一種水合物沉積物樣品制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種水合物沉積物樣品制備方法，包括：從沉積物樣品的一端注入天然氣，其中，進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度，和/或，進氣端至出氣端的沉積物樣品的溫度從高到低具有梯度，使得出氣端的沉積物樣品先形成水合物，再逐漸延伸至進氣端的沉積物樣品形成水合物。本發(fā)明可以通過樣品進出氣兩端的溫度或鹽度梯度控制或者兩種方式聯(lián)合，使得水合物在出氣端先合成，達到需要的水合物含量后，通過溫度振蕩，促進水氣的自然平衡分布，這樣制備含水合物沉積物方法，周期短、水合物含量可控范圍廣且均勻性好。
【專利說明】一種水合物沉積物樣品制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及水合物沉積物研究領(lǐng)域，特別涉及一種水合物沉積物樣品制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]天然氣水合物是天然氣和水在高壓和低溫條件下形成的類冰固體化合物，是21世紀(jì)的戰(zhàn)略能源。水合物沉積物廣泛分布于陸地凍土環(huán)境與海洋、湖泊等深水地層環(huán)境。由于在溫度或壓力的擾動下水合物相變，因此從現(xiàn)場取得完整的水合物沉積物樣品難度很大，需要走向室內(nèi)研究。而制備均勻、不同水合物含量的水合物沉積物是實驗室研究水合物沉積物力學(xué)特性測量、水合物開采及其安全性模擬的最為關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
[0003]目前，國際上報道的含水合物沉積物樣品制備方法主要有四種:氣溶水、升降溫循環(huán)；控制含水量；冰晶成核誘導(dǎo)；預(yù)制水合物混合土。這些方法還存在一些缺陷:對于后兩種方法，水合物在沉積物中的分布及其與沉積物的膠結(jié)與實際有較大差別；前兩種方法中，由于恒溫控制，水合物首先在進氣口形成，堵塞氣體向內(nèi)部流動，水合物的合成速率慢、水合物含量低且均勻性差。含水合物沉積物樣品制備是水合物相關(guān)實驗研究的國際難點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題就是克服現(xiàn)有技術(shù)的實驗室水合物沉積物樣品制備的周期長、代表性差的問題，提出一種新型的水合物沉積物樣品制備方法，能夠加快水合物沉積物樣品制備周期。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種水合物沉積物樣品制備方法，包括:
[0006]從沉積物樣品的一端注入天然氣，其中，進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度，和/或，進氣端至出氣端的沉積物樣品的溫度從高到低具有梯度，使得出氣端的沉積物樣品先形成水合物，再逐漸延伸至進氣端的沉積物樣品形成水合物。
[0007]優(yōu)選地，當(dāng)采用進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度時，出氣端的沉積物樣品先形成水合物之后，逐步提高注入天然氣的壓力，使得從出氣端至進氣端的沉積物樣品逐步形成水合物。
[0008]優(yōu)選地，所述方法還包括:
[0009]進氣端的沉積物樣品形成水合物之后，對所述沉積物樣品反復(fù)進行升溫-降溫的溫度震蕩，使得水合物分解再合成，從而在沉積物樣品的孔隙中更加均勻地分布。
[0010]優(yōu)選地，所述升溫-降溫的溫度震蕩的幅度為±1度。
[0011]優(yōu)選地，當(dāng)采用進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度時，在從沉積物樣品的一端注入天然氣的步驟之前，還包括制備沉積物樣品，包括如下步驟:
[0012]配置N份不同鹽度的水溶液；
[0013]將所述水溶液分別與試驗用土混合；
[0014]按照溶液濃度從大到小的順序分N層砸實成沉積物樣品；
[0015]其中，N為大于2的整數(shù)。[0016]優(yōu)選地，所述N為5，所配置的水溶液的鹽度分別為:0%，5%，10%, 15%，20%。
[0017]本發(fā)明提供一種新型的含水合物沉積物樣品制備方法，可以通過樣品進出氣兩端的溫度或鹽度梯度控制或者兩種方式聯(lián)合，使得水合物在出氣端先合成，達到需要的水合物含量后，通過溫度振蕩，促進水氣的自然平衡分布，這樣制備含水合物沉積物方法，周期短、水合物含量可控范圍廣且均勻性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例一采用鹽度梯度方式的示意圖；
[0019]圖2為本發(fā)明實施例二采用溫度梯度的示意圖。
【具體實施方式】
[0020]下文中將結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進行詳細說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互任意組合。
[0021 ] 本發(fā)明提供一種新型的水合物沉積物樣品制備方法。該方法是在水合物沉積物樣品制備過程中沿著樣品高度方向提供一定的溫度梯度或鹽度梯度或兩種方式聯(lián)合，使得水合物在沉積物孔隙中逐漸均勻形成。
[0022]具體地，本發(fā)明包括兩個步驟:
[0023]1、從沉積物樣品的一端注入天然氣，其中，進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度，和/或，進氣端至出氣端的沉積物樣品的溫度從高到低具有梯度，使得出氣端的沉積物樣品先形成水合物，再逐漸延伸至進氣端的沉積物樣品形成水合物；
[0024]2、進氣端的沉積物樣品形成水合物之后，對所述沉積物樣品反復(fù)進行升溫-降溫的溫度震蕩，使得水合物分解再合成，從而在沉積物樣品的孔隙中更加均勻地分布。
[0025]其中，步驟2為可選步驟，為了使得水合物在沉積物樣品中更加均勻。
[0026]下面以具體的實施例進一步說明本發(fā)明。
[0027]實施例一，采用鹽度梯度方式
[0028]如圖1所示，對于控制鹽度梯度的含水合物沉積物樣品制備方法，以土力學(xué)三軸試樣制備為例，首先配制不同鹽度的水溶液N份，N為大于2的整數(shù)。以N等于5為例，配置溶液鹽度分別為0%，5%，10%, 15%，20% ;然后將水溶液分別與試驗用土混合，再按照溶液濃度從大到小的順序分5層砸實成樣品；接著從沉積物樣品的底部(進氣端，鹽度為20%)注入一定壓力的甲烷氣體，保持溫度、壓力和鹽度條件能夠使得含純水的沉積物孔隙中率先形成水合物。
[0029]合成過程如下:舉例說明，參照表1，在氣體壓力4.3MPa和溫度4°C時，假定樣品長度為L，距離樣品頂部O?1/5L段水合物首先開始合成，當(dāng)氣體不再消耗時，這一段合成結(jié)束；由于鹽度越高，水合物相平衡條件越高，也即是說相同溫度下，鹽度增加，水合物合成需要更高的壓力，因此，逐漸提高氣體壓力0.1MPa/次，氣體再次消耗時，距離樣品頂部1/5L?2/5L段水合物開始合成，當(dāng)氣體不再消耗時，這一段合成結(jié)束；依次類推，逐漸向下直至20%鹽度水溶液的沉積物孔隙中形成水合物，整個過程中控制進氣量能夠提供試驗需要的水合物飽和度；最后再反復(fù)進行升溫-降溫的溫度震蕩(升溫時溫度高于相平衡溫度1°C，降溫時低于相平衡溫度rc)，使得水合物分解再合成，從而在沉積物孔隙中更加均勻地分布。
[0030]表1相平衡溫壓條件
[0031]
【權(quán)利要求】
1.一種水合物沉積物樣品制備方法，包括: 從沉積物樣品的一端注入天然氣，其中，進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度，和/或，進氣端至出氣端的沉積物樣品的溫度從高到低具有梯度，使得出氣端的沉積物樣品先形成水合物，再逐漸延伸至進氣端的沉積物樣品形成水合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 當(dāng)采用進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度時，出氣端的沉積物樣品先形成水合物之后，逐步提高注入天然氣的壓力，使得從出氣端至進氣端的沉積物樣品逐步形成水合物。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括: 進氣端的沉積物樣品形成水合物之后，對所述沉積物樣品反復(fù)進行升溫-降溫的溫度震蕩，使得水合物分解再合成，從而在沉積物樣品的孔隙中更加均勻地分布。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于， 所述升溫-降溫的溫度震蕩的幅度為±1度。
5.如權(quán)利要求1?4中任意一項所述的方法,其特征在于， 當(dāng)采用進氣端至出氣端的沉積物樣品含鹽量從高到低具有梯度時，在從沉積物樣品的一端注入天然氣的步驟之前，還包括制備沉積物樣品，包括如下步驟: 配置N份不同鹽度的水溶液； 將所述水溶液分別與試驗用土混合； 按照溶液濃度從大到小的順序分N層砸實成沉積物樣品； 其中，N為大于2的整數(shù)。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于， 所述N為5，所配置的水溶液的鹽度分別為:0%，5%，10%, 15%，20%。
【文檔編號】G01N1/28GK103512783SQ201310421445
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月16日
【發(fā)明者】張旭輝, 魯曉兵, 劉昌齡, 業(yè)渝光 申請人:中國科學(xué)院力學(xué)研究所