專利名稱：一種蓄電池板柵鉛鈣合金金相樣品制備及組織顯示的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種蓄電池板柵Pb-Ca合金金相樣品制備及組織顯示的方法，屬于金相樣品制備領(lǐng)域，是一種簡(jiǎn)單可靠顯示蓄電池板柵Pb-Ca合金金相組織的技術(shù)。
背景技術(shù)：
Pb-Ca合金用于蓄電池正負(fù)極板柵、拉網(wǎng)式網(wǎng)柵，研究表明Pb-Ca合金的機(jī)械性能、耐腐蝕性都和它的組織結(jié)構(gòu)相關(guān)。Pb-Ca合金中存有的組織缺陷容易造成合金在拉網(wǎng)過程中產(chǎn)生表面裂紋、斷筋、網(wǎng)柵彎曲變形等缺陷，造成批量廢品。所以在金相顯微鏡下觀察Pb-Ca合金的金相組織，研究其組織結(jié)構(gòu)變化規(guī)律對(duì)合金性能的影響是有實(shí)際意義的。由于鉛合金較軟，在低壓下會(huì)發(fā)生變形，在制備金相樣品時(shí)，需要將合金表面由粗磨到細(xì)磨，最后拋光，拋光后要求合金表面光亮如鏡，沒有劃痕，然后采用專用的浸蝕劑浸蝕合金試樣，將合金晶界浸蝕出來，到金相顯微鏡下觀察組織。而且鉛合金在拋光過程中表面會(huì)發(fā)生相當(dāng)大的表面流動(dòng)和變形，這些變形組織會(huì)掩蓋真實(shí)組織，造成假相，給制備金相樣品及金相組織觀察帶來困難。鉛的熔點(diǎn)低，再結(jié)晶的溫度也低，在研磨、拋光的過程中的發(fā)熱容易引起再結(jié)晶，因此在研磨的過程中需使用潤(rùn)滑液。鉛具有毒性，在制備試樣的過程中也要考慮到鉛對(duì)人員及環(huán)境的污染問題，否則會(huì)造成鉛中毒。楊峰，田文懷等人采用粗研磨一中間研磨一最終細(xì)研磨的方法制備鉛合金試樣，以水、乙醇為潤(rùn)滑液，采用40mlH202+40mlCH300H以及40ml H202+40mlC2H50H兩種侵蝕劑，提高組織顯示的真實(shí)性(楊峰，田文懷，蘇永安.一種制備鉛金相樣品的方[P].中國(guó)專利CN100501367C，2009-06-17)。匡同春，薛新民等采用機(jī)械一化學(xué)拋光法制備鉛合金試樣，用30mlHCL+10mlH202+60mlH20為腐蝕液，提高了制樣效率和組織顯示的真實(shí)性(匡同春，薛新民，葉蘭瑩.一種制備鉛合金金相試樣的方法[J].理化檢驗(yàn)一物理分冊(cè)，1997，33 (1):42)。上述兩種方法沒有關(guān)于鉛合金金相樣品的制備方法，操作人員直接用手操作鉛合金樣品，易造成污染和操作人員鉛中毒。上述方法僅敘述了鉛合金金相組織的顯示方法，而且操作過程復(fù)雜，涉及化學(xué)藥品多，不易操作，并不適用于蓄電池板柵Pb-Ca合金的組織觀察。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種蓄電池板柵Pb-Ca合金金相樣品的制備及顯示組織的方法，操作方便，安全可靠，可有效顯示Pb-Ca合金金相組織。(I)本發(fā)明樣品制備的步驟為
a、鑲嵌樣品從蓄電池板柵上切取15mmX 15mmX IOmm的Pb-Ca合金的鉛塊,用鑲嵌機(jī)及鑲嵌料將鉛塊做成直徑30mm、高20mm圓柱體試樣，避免操作人員在合金樣品進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光、浸蝕以及觀察組織過程中用手直接接觸鉛塊造成污染和鉛中毒，也有利于實(shí)驗(yàn)人員研磨、拋光、腐蝕、觀察組織。b、研磨試樣經(jīng)200# — 400# — 600# — 800# — IOOOfl碳化硅水砂紙由粗磨到細(xì)磨，
最后磨光，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻液。在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并仔細(xì)觀察樣品表面確定研磨面狀態(tài)，保證每一次研磨劃痕方向都一致，每一型號(hào)砂紙研磨需要2-3分鐘。C、拋光試樣經(jīng)過粗磨、細(xì)磨后，將試樣馬上用水沖洗干凈，紡織鉛合金表面被氧化，然后在拋光絨布上拋光。在拋光布上灑少量的水保持拋光布濕潤(rùn)，用O. 5微米的金剛石拋光劑，水量過多容易將金剛石拋光劑甩走。拋光3飛分鐘后，觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)表面光亮如鏡，沒有明顯劃痕。d、機(jī)械-化學(xué)拋光將拋光后的試樣用二次水沖洗干凈，將試樣浸泡在CH3COOH和H202 (體積比3:1)組成的侵蝕液中15 20秒鐘，然后用水沖洗再將試樣拋光2 3分鐘，再放在上述侵蝕液中15 20秒鐘，按上述過程f 2次直到試樣表面比較光亮，然后將試樣放在無水乙醇中泡洗1-2分鐘，最后吹干試樣，此時(shí)在顯微鏡下觀察組織清晰可見。(2)侵蝕劑配方
制備鉛及鉛合金金相侵蝕液與拋光液是必不可少的，本發(fā)明采用機(jī)械-化學(xué)拋光，將CH3COOH和H2O2 (3:1體積配比)組成的混合溶液既用作拋光液也作為侵蝕液。在CH3COOH和H2O2 (3:1體積配比)浸蝕后需將試樣放在無水乙醇中泡洗1-2分鐘，最后吹干試樣，此時(shí)在顯微鏡下觀察組織清晰可見。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用線切割、鑲嵌技術(shù)制備的鉛合金金相樣品簡(jiǎn)單安全可靠，減少操作人員在試樣粗磨、細(xì)磨、拋光、浸蝕以及觀察組織過程中用手直接接觸鉛塊，防止在操作過程中造成污染和鉛中毒。用于顯示鉛合金金相組織的浸蝕劑涉及的化學(xué)藥品少，配比簡(jiǎn)單，能夠清晰穩(wěn)定的顯示蓄電池板柵Pb-Ca合金的組織。




圖片1、2為本發(fā)明冷軋態(tài)Pb-Ca合金樣品縱截面放大100倍的金相照片。圖片3、4為本發(fā)明冷軋態(tài)Pb-Ca合金樣品縱截面放大500倍的金相照片。圖片5、6為本發(fā)明冷軋態(tài)Pb-Ca合金樣品橫截面放大500倍的金相照片。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)例進(jìn)一步描述本發(fā)明。從冷軋態(tài)Pb-Ca合金蓄電池板柵上用線切割機(jī)沿橫截面切取15mmX 15mmX IOmm
的鉛塊，其中化學(xué)成分如下表。
權(quán)利要求
1.一種蓄電池板柵Pb-Ca合金金相樣品制備及金相組織顯示的方法，其特征在于按如下的步驟進(jìn)行 (1)鑲嵌樣品從蓄電池板柵上切取15mmX15mmX IOmm的Pb-Ca合金鉛塊,用鑲嵌機(jī)及鑲嵌料將鉛塊做成直徑30mm、高20mm圓柱體試樣，避免操作人員在合金樣品進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光、浸蝕以及觀察組織過程中用手直接接觸鉛塊，造成污染和鉛中毒，也有利于實(shí)驗(yàn)人員研磨、拋光、腐蝕、觀察組織； (2)研磨試樣經(jīng)200#— 400# — 600# — 800# — IOOOfl碳化硅水砂紙磨光，由粗磨到細(xì)磨，最后磨光，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻液；在研磨時(shí)每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)90度，并仔細(xì)觀察樣品表面確定研磨面狀態(tài)，保證每一次研磨劃痕方向都一致； (3)拋光將研磨好的試樣用水沖洗干凈，在拋光絨布上拋光；在拋光布上灑適量的水保持拋光布濕潤(rùn)，用O. 5微米的金剛石拋光劑拋光，水量過多容易將金剛石拋光劑甩走；拋光3 5分鐘后，觀察試樣表面狀態(tài)，確認(rèn)表面光亮如鏡，沒有明顯劃痕； (4)機(jī)械-化學(xué)拋光將拋光后的試樣用二次水沖洗干凈，將試樣浸泡在CH3COOH和H202 (體積比3:1)組成的侵蝕液中15 20秒鐘，然后用水沖洗再將試樣拋光2 3分鐘，再放在上述侵蝕液中15 20秒鐘，按上述過程f 2次直到試樣表面比較光亮，然后將試樣放在無水乙醇中泡洗1-2分鐘，最后吹干試樣，此時(shí)在顯微鏡下觀察組織清晰可見； (5)在蓄電池板柵Pb-Ca合金金相樣品粗磨、細(xì)磨、拋光、機(jī)械-化學(xué)拋光、浸蝕過程中，每個(gè)工藝之間的間隔時(shí)間要少于30秒鐘，時(shí)間過長(zhǎng)容易造成合金表面氧化，無法正常觀察到金相組織，造成假相。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蓄電池板柵Pb-Ca合金金相樣品制備及組織顯示的方法,其特征在于使用線切割從蓄電池板柵上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的鉛塊，用鑲嵌機(jī)及鑲嵌料將鉛塊做成圓柱體試樣；試樣經(jīng)200#→400#→600#→800#→1000#碳化硅水砂紙經(jīng)過粗磨、細(xì)磨，用水做潤(rùn)滑劑；將研磨好的試樣用水沖洗干凈，在拋光絨布上拋光；將拋光后的試樣用二次水沖洗干凈，浸泡在CH3COOH和H2O2(體積比3:1)組成的侵蝕液中，然后取出再拋光2~3分鐘，重復(fù)上述過程1~2次直到試樣表面比較光亮，最后放在無水乙醇中泡洗1-2分鐘，吹干試樣，此時(shí)在顯微鏡下觀察組織清晰可見。
文檔編號(hào)G01N1/28GK103063492SQ20121057955
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月28日
發(fā)明者王會(huì)強(qiáng), 郭強(qiáng), 丁曄, 齊丙寶, 陳瑞豐, 馮占生, 陳彥行, 邢艷秋, 張?jiān)浦t, 董婷婷, 劉衛(wèi)東, 孫鉑, 河清, 馬輝 申請(qǐng)人:河北農(nóng)業(yè)大學(xué), 保定金陽光能源裝備科技有限公司