專利名稱：加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種傳感器的制備方法，特別涉及一種加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，壓力容器內(nèi)的水位測(cè)量常采用鎧裝電纜式傳感器進(jìn)行測(cè)量，這種傳感器具有如下不足:1、常規(guī)的鎧裝電纜(比如鎧裝熱電偶)不能分辨氣液界面；2、常規(guī)鎧裝電纜(t匕如鎧裝加熱器)也不能分辨出氣液界面，不能用于液位測(cè)量?，F(xiàn)有的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器，采用國(guó)外生產(chǎn)的產(chǎn)品，其成本高，維修困難，嚴(yán)重制約了我國(guó)液位測(cè)量技術(shù)的發(fā)展。因此，找到一種生產(chǎn)工藝，使其得到的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器即能滿足復(fù)現(xiàn)性很好，分辨率高，能夠滿足超負(fù)荷試驗(yàn)等要求，在高溫高壓等惡劣環(huán)境下能準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面的技術(shù)要求，又能降低生產(chǎn)成本，是本領(lǐng)域亟待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法，采用該方法制得的傳感器能夠在高溫高壓下準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面的傳感器。本傳感器復(fù)現(xiàn)性很好，分辨率高，能夠滿足超負(fù)荷試驗(yàn)等要求，在高溫高壓等惡劣環(huán)境下能準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面，并且工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品統(tǒng)一性好。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明所述的技術(shù)方案是:
加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法，有以下步驟:
1)將加熱絲對(duì)折，并把對(duì)折的一端固定陶瓷管上，另一端等距離雙繞在陶瓷管上，隨后將加熱絲的兩端匯于陶瓷管的一端，固定；
2)在步驟I)所述的纏繞有加熱絲的陶瓷管外表面涂上一層釉粉，800°C的高溫下燒結(jié)10分鐘，冷卻至室溫；
3)調(diào)節(jié)步驟2)所述的經(jīng)燒結(jié)后的陶瓷管上的加熱絲的電阻值，使其電阻值為20 ±0.1 Ω，得到加熱元件；
4)取具有四個(gè)通孔的氧化鎂瓷柱在2100°C燒結(jié)I小時(shí)后，隨爐冷卻，按照順時(shí)針方向并按照正極熱電偶絲、鎳引線、負(fù)極熱電偶絲、鎳引線的順序?qū)⑵浞謩e裝進(jìn)氧化鎂瓷柱的四個(gè)通孔中，再將氧化鎂瓷柱穿入第二外套管中，組裝成鎧裝電纜初品；
5)將步驟4)所述的鎧裝電纜初品軋頭、拉拔，然后再在800°C退火30分鐘，冷卻至室
溫；
6)按照步驟5)所述的方法進(jìn)行多次軋頭、拉拔和熱處理，直到第二外套管直徑為Φ3.4 Φ3.5mm，停止拉拔，第二外套管與正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線之間的氧化鎂瓷柱在拉拔過程中破粹成絕緣粉；
7)將經(jīng)過步驟6)處理后的鎧裝電纜剝出兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線，使鎧裝電纜兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線伸出第二外套管，然后再將該鎧裝電纜放入烘箱內(nèi)在300°C烘烤6小時(shí)，將伸出第二外套管的一端鎧裝電纜的正、負(fù)極熱電偶絲的頂端與第二外套管一起焊接成碰底型熱接點(diǎn)，將另一端灌膠密封，烘干、測(cè)試，選擇熱電性能良好，并且熱電性能一致的鎧裝電纜，密封得到鎧裝電纜成品；
8)取加熱元件，將步驟7)所得的鎧裝電纜成品的熱接點(diǎn)插入加熱元件內(nèi)的陶瓷管中，采用氬弧焊，將兩根鎳引線分別與加熱元件一端的加熱絲的兩個(gè)端頭焊接連接，要求焊接點(diǎn)光亮、可靠，并將鎧裝電纜和加熱元件放進(jìn)第一外套管6中，第一外套管的加入元件端灌入絕緣材料后，450°C烘烤2小時(shí)，封頭焊接并密封有加熱元件端，確保焊接端無泄漏，按照要求的尺寸取其長(zhǎng)度的鎧裝電纜，剝出第一外套管遠(yuǎn)離加入元件端的鎧裝電纜的正、負(fù)極熱電偶絲和鎳引線，在300°C烘烤6小時(shí)，滿足絕緣要求后，用膠密封非焊接端，烘干，得到加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器。步驟I)所述的加熱絲采用熔點(diǎn)為1400°C，密度為8.4克/立方毫米，延伸率彡20，電阻率1.09±0.05μΩ.πι，導(dǎo)熱系數(shù)為60.3 kj/m.h°C，線脹系數(shù)為18的金屬材料。步驟4)所述的鎳引線采用熔點(diǎn)為1435 1446°C，比重為8.80 8.95，導(dǎo)熱系數(shù)為 0.56 0.65 (100°C)卡 / 厘米.秒.V，電阻系數(shù)為 9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金屬材料。

步驟4)所述的負(fù)極熱電偶絲采用電阻溫度系數(shù)為1.13 X IO-3/ V 1.25X1(T3/°C，電阻率為 0.266μΩ.πι 0.275μΩ.m 的金屬材料。步驟4)所述的正極熱電偶絲采用電阻溫度系數(shù)為1.03 X IO-3/ V 1.16X1(T3/°C，電阻率為 0.688μΩ.m 0.755μΩ.m 的金屬材料。所述外套管采用不銹鋼材料。步驟5)、6)所述的拉拔過程中，第二外套管直徑的變化量< 30%。步驟8)所述的伸出第二外套管的正、負(fù)極熱電偶絲焊至熱接點(diǎn)的距離為17mm;伸出第二外套管的鎳引的距離為3mm。步驟4)和步驟8)所述的氧化鎂瓷柱和絕緣粉為電熔級(jí)氧化鎂，其純度> 99.5%。采用本發(fā)明方法制得的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器，其原理是基于發(fā)熱體在氣(汽)體和液體中放熱系數(shù)的顯著差異，來判斷出液氣(汽)界面的準(zhǔn)確位置。本發(fā)明具有如下有益效果:
1.本發(fā)明所述的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器由一個(gè)加熱元件和一支鎧裝電纜兩部分組合而成。由于加熱元件維持恒定功率，具有良好的穩(wěn)定性，鎧裝熱電偶具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性，因此加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器能夠用于壓力容器進(jìn)行測(cè)溫。2.本發(fā)明所述的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器從原材料選擇、制造工藝設(shè)計(jì)等方面進(jìn)行了研究，確保所述的傳感器復(fù)現(xiàn)性、高分辨率和高超負(fù)荷性能，因此，所述傳感器有效地保證了信號(hào)采集的靈敏性和準(zhǔn)確性。3.采用316L不銹鋼作為外套管，除了有效地適應(yīng)了壓力容器耐高溫性能和耐腐蝕性能，還為加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的撓制提供了極大的方便，最重要的是保證了液位測(cè)量的可靠性。采用本發(fā)明所述方法制成的加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器，能夠在高溫高壓下準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面的傳感器。本傳感器復(fù)現(xiàn)性很好，分辨率高，能夠滿足超負(fù)荷試驗(yàn)等要求，在高溫高壓等惡劣環(huán)境下能準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面，并且工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品統(tǒng)一性好。


圖1為本發(fā)明所述傳感器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。圖中，I為絕緣粉,2為第二外套管,3為鎳引線,4為負(fù)極熱電偶絲,5為正極熱電偶絲，6為第一外套管,7為加熱絲,8為陶瓷管,9為加熱元件。
具體實(shí)施例方式加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法，其特征在于，有以下步驟，參見圖1:
加熱元件的制作:
O取加熱絲7，校直擦凈。將加熱絲對(duì)折并把對(duì)折一端固定在陶瓷管8上，另一端夾在繞線架上，按照順時(shí)針方向把加熱絲等距離地纏繞在陶瓷管上，隨后將加熱絲的兩端匯于陶瓷管的一端，固定。其中加熱絲采用熔點(diǎn)為1400°C，密度為8.4克/立方毫米，延伸率彡20，電阻率1.09±0.05μΩ.πι，導(dǎo)熱系數(shù)為60.3 kj/m.h°C，線脹系數(shù)為18的Cr20Ni80材料，加熱絲的直徑為0.18 0.22mm ;陶瓷管的直徑為1.8 2.2mm,厚度為0.2 0.3mm。2)在步驟I)所述的纏繞有加熱絲的陶瓷管外表面涂上一層釉粉，800°C的高溫下燒結(jié)10分鐘，冷卻至室溫；
3)調(diào)節(jié)步驟2)所述的經(jīng)燒結(jié)后的陶瓷管上的加熱絲的電阻值，使其電阻值為20 ±0.1 Ω，得到加熱元件9。鎧裝電纜的制作:
4)取具有四個(gè)通孔的氧化鎂瓷柱在2100°C燒結(jié)I小時(shí)后，隨爐冷卻，取長(zhǎng)度相等的正極熱電偶絲5、負(fù)極熱電偶絲4、鎳引線3校直，擦拭干凈，按照順時(shí)針方向并按照正極熱電偶絲、鎳引線、負(fù)極熱電偶絲、鎳引線的順序?qū)⑵浞謩e裝進(jìn)氧化鎂瓷柱的四個(gè)通孔中，避免負(fù)極熱電偶絲、正極熱電偶絲和鎳引線相接觸，以保證熱電偶接受熱電動(dòng)勢(shì)和接收信號(hào)，再將氧化鎂瓷柱穿入第二外套管2中，組裝成鎧裝電纜初品，氧化鎂瓷柱和第二外套管的長(zhǎng)度均相等。氧化鎂瓷柱采用電熔級(jí)氧化鎂制成，該電熔級(jí)氧化鎂的純度> 99.5%，雜質(zhì)Fe，Ca和Mn的含量分別為:Fe ( 0.007%, Ca ( 0.12%, Mn ( 0.003%,氧化鎂瓷柱的直徑為8.2mm，氧化鎂瓷柱四個(gè)通孔等距離排列在距離圓心0.8mm的同心圓上；第二外套管采用316L不銹鋼材料制成。其中，鎳引線采用熔點(diǎn)為1435 1446°C，比重為8.80 8.95，導(dǎo)熱系數(shù)為0.56
0.65 (100°C)卡/厘米.秒.°C，電阻系數(shù)為9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金屬材料，鎳引線的直徑為1.0 1.1mm;
負(fù)極熱電偶絲采用電阻溫度系數(shù)為1.13X10_3/°C 1.25X10_3/°C，電阻率為
0.266μΩ.m 0.275μΩ.m的金屬材料，其直徑為1.55 1.62mm ；
正極熱電偶絲采用電阻溫度系數(shù)為1.03X10_3/°C 1.16X10_3/°C，電阻率為
0.688Μ-Ω.m 0.755μΩ.m 的 Chromel 材料，其直徑為 1.55 1.62mm。
5)將步驟4)所述的的鎧裝電纜初品軋頭、拉拔，然后再在800°C退火30分鐘，冷卻至室溫；
6)按照步驟5)所述的方法進(jìn)行多次軋頭、拉拔和熱處理，直到第二外套管直徑為Φ3.4 Φ3.5mm，外套管采用不銹鋼材料，停止拉拔，第二外套管與正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線之間的氧化鎂瓷柱在拉拔過程中破粹成絕緣粉I;
步驟5)、6)的拉拔過程中，第二外套管2直徑的變化量< 30%。7)將經(jīng)過步驟6)處理后的鎧裝電纜剝出兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線，使鎧裝電纜兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線伸出第二外套管的兩端，然后再將該鎧裝電纜放入烘箱內(nèi)在300°C烘烤6小時(shí)，伸出第二外套管的一端鎧裝電纜的正、負(fù)極熱電偶絲的焊接點(diǎn)與第二外套管頂端焊接成碰底型，將另一端灌膠，烘干、測(cè)試，選擇熱電性能良好，并且熱電性能一致的鎧裝電纜作為合格品，密封得到鎧裝電纜成品；
組裝:
8)取加熱元件，將步驟7)所得的鎧裝電纜成品的兩根鎳引線分別與加熱元件一端加熱絲的兩個(gè)端頭焊接連接，焊點(diǎn)要求平滑、光亮，然后將熱接點(diǎn)插入加熱元件內(nèi)的陶瓷管內(nèi)，再將鎧裝電纜和加熱元件放進(jìn)第一外套管6中(鎧裝電纜的長(zhǎng)度大于第一外套管，并伸出第一外套管的遠(yuǎn)離加熱元件端)，第一外套管的加熱元件端灌入絕緣材料后，450°C烘烤2小時(shí)，采用氬弧焊封頭密封，確保焊接端無泄漏，按照要求的尺寸取其長(zhǎng)度的鎧裝電纜，剝出第一外套管的另一端鎧裝電纜的正、負(fù)極電偶絲和鎳引線，在300°C烘烤6小時(shí)，滿足絕緣要求后，用E-7膠密封非焊接端，烘干，得到加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器。所述絕緣粉為電熔級(jí)氧化鎂，該電熔級(jí)氧化鎂的純度> 99.5%，雜質(zhì)Fe，Ca和Mn的含量分別為:Fe ( 0.007%, Ca ( 0.12%, Mn ( 0.003%。第一外套管同樣采用316L不銹鋼材料制成。其中第一外套管的直徑為4mm左右，壁厚為0.2_，第二外套管的直徑為3.4左右壁厚為0.2mm。

實(shí)施例1
采用上述制備方法制得加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器。為了進(jìn)一步驗(yàn)證該傳感器的復(fù)現(xiàn)性，本實(shí)施例選擇電阻率低的鎳引線作為加熱元件的引出線，為了電阻可靠、穩(wěn)定，選用Ni20Cr80作為加熱絲。為了測(cè)量準(zhǔn)確可靠,選用Alumel作為負(fù)極熱電偶絲，Chromel作為正極熱電偶絲，鎳引線選擇N7。工作時(shí)，加熱元件被供給一個(gè)直流恒流或恒壓電源，待其工作電壓或電流穩(wěn)定后，測(cè)出其電勢(shì)值并換算成相應(yīng)的溫度值；然后把仍在加熱并且處于穩(wěn)定狀態(tài)下的傳感器浸沒到熱傳導(dǎo)較高的液態(tài)中，觀察其電勢(shì)值的變化，并且換算成相應(yīng)的溫度值。該傳感器溫度的變化通過電勢(shì)的大小反應(yīng)出來，并以此來判斷出氣(汽)液界面的位置。重復(fù)性試驗(yàn):
用YJ26M三路直流穩(wěn)壓器給加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器供以5.62V的電壓，用QJ31型直流單雙臂電橋測(cè)出弓I線值為0.03 Ω，元件值為12.8 Ω，當(dāng)工作電壓穩(wěn)定后，先后三次把該傳感器放在沸水及室溫下反復(fù)試驗(yàn)，其電勢(shì)值在一個(gè)瞬間階躍下降后，緊接著呈連續(xù)下降趨勢(shì)，直至達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。用HP34401A數(shù)字電壓表測(cè)出其電勢(shì)值換算成相應(yīng)的溫度，其試驗(yàn)結(jié)果見表I。表I
時(shí) fl(分)16:24 16:29 1S:49 16:51 1T:14 I ; 19
龜難C (Iv) 5801 40845814 408 5803 4072從表I中可以看出該傳感器響應(yīng)時(shí)間快(3 min.)，測(cè)溫精度高(< ±1.5°C)，復(fù)現(xiàn)性好。性能實(shí)驗(yàn):
為了進(jìn)一步測(cè)試加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的性能，用YJ26M三路直流穩(wěn)壓器電源給一支電阻為12.7Ω的傳感器通以直流恒壓電源，待電勢(shì)穩(wěn)定后，測(cè)出其電勢(shì)值(溫度)，接著把該傳感器放在沸水中，用HP34401A數(shù)字電壓表測(cè)出其電勢(shì)值(溫度)的變化。改變電壓的大小，重復(fù)上面試驗(yàn)過程，其試驗(yàn)結(jié)果見表2。表權(quán)利要求
1.一種加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法，其特征在于，有以下步驟: 1)將加熱絲的對(duì)折，并把對(duì)折一端固定陶瓷管上，另一端等距離雙繞在陶瓷管上，隨后將加熱絲的兩端匯于陶瓷管的一端，固定； 2)在步驟I)所述的纏繞有加熱絲的陶瓷管外表面涂上一層釉粉，800°C的高溫下燒結(jié)10分鐘，冷卻至室溫； 3)調(diào)節(jié)步驟2)所述的經(jīng)燒結(jié)后的陶瓷管上的加熱絲的電阻值，使其電阻值為20±0.1 Ω，得到加熱元件； 4)取具有四個(gè)通孔的氧化鎂瓷柱在2100°C燒結(jié)I小時(shí)后，隨爐冷卻，按照順時(shí)針方向并按照正極熱電偶絲、鎳引線、負(fù)極熱電偶絲、鎳引線的順序?qū)⑵浞謩e裝進(jìn)氧化鎂瓷柱的四個(gè)通孔中，再將氧化鎂瓷柱穿入第二外套管中，組裝成鎧裝電纜初品； 5)將步驟4)所述的的鎧裝電纜初品軋頭、拉拔，然后再在800°C退火30分鐘，冷卻至室溫； 6)按照步驟5)所述的方法進(jìn)行多次軋頭、拉拔和熱處理，直到第二外套管直徑為Φ3.4 Φ3.5mm，停止拉拔，第二外套管與正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線之間的氧化鎂瓷柱在拉拔過程中破粹成絕緣粉； 7)將經(jīng)過步驟6)處理后的鎧裝電纜剝出兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線，使鎧裝電纜兩端的正、負(fù)極熱電偶絲及鎳引線伸出第二外套管，然后再將該鎧裝電纜放入烘箱內(nèi)在300°C烘烤6小時(shí)，將伸出第二外套管的一端鎧裝電纜的正、負(fù)極熱電偶絲的頂端與第二外套管一起焊接成碰底型熱接點(diǎn)，將另一端灌膠，烘干、測(cè)試，選擇熱電性能良好，并且熱電性能一致的鎧裝電纜，密封得到鎧裝電纜成品； 8)取加熱元件，將步驟7)所得的鎧裝電纜成品的熱接點(diǎn)插入加熱元件內(nèi)的陶瓷管中，將兩根鎳引線分別與加熱元件一端的加熱絲的兩個(gè)端頭焊接連接，并將鎧裝電纜和加熱元件放進(jìn)第一外套管6中，第一外套管的加入元件端灌入絕緣材料后，450°C烘烤2小時(shí)，封頭焊接并密封有加熱元件端，剝出第一外套管遠(yuǎn)離加入元件端的鎧裝電纜的正、負(fù)極熱電偶絲和鎳引線，在300°C烘烤6小時(shí)，滿足絕緣要求后，用膠密封非焊接端，烘干，得到加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)所述的加熱絲采用熔點(diǎn)為14000C，密度為8.4克/立方毫米，延伸率彡20，電阻率1.09±0.05μΩ.m,導(dǎo)熱系數(shù)為60.3kj/m.h°C,線脹系數(shù)為18的金屬材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)所述的鎳引線采用熔點(diǎn)為1435 14460C，比重為8.80 — 8.95,導(dǎo)熱系數(shù)為0.56 0.65( 100°C )卡/厘米.秒.V，電阻系數(shù)為9.2μΩ.cm 9.7μΩ.cm(20°C )的金屬材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)所述的負(fù)極偶絲采用電阻溫度系數(shù)為 1.13X 1Ο—3/°C 1.25X ΙΟ—3/°C，電阻率為(λ 266μΩ.πι (λ 275μΩ.πι 金屬的材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)所述的正極偶絲采用電阻溫度系數(shù)為 1.03 ΧΙΟ3/°C 1.16 X IO^V0C,電阻率為 0.688μΩ.πι 0.755μΩ.πι 的金屬材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述外套管采用不銹鋼材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟5)、6)所述的拉拔過程中，第二外套管直徑的變化量< 30%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟8)所述的伸出第二外套管的正、負(fù)極電偶絲焊至熱接點(diǎn)的距離為17mm ;伸出第二外套管的鎳引的距離為3mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟4)和步驟8)所述的氧化鎂瓷柱和絕緣粉 為電熔級(jí)氧化鎂，其純度> 99.5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器的制備方法，該方法將制備的加熱元件與制備的鎧裝電纜組裝在一起，完全密封后得加熱式熱電偶液位測(cè)量傳感器。采用該方法制得的傳感器能夠在高溫高壓下準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面。本傳感器復(fù)現(xiàn)性很好，分辨率高，能夠滿足超負(fù)荷試驗(yàn)等要求，在高溫高壓等惡劣環(huán)境下能準(zhǔn)確判斷液氣(汽)界面，并且工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品統(tǒng)一性好。
文檔編號(hào)G01F23/22GK103162768SQ201310104719
公開日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者張祖力, 王 華, 唐銳, 鞠華, 羅松 申請(qǐng)人:重慶材料研究院有限公司