所述樣品的厚度打磨至50-70 u m ；
[0094]子步驟S44，在預(yù)置的玻璃板上倒上3.0 y m氧化鋁粉末，將所述樣品放在所述玻璃板上打磨，將所述樣品的厚度打磨至10-15 iim。
[0095]在實(shí)際應(yīng)用中，可以使用SKCH-1(A)型測(cè)厚儀進(jìn)行測(cè)定樣品的厚度。使用320目(W14砂漿)砂紙打磨時(shí)，樣品的厚度要減薄到120-150 iim。使用400目(W10砂漿)砂紙打磨時(shí)，控制樣品的厚度減薄到75-100 iim。使用600目(W7砂漿)砂紙打磨時(shí)，要控制樣品的厚度減薄到50-70 u m。
[0096]如果完成600目(W7砂漿)砂紙打磨后樣品表面平整度和光潔度已經(jīng)較好，可以直接使用3.0iim氧化鋁粉末細(xì)磨。將玻璃板平放在桌面上，倒上適量氧化鋁粉末，加少許水，然后將薄片在玻璃板上打磨。
[0097]為了要在掃描電鏡下觀察礦物樣品，首先必須夠“薄”，薄到光線(xiàn)可以穿透標(biāo)本，一般的標(biāo)準(zhǔn)薄片厚度為30 iim，而本申請(qǐng)實(shí)施例的樣品的厚度可以為10iim-15iim，優(yōu)選是10 μ m0
[0098]步驟107，使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光；
[0099]需要說(shuō)明的是，步驟107的應(yīng)用可以與步驟104的應(yīng)用基本相似，可以參照步驟104的說(shuō)明，本申請(qǐng)實(shí)施例在此不再詳述。
[0100]步驟108，使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光；
[0101]精拋一般只針對(duì)對(duì)顆粒邊界要求非常高的樣品(如細(xì)小出溶體)，或者是對(duì)樣品機(jī)械損傷層非常敏感的分析技術(shù)(如EBSD)。
[0102]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，所述氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液可以為
0.05 μ m氧化鋁懸浮液或0.05 μ m氧化硅懸浮液，進(jìn)行細(xì)拋光的時(shí)間可以為1_2小時(shí)。
[0103]精拋使用0.05 μ m氧化鋁或氧化硅懸浮液，在UNIP0L-802拋光機(jī)，或者UNIP0L-1502研磨拋光機(jī)上可進(jìn)行自動(dòng)拋光,一般拋光時(shí)間為1_2小時(shí)。
[0104]步驟109，使用離子濺射在所述樣品表面噴鍍碳層。
[0105]由于掃描電鏡的電子束在樣品表面作光柵狀掃描，如果樣品導(dǎo)電性能不好，會(huì)在樣品上聚集電荷放電，有時(shí)會(huì)損傷樣品，直至燒毀。因此必須對(duì)樣品做導(dǎo)電處理，即噴鍍一層碳膜，一般膜厚為10-20nm。在實(shí)際應(yīng)用中，碳層可以根據(jù)樣品表面凹凸粗糙狀況及樣品性質(zhì)而變化。
[0106]在本申請(qǐng)的一種優(yōu)選實(shí)施例中，所述方法還可以包括如下步驟:
[0107]步驟110，對(duì)所述樣品進(jìn)行干燥處理。
[0108]掃描電鏡需在真空條件下正常工作，含水量高的樣品會(huì)在真空的鏡筒中造成影響。因此樣品必須經(jīng)過(guò)干燥處理，而且要徹底干燥。在干燥處理的操作中要盡量減少樣品表面形貌的變形，干燥方法可以包括自然干燥、烘干干燥、冷凍干燥、真空干燥，臨界點(diǎn)干燥等等，本申請(qǐng)實(shí)施例對(duì)此不加以限制。在本申請(qǐng)實(shí)施例中，優(yōu)選的是臨界點(diǎn)干燥。
[0109]參照?qǐng)D2，示出了本申請(qǐng)的一種樣品的掃描電鏡圖。
[0110]需要說(shuō)明的是，掃描電鏡的主要功能是做表面形貌觀察或斷面結(jié)構(gòu)觀察，所以保護(hù)樣品表面或斷面的細(xì)微結(jié)構(gòu)是一個(gè)十分重要的問(wèn)題。在清洗、脫水、干燥、粘臺(tái)等各個(gè)處理環(huán)節(jié)都不能觸及或擠壓乃至損傷其觀察面。
[0111]如圖2所示，礦物樣品中，礦物A內(nèi)部孔喉膠發(fā)育，會(huì)對(duì)致密油儲(chǔ)層的孔滲具有一定貢獻(xiàn)。
[0112]其中，掃描電鏡產(chǎn)品型號(hào)為Quanta650FEG FEG，其性能參數(shù)如圖3所示。
[0113]此外，掃描電鏡的掃描參數(shù)如下:
[0114]WD:工作距離(樣品成像表面到物鏡的距離，等于清晰成像時(shí)物鏡焦距)，10.6mm ；
[0115]Mag:放大倍數(shù)，X335 ;
[0116]Spot:束斑尺寸(通過(guò)聚光鏡電流控制)，5.0 ；
[0117]BSED:背電子散射成像；
[0118]HV:高真空；
[0119]HFW:水平場(chǎng)寬，445μπι ;
[0120]加速電壓:20.0OKV ;
[0121]標(biāo)尺:100μ m。[0122] 以上對(duì)本申請(qǐng)所提供的一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法，進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本申請(qǐng)的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本申請(qǐng)的方法及其核心思想；同時(shí)，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本申請(qǐng)的思想，在【具體實(shí)施方式】及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本申請(qǐng)的限制。
【權(quán)利要求】
1.一種適于非常規(guī)油氣萬(wàn)倍掃描電鏡觀察的樣品制作方法，其特征在于，包括: 將樣品切割成預(yù)設(shè)形狀； 對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗磨； 采用氧化鋁砂漿和/或氧化鋁粉末對(duì)所述樣品表面進(jìn)行細(xì)磨； 使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光； 清洗所述樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上； 將所述樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10-15i!m ; 使用氧化鋁懸浮液，或者，含氧化鋁與金剛石的混合懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行粗拋光； 使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光； 使用離子濺射在所述樣品表面噴鍍碳層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樣品為中細(xì)粒巖屑長(zhǎng)石砂巖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述將樣品切割下來(lái)后進(jìn)行磨片，將所述樣品的厚度減少到10-15 u m的步驟包括: 將所述樣品切割下來(lái)后，采用320目砂紙或W40砂漿將所述樣品的厚度打磨至120-150u m ； 清洗所述樣品表面后，采用 400目砂紙或者WlO砂漿將所述樣品的厚度打磨至75-100 u m ； 清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿將所述樣品的厚度打磨至50-70 u m ； 在預(yù)置的玻璃板上倒上3.0 y m氧化鋁粉末，將所述樣品放在所述玻璃板上打磨，將所述樣品的厚度打磨至10-15 iim。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述對(duì)樣品表面進(jìn)行粗磨的步驟包括: 采用180目砂紙針對(duì)樣品表面進(jìn)行打磨； 清洗所述樣品表面后，采用240目砂紙或者W40砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨； 清洗所述樣品表面后，采用320目砂紙或者W14砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨； 清洗所述樣品表面后，采用400目砂紙或者WlO砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨； 清洗所述樣品表面后，采用600目砂紙或者W7砂漿針對(duì)所述樣品表面進(jìn)行打磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁砂漿為3.0 u m氧化鋁砂漿，所述氧化鋁粉末為1.0 ii m氧化鋁粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁懸浮液為^!!!!!和/或0.3iim氧化招懸浮液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述使用氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液對(duì)所述樣品進(jìn)行細(xì)拋光的步驟包括: 每隔1-2分鐘檢查所述樣品的拋光效果是否達(dá)到預(yù)設(shè)要求，若是，則完成所述對(duì)樣品表面進(jìn)行粗打磨；其中，對(duì)所述樣品表面進(jìn)行粗打磨的時(shí)間少于5分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述清洗樣品后，將樣品粘在預(yù)置的玻璃片上的步驟包括: 采用水、清潔劑和/或超聲波清洗所述樣品之后，將所述樣品放入烘箱中烘干，再將樣品和預(yù)置的玻璃片放在加熱臺(tái)上加熱，之后在玻璃片和薄片表面上分別均勻涂抹膠，將薄片粘在玻璃片上，放置12小時(shí)以上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化鋁懸浮液或者氧化硅懸浮液為0.05 μπι氧化鋁懸浮液或0.05 μ m氧化硅懸浮液，進(jìn)行細(xì)拋光的時(shí)間為1_2小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括: 對(duì)所述樣品進(jìn)行干 燥處理。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103528869SQ201310518066
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】師永民, 張玉廣, 王磊, 師巍鋒, 徐蕾, 師翔, 郭馨蔚, 師俊峰, 熊文濤, 師春愛(ài), 吳洛菲, 方媛媛, 劉樂(lè), 盛英帥, 杜書(shū)恒, 師鋒, 吳文娟, 秦小雙, 李曉敏, 柴智 申請(qǐng)人:北京大學(xué)