泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其步驟包括：泥頁(yè)巖巖心的取樣步驟，樣品的水分萃取步驟，對(duì)樣品進(jìn)行除油的步驟，計(jì)算泥頁(yè)巖儲(chǔ)層油水飽和度的步驟。該方法采用冷凍液氮鉆取技術(shù)，保證了樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化；針對(duì)泥頁(yè)巖巖心，在水量準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，該方法較其它常規(guī)方法所測(cè)含水量高出20%以上，水分萃取率達(dá)到了98.5％，保證了巖樣中水分的充分萃?。徊捎糜袡C(jī)試劑洗油，在該條件下巖心中的粘土礦物不會(huì)出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；采用微量水分測(cè)定儀測(cè)試萃取液，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)液體進(jìn)行校正，提高了所測(cè)樣品的精度；該方法大大提高了泥頁(yè)巖巖心油水飽和度測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)縮短了實(shí)驗(yàn)周期，提高了工作效率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及儲(chǔ)層油水飽和度的模擬測(cè)試技術(shù)，具體地說(shuō)是一種泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，世界各國(guó)都掀起了泥頁(yè)巖油氣開(kāi)發(fā)的熱潮，中國(guó)泥頁(yè)巖油氣資源非常豐富，但在開(kāi)發(fā)上急需新技術(shù)、新方法的突破。泥頁(yè)巖油氣聚集包括泥巖油和氣、頁(yè)巖油和氣等，其特點(diǎn)是巖石致密，儲(chǔ)集空間主體為納米級(jí)孔喉系統(tǒng)，局部發(fā)育微米一毫米級(jí)孔隙。正是具有這些特點(diǎn)，目前對(duì)于泥頁(yè)巖油水飽和度的測(cè)試國(guó)內(nèi)還沒(méi)有一套行之有效的辦法，也沒(méi)有可以借鑒的經(jīng)驗(yàn)，用常規(guī)實(shí)驗(yàn)方法測(cè)得的含水飽和度偏低的矛盾凸顯。然而，對(duì)于常規(guī)油藏油水飽和度的測(cè)試方法已經(jīng)形成了相對(duì)完善的體系，針對(duì)不同類(lèi)型的儲(chǔ)層也以建立了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法。
[0003]目前應(yīng)用于常規(guī)儲(chǔ)層油水飽和度的測(cè)試方法主要有:蒸餾抽提法、常壓干餾法、庫(kù)侖法、浸泡法等。但每種方法的使用都必須具備一定的條件，不同巖性的儲(chǔ)層只能適用一種或幾種分析方法，如果方法選擇不當(dāng)，就有可能對(duì)油水飽和度測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。
[0004]蒸餾抽提法的原理是將稱(chēng)量后的巖心放在巖心室中，利用沸點(diǎn)高于水且與水不溶、密度小于水、洗油效果好的溶劑如甲苯等蒸餾出巖樣中的水分，并將巖樣清洗干凈，烘干并稱(chēng)重，用抽提前后的質(zhì)量差減去水量即得到含油量，該方法適合中高滲透率巖樣的油水飽和度測(cè)試。
[0005]常壓干餾法的原理是在常壓下加熱巖樣，當(dāng)溫度高于水的沸點(diǎn)時(shí)，干餾出水和原油的輕質(zhì)餾分，再升溫可干餾出原油中的重質(zhì)成分，測(cè)得水量和油量，該方法適合泥質(zhì)含量低的疏松砂巖油水飽和度測(cè)試。
[0006]庫(kù)侖法的原理是利用水與乙醇無(wú)限量混溶的特性，將已知質(zhì)量巖樣中的水分溶于定量的乙醇中，然后用微量水分測(cè)定儀測(cè)定乙醇水溶液中的水分，該方法適合均值性較好，易碎樣品的油水飽和度測(cè)試。
[0007]浸泡法的原理與庫(kù)侖法相似，將已知質(zhì)量的巖樣在常溫下浸泡于定量的乙醇中，待乙醇水溶液中的水分濃度不再變化時(shí)用微量水分測(cè)定儀測(cè)定乙醇水溶液中的水分，該方法適合膠結(jié)巖心油水飽和度的測(cè)試。
[0008]因此，蒸餾抽提法、常壓干餾法、庫(kù)侖法主要是針對(duì)中高滲樣品的油水飽和度測(cè)試，對(duì)于巖石致密，儲(chǔ)集空間主體為納米級(jí)孔喉系統(tǒng)的泥頁(yè)巖樣品，用該類(lèi)方法測(cè)得的含水飽和度數(shù)據(jù)普遍偏低，浸泡法雖然適合泥頁(yè)巖油水飽和度的測(cè)試，但過(guò)長(zhǎng)的實(shí)驗(yàn)周期限制了它的具體應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供泥頁(yè)巖儲(chǔ)層巖心油水飽和度精確測(cè)試方法，提高泥頁(yè)巖油水飽和度測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)縮短實(shí)驗(yàn)周期，提高工作效率。
[0010]為了達(dá)成上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其步驟包括:
[0011]泥頁(yè)巖巖心的取樣步驟，該步驟中要保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化；
[0012]樣品的水分萃取步驟，該步驟中要確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來(lái)；
[0013]對(duì)樣品進(jìn)行除油的步驟，該步驟中要確保樣品中油水總量的準(zhǔn)確性；
[0014]根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算出泥頁(yè)巖儲(chǔ)層的油水飽和度。
[0015]所述泥頁(yè)巖巖心的取樣步驟，具體表現(xiàn)為，從低溫冰箱取出經(jīng)冷凍后的巖心，立即在液氮的澆注下進(jìn)行冷凍取心，并將取出的巖心切成直徑為2.5mm，長(zhǎng)度為2.5mm的柱狀，或者保證新鮮巖心至少為25g ;整個(gè)取心過(guò)程要求巖心不能解凍，以保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化。
[0016]所述樣品的水分萃取步驟，包括:
[0017]確定好巖心樣品的質(zhì)量，然后立即放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時(shí)注入純度為99.7%的無(wú)水乙醇，注入無(wú)水乙醇的量以能沒(méi)過(guò)巖心樣品為準(zhǔn)；
[0018]然后將裝有巖心樣品的容器在常溫下靜止至少24小時(shí)；
[0019]然后放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫至少8小時(shí)；
[0020]最后將裝有巖心樣品的容器在常溫下冷卻至常溫。
[0021]最后冷卻至常溫后，打開(kāi)容器，取3_5ml液體置入小瓶中密閉待測(cè)。
[0022]用微量水分測(cè)定儀測(cè)定出待測(cè)液體中的含水量，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)液體的含水量進(jìn)而計(jì)算出巖心樣品的含水量。
[0023]將巖心樣品取出，收集容器中的殘留顆粒并與巖心樣品一起進(jìn)行洗油處理，將洗油后的巖心烘干后稱(chēng)其質(zhì)量,確定巖心中的油水總量；上述洗油工序采用有機(jī)試劑對(duì)巖心樣品進(jìn)行洗油。
[0024]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0025]①該方法采用冷凍液氮鉆取技術(shù)，保證了樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化；
[0026]②針對(duì)泥頁(yè)巖巖心，在水量準(zhǔn)確性的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證中，該方法較其它常規(guī)方法所測(cè)含水量高出20%以上，水分萃取率達(dá)到了 98.5%，保證了巖樣中水分的充分萃取；
[0027]③采用有機(jī)試劑洗油，在該條件下巖心中的粘土礦物不會(huì)出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；
[0028]④采用微量水分測(cè)定儀測(cè)試萃取液，并通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)液體進(jìn)行校正，提高了所測(cè)樣品的精度；
[0029]⑤該方法的使用，大大提高了泥頁(yè)巖油水飽和度測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，同時(shí)縮短了實(shí)驗(yàn)周期，提高了工作效率。

【具體實(shí)施方式】
[0030]常規(guī)的實(shí)驗(yàn)方法認(rèn)為:如果儲(chǔ)層不含氣態(tài)成分，則可以認(rèn)為儲(chǔ)層中只含油水兩相成分，因此，只要準(zhǔn)確測(cè)定儲(chǔ)層巖心中的含水量，再經(jīng)過(guò)洗油、烘干等處理過(guò)程，通過(guò)質(zhì)量差減法就可以得到含油量，結(jié)合原油密度及巖心的孔隙體積，就可以得到精確的含油水飽和度數(shù)值。
[0031]因此，本發(fā)明的技術(shù)方案為:①完善取樣技術(shù)，保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化。②探索新型的水分萃取技術(shù)，確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來(lái)。③選擇合理的除油、除水方法，確保樣品中油水總量的準(zhǔn)確性。④準(zhǔn)確測(cè)定萃取液中水分的含量，并結(jié)合儲(chǔ)層原油密度及樣品孔隙體積等參數(shù)計(jì)算巖心的油水飽和度含量。
[0032]泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法:
[0033]I)從低溫冰箱取出經(jīng)冷凍后的巖心，迅速在液氮的澆注下進(jìn)行冷凍取心，并將取出的巖心切成Φ 2.5X2.5的柱狀，或者新鮮巖心至少25g以上。
[0034]整個(gè)取心過(guò)程要求巖心不能解凍，從而保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化。
[0035]2)將巖心稱(chēng)其質(zhì)量后迅速放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時(shí)注入一定量的無(wú)水乙醇(99.7%)，注入無(wú)水乙醇的量以能沒(méi)過(guò)巖心為準(zhǔn)；
[0036]將容器巖心系統(tǒng)在常溫下靜止24小時(shí)以上；
[0037]放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫8小時(shí)以上；
[0038]將容器巖心系統(tǒng)在常溫下冷卻至室溫。
[0039]3)打開(kāi)容器，取3~5ml液體置入小瓶中密閉待測(cè)，用微量水分測(cè)定儀測(cè)定出待測(cè)液體的儀器讀數(shù)，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)液體的儀器讀數(shù)及含水量進(jìn)而計(jì)算出待測(cè)液體的含水量。標(biāo)準(zhǔn)液體及待測(cè)液體的測(cè)試數(shù)據(jù)如表1:
[0040]表1:標(biāo)準(zhǔn)液體及待測(cè)液體的測(cè)試數(shù)據(jù)
[0041]

【權(quán)利要求】
1.泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其步驟包括: 泥頁(yè)巖巖心的取樣步驟，該步驟中要保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化； 樣品的水分萃取步驟，該步驟中要確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來(lái)； 對(duì)樣品進(jìn)行除油的步驟，該步驟中要確保樣品中油水總量的準(zhǔn)確性； 根據(jù)測(cè)得的數(shù)據(jù)計(jì)算出泥頁(yè)巖儲(chǔ)層的油水飽和度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其特征在于，所述泥頁(yè)巖巖心的取樣步驟，具體表現(xiàn)為，從低溫冰箱取出經(jīng)冷凍后的巖心，立即在液氮的澆注下進(jìn)行冷凍取心，并將取出的巖心切成直徑為2.5mm,長(zhǎng)度為2.5mm的柱狀，或者保證新鮮巖心至少為25g ;整個(gè)取心過(guò)程要求巖心不能解凍，以保證樣品制備過(guò)程中其油水含量及孔隙結(jié)構(gòu)不會(huì)發(fā)生變化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其特征在于，所述樣品的水分萃取步驟，包括: 確定好巖心樣品的質(zhì)量，然后立即放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時(shí)注入純度為99.7%的無(wú)水乙醇，注入無(wú)水乙醇的量以能沒(méi)過(guò)巖心樣品為準(zhǔn)； 然后將裝有巖心樣品的容器在常溫下靜置至少24小時(shí)； 然后放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫至少8小時(shí)； 最后將裝有巖心樣品的容器在常溫下冷卻至常溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其特征在于，最后冷卻至常溫后，打開(kāi)容器，取3-5ml液體置入小瓶中密閉待測(cè)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其特征在于，用微量水分測(cè)定儀測(cè)定出待測(cè)液體中的含水量，并結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)液體的含水量進(jìn)而計(jì)算出巖心樣品的含水量。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的泥頁(yè)巖油水飽和度精確測(cè)試方法，其特征在于，將巖心樣品取出，收集容器中的殘留顆粒并與巖心樣品一起進(jìn)行洗油處理，將洗油后的巖心烘干后稱(chēng)其質(zhì)量，確定巖心中的油水總量；上述洗油工序采用有機(jī)試劑對(duì)巖心樣品進(jìn)行洗油。
【文檔編號(hào)】G01N1/34GK104075959SQ201310105272
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月28日
【發(fā)明者】薛清太, 周靜, 張泉, 賈剛, 張莉莉, 李桂梅, 崔紅彥, 劉偉利, 楊偉宇 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質(zhì)科學(xué)研究院