專利名稱：一種與x射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用同步輻射X射線散射研究高分子薄膜結(jié)構(gòu)演化與外場(chǎng)參數(shù)關(guān)系的技術(shù)，具體涉及一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，能夠研究不同薄膜樣品在不同拉伸溫度下，不同拉伸速率及拉伸比下結(jié)構(gòu)演化行為。將X射線散射得到的薄膜樣品的結(jié)晶度，取向度與拉伸力學(xué)數(shù)據(jù)耦合，可以得到外場(chǎng)參數(shù)與薄膜結(jié)構(gòu)性能的關(guān)系。用于實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件，揭示薄膜工業(yè)加工的科學(xué)問(wèn)題。
背景技術(shù)：
高分子薄膜拉伸加工中，在一個(gè)方向拉伸時(shí)其垂直方向需要保持恒定的寬度。單軸拉伸時(shí)橫向幅寬保持恒定，只在機(jī)器方向拉伸。雙軸取向薄膜加工使用最廣的異步拉伸加工中，機(jī)器方向和橫向分別拉伸時(shí)，其對(duì)應(yīng)的垂直方向也不發(fā)生應(yīng)變，應(yīng)變只是薄膜厚度方向產(chǎn)生并最終導(dǎo)致薄膜減薄。這種拉伸方式與單軸取向紡絲加工和通常流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)結(jié)晶研究中外場(chǎng)的施加方式不同。據(jù)調(diào)研，還沒(méi)有恒幅寬單向拉伸誘導(dǎo)高分子結(jié)晶的報(bào)道。顯然，研制與結(jié)構(gòu)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用的恒幅寬拉伸原位裝置是首要任務(wù)。雖然有關(guān)流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)結(jié)晶已有大量積累，但大都采用剪切流場(chǎng)，拉伸流動(dòng)研究相對(duì)較少，而恒幅寬拉伸流動(dòng)場(chǎng)誘導(dǎo)結(jié)晶的原位研究至今還未見(jiàn)有報(bào)道。針對(duì)薄膜拉伸加工的流場(chǎng)加載方式，研究恒幅寬拉伸流動(dòng)誘導(dǎo)不同高分子的結(jié)晶動(dòng)力學(xué)行為、應(yīng)變速率與晶體取向和形態(tài)的關(guān)系。通過(guò)模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件，揭示薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能和最終使用性能的關(guān)系?？偨Y(jié)出它們?cè)诒∧だ旒庸ぶ蟹謩e的規(guī)律，比較不同高分子材料拉伸行為、結(jié)構(gòu)演化動(dòng)力學(xué)和形態(tài)的差異，揭示薄膜拉伸加工的物理問(wèn)題并提出解決思路和方案。綜上所述，與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置需要具有以下方面的特點(diǎn)1、拉伸方式為單軸恒幅寬拉伸，拉伸時(shí)垂直拉伸方向幅寬保持不變；2、裝置應(yīng)該容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線散射線站聯(lián)用；3、不同的高分子材料，工業(yè)加工的溫度、速率及拉伸比不同，裝置的溫度、拉伸比及拉伸速率應(yīng)連續(xù)可調(diào)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置及實(shí)驗(yàn)方法。該拉伸裝置具有容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用；拉伸速率及拉伸比連續(xù)可調(diào)；拉伸方式為恒幅寬單軸拉伸；樣品溫度控制精確；拉力量程范圍大，具有多通道實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)采集等特點(diǎn)?？梢缘玫奖∧悠返男螒B(tài)結(jié)構(gòu)信息如結(jié)晶度、取向度及流變信息(拉力變化)，獲得外場(chǎng)參數(shù)與薄膜結(jié)構(gòu)演化的關(guān)系。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置，包括高精度伺服電機(jī)，編碼器，驅(qū)動(dòng)器，滾珠絲杠，加熱棒，溫度控制器，拉力傳感器，數(shù)據(jù)采集卡，Labview軟件控制系統(tǒng)，其中
高精度伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)滾珠絲杠運(yùn)動(dòng)，將電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為直線運(yùn)動(dòng)，滾珠絲杠帶動(dòng)縱向夾頭運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品的拉伸，運(yùn)行速度連續(xù)可調(diào)，能夠很好地配合不同材料對(duì)拉伸速度的響應(yīng)，橫向夾頭采用剪叉式機(jī)構(gòu)，既保證樣品在拉伸中幅寬保持恒定，同時(shí)滿足夾頭點(diǎn)隨樣品均勻移動(dòng)，不干擾樣品的縱向拉伸，拉伸過(guò)程中，拉力傳感器跟蹤拉力變化，Labview軟件控制系統(tǒng)對(duì)伺服電機(jī)的控制和拉力傳感器信號(hào)采集進(jìn)行集成，能夠進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集，拉力數(shù)據(jù)采集使用美國(guó)國(guó)家儀器公司生產(chǎn)的NIN1-USB6008數(shù)據(jù)采集卡；薄膜拉伸溫度由雙通道溫度控制器精確控制，樣品加熱腔設(shè)置兩個(gè)熱電阻，探測(cè)的溫度信息反饋到溫度控制器，溫度控制器自動(dòng)調(diào)節(jié)工作狀態(tài)以達(dá)到精確控溫的目的；氮?dú)獾耐ㄈ肽軌虮ＷC薄膜溫度的均勻。其中，裝置模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件時(shí)，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜的拉伸比和拉伸速率的精確控制，且能保持薄膜幅寬恒定。同時(shí)能采集拉伸過(guò)程中拉力的變化，原位檢測(cè)拉伸之后薄膜結(jié)構(gòu)演化，揭示薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能的關(guān)系。本發(fā)明另外提供一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，利用上述的恒幅寬薄膜拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，原位研究薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能的關(guān)系。該裝置與X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為步驟(I)、將電機(jī)驅(qū)動(dòng)器分別與裝置電機(jī)及控制電腦主機(jī)連接，將拉力采集控制柜分別與傳感器及控制電腦主機(jī)連接，連接溫度控制器與裝置加熱棒，開(kāi)啟電源；步驟(2)、裝夾高分子薄膜樣品；步驟(3)、打開(kāi)Labview軟件控制界面,設(shè)定電機(jī)的拉伸速率及拉伸時(shí)間；步驟(4)、設(shè)定薄膜拉伸溫度，待樣品達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)啟X射線光源，對(duì)樣品實(shí)施拉伸，同時(shí)記錄拉伸過(guò)程中拉力變化及拉伸后薄膜樣品結(jié)構(gòu)演化；步驟(5)、通過(guò)對(duì)不同薄膜實(shí)施不同拉伸速率及拉伸比，系統(tǒng)研究分子參數(shù)及外場(chǎng)參數(shù)對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)演化的影響，將這些數(shù)據(jù)耦合起來(lái)最終獲得加工參數(shù)一薄膜結(jié)構(gòu)一產(chǎn)品性能的關(guān)系。其中，基于Labview控制軟件,通過(guò)控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，精確實(shí)現(xiàn)不同的拉伸速率及拉伸比。其中，拉伸過(guò)程中垂直于拉伸方向，薄膜幅寬保持恒定，用于實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件。其中，裝置可以實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品的精確控溫，且能實(shí)現(xiàn)薄膜樣品表面溫度均勻性。其中，Labview控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，可以采集薄膜樣品拉力的變化，得到不同樣品，不同外場(chǎng)參數(shù)對(duì)薄膜拉伸流變性能的影響。其中，裝置可以與同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，原位跟蹤薄膜結(jié)構(gòu)演化。本發(fā)明與常用的拉伸裝置相比創(chuàng)新點(diǎn)主要有1、本發(fā)明容易拆卸和安裝，便于和同步輻射X射線散射實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用。2、本發(fā)明拉伸方式為單軸恒幅寬拉伸，拉伸時(shí)垂直拉伸方向幅寬保持不變。3、本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)雙通道連續(xù)控溫，且溫度精確。4、本發(fā)明拉伸速率及拉伸比連續(xù)可調(diào)，且控制精確。5、本發(fā)明可多通道實(shí)時(shí)精確采集拉力數(shù)據(jù)。
6、本發(fā)明可以針對(duì)不同的高分子薄膜材料，進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，對(duì)揭示高分子薄膜拉伸的科學(xué)問(wèn)題具有普適性。7、本發(fā)明的應(yīng)用前景1與同步輻射X射線散射實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，系統(tǒng)研究高分子薄膜拉伸過(guò)程中的基礎(chǔ)科學(xué)問(wèn)題；2)模擬工業(yè)薄膜拉伸加工條件，揭示薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能和最終使用性能的關(guān)系，對(duì)薄膜工業(yè)加工有啟示作用。


圖1是本發(fā)明所述與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中I為高精度伺服電機(jī)，2為滾珠絲杠，3為拉力傳感器，4為橫向夾頭，5為縱向夾頭，6為薄膜樣品，7為L(zhǎng)abview軟件控制系統(tǒng)。圖2是本發(fā)明所述與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的機(jī)械裝配圖；圖3是用Labview集成的電機(jī)控制及拉力采集界面；圖4是該裝置縱向夾頭的機(jī)械加工圖；圖5是該裝置橫向剪叉式夾具工作原理圖；圖6是電機(jī)控制界面，既能實(shí)現(xiàn)電機(jī)的精確控制，又能保證兩個(gè)電機(jī)的同步性；圖7是用Labview編寫(xiě)的拉力采集界面，也可將其與圖6顯示的電機(jī)控制界面進(jìn)行集成，可以得到圖3所示的面板，能實(shí)現(xiàn)電機(jī)控制機(jī)拉力采集的同步進(jìn)行；圖8是傳感器得到的拉力信息的處理過(guò)程；圖9是本發(fā)明所述在拉伸比為7，拉伸溫度為125°C時(shí)，拉伸速率分別為IOmm/s和40mm/s時(shí)，輻照交聯(lián)的高密度聚乙烯二維寬角衍射圖隨時(shí)間演化；圖10是本發(fā)明所述在拉伸比為7，溫度為125°C時(shí)，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，輻照交聯(lián)的高密度聚乙烯的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線；圖11是本發(fā)明所述在拉伸比為3，拉伸溫度為125°C時(shí)，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，輻照交聯(lián)的高密度聚乙烯二維寬角衍射圖隨時(shí)間演化；圖12是本發(fā)明所述在拉伸比為3，溫度為125°C下，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，拉伸輻照交聯(lián)的高密度聚乙烯的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明書(shū)本發(fā)明。一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置，參見(jiàn)附圖1，高精度伺服電機(jī)I驅(qū)動(dòng)滾珠絲杠2運(yùn)動(dòng)，將電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為直線運(yùn)動(dòng)。滾珠絲杠帶動(dòng)縱向夾頭5運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品6的拉伸。運(yùn)行速度連續(xù)可調(diào)，可以很好地配合不同材料對(duì)拉伸速度的響應(yīng)。4為橫向夾頭，采用剪叉式機(jī)構(gòu)，既保證樣品在拉伸中幅寬保持恒定，同時(shí)滿足夾頭點(diǎn)隨樣品均勻移動(dòng)，不干擾樣品的縱向拉伸。拉伸過(guò)程中，拉力傳感器3跟蹤拉力變化。本裝置采用Labview軟件控制系統(tǒng)7對(duì)伺服電機(jī)的控制和拉力傳感器信號(hào)采集進(jìn)行集成，可以進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集。拉力數(shù)據(jù)采集使用美國(guó)國(guó)家儀器公司生產(chǎn)的NIN1-USB6008數(shù)據(jù)采集卡，采樣率為lOKs/s，而在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中一般采用lks/s的采樣率，這種高速采集數(shù)據(jù)對(duì)于這種拉伸薄膜材料是非常重要的。既實(shí)現(xiàn)了拉力采集時(shí)間分辨達(dá)到I毫秒，同時(shí)也避免了過(guò)多的數(shù)據(jù)點(diǎn)帶來(lái)的處理數(shù)據(jù)復(fù)雜度。
該裝置采用Labview軟件編寫(xiě)伺服電機(jī)運(yùn)動(dòng)控制程序，通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器將控制指令發(fā)給編碼器，控制電機(jī)精確運(yùn)動(dòng)。同時(shí)編碼器可以反饋電機(jī)實(shí)際位移，將兩個(gè)電機(jī)的實(shí)際位移進(jìn)行比較，可以控制兩個(gè)電機(jī)運(yùn)動(dòng)的同步性；該裝置采用雙通道溫度控制器控制加熱棒的工作狀態(tài)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品控溫，溫度探頭具有反饋?zhàn)饔?。通過(guò)調(diào)節(jié)PID參數(shù)精確控制腔體溫度及升降溫速率。實(shí)驗(yàn)實(shí)例寬角X射線散射原位研究拉伸速率對(duì)輕度交聯(lián)高密度聚乙烯拉伸的影響。實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋∧だ旒庸み^(guò)程中，外場(chǎng)參數(shù)(拉伸溫度、拉伸速率、拉伸比)對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)和形態(tài)有著重要影響，進(jìn)而會(huì)影響薄膜產(chǎn)品的性能，如力學(xué)性能和光學(xué)性能。建立外場(chǎng)參數(shù)與薄膜結(jié)構(gòu)及性能的關(guān)系利于指導(dǎo)薄膜工業(yè)加工。X射線散射原位研究方法可以原位跟蹤拉伸后薄膜形態(tài)結(jié)構(gòu)的演化過(guò)程，將外場(chǎng)參數(shù)與薄膜結(jié)構(gòu)、形態(tài)對(duì)應(yīng)起來(lái)，對(duì)薄膜拉伸加工具有指導(dǎo)作用。本實(shí)驗(yàn)旨在研究拉伸速率對(duì)薄膜形態(tài)及薄膜拉伸流變性能的影響。實(shí)驗(yàn)過(guò)程高密度聚乙烯(HDPE)在180°C下模壓成Imm厚的薄片，90°C下退火24h后在6°C。下輻照，劑量為15kGy。將輻照后的樣品在90°C下退火24h。剪成尺寸為20X26Xlmm3的樣品后，裝夾在裝置上。樣品加熱到180°C下，保持12min消除熱歷史，之后降溫至125°C對(duì)樣品實(shí)施拉伸。X射線寬角散射跟蹤拉伸前后樣品形態(tài)的演變，拉力傳感器記錄拉伸過(guò)程中力的變化。結(jié)合拉力和樣品形態(tài)，可以得到外場(chǎng)參數(shù)對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)的影響。本實(shí)例固定拉伸溫度(125°C )，將拉伸速率和拉伸比作為變量，研究拉伸速率為10mm/s和40mm/s時(shí)，拉伸比為3和7時(shí)，樣品結(jié)構(gòu)的變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖9為拉伸比為7時(shí)，拉伸速率分別為lOmm/s和40mm/s時(shí)，薄膜樣品的寬角信號(hào)演變。Os為樣品拉伸之前的二維寬角圖，30s是拉伸之后的第一幅圖，隨時(shí)間演變的二維寬角圖在圖中用時(shí)間標(biāo)出。從圖中可以看出，隨著時(shí)間的進(jìn)行，晶體信號(hào)越來(lái)越強(qiáng)。圖10為拉伸比為7時(shí)，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，從曲線中可以看出，拉伸比為2時(shí)，樣品出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，隨著拉伸比的增大，曲線上出現(xiàn)應(yīng)變軟化現(xiàn)象。當(dāng)拉伸速率為lOmm/s時(shí)，無(wú)硬化現(xiàn)象出現(xiàn)。拉伸速率為40mm/s時(shí)，拉伸比為6時(shí)，出現(xiàn)應(yīng)變硬化現(xiàn)象。圖11為拉伸速比為3時(shí)，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，薄膜樣品的寬角信號(hào)演變。Os為樣品拉伸之前的二維寬角圖，30s是拉伸之后的第一幅圖，隨時(shí)間演變的二維寬角圖在圖中用時(shí)間標(biāo)出。從圖中可以看出，拉伸速率為lOmm/s時(shí)，晶體信號(hào)較弱，且取向不明顯。圖12為拉伸速比為3時(shí)，拉伸速率分別為10mm/s和40mm/s時(shí)，工程應(yīng)力應(yīng)變曲線，從曲線中可以看出，拉伸比為2時(shí)，樣品出現(xiàn)屈服現(xiàn)象，隨著拉伸比的增大，無(wú)應(yīng)變硬化出現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)論從圖9和圖11的二維寬角散射圖演化中可以看出，增大拉伸比可以增加薄膜樣品的取向和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)，推測(cè)可以提高薄膜的力學(xué)性能和加工效率。
從圖10和圖12的工程應(yīng)力應(yīng)變曲線中可以看出，大的拉伸比和拉伸速率可以導(dǎo)致應(yīng)變硬化出現(xiàn)，導(dǎo)致薄膜形成較強(qiáng)的結(jié)構(gòu)，增加薄膜的性能。本發(fā)明未詳細(xì)闡述的部分屬于本領(lǐng)域公知技術(shù)。盡管上面對(duì)本發(fā)明說(shuō)明性的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了描述，以便于本技術(shù)領(lǐng)的技術(shù)人員理解本發(fā)明，但應(yīng)該清楚，本發(fā)明不限于具體實(shí)施方式
的范圍，對(duì)本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，只要各種變化在所附的權(quán)利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見(jiàn)的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護(hù)之列。
權(quán)利要求
1.一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置，其特征在于包括高精度伺服電機(jī)(I)，滾珠絲杠(2 )，拉力傳感器(3 )，橫向夾頭(4 )，縱向夾頭(5 )，和L ab V i e w軟件控制系統(tǒng)(7)，其中 高精度伺服電機(jī)(I)驅(qū)動(dòng)滾珠絲杠(2)運(yùn)動(dòng)，將電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為直線運(yùn)動(dòng)，滾珠絲杠(2 )帶動(dòng)縱向夾頭(5 )運(yùn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品(6 )的拉伸，運(yùn)行速度連續(xù)可調(diào)，能夠很好地配合不同材料對(duì)拉伸速度的響應(yīng)，橫向夾頭(4)采用剪叉式機(jī)構(gòu)，既保證樣品在拉伸中幅寬保持恒定，同時(shí)滿足夾頭點(diǎn)隨樣品均勻移動(dòng)，不干擾樣品的縱向拉伸，拉伸過(guò)程中，拉力傳感器(3)跟蹤拉力變化，Labview軟件控制系統(tǒng)(7)對(duì)伺服電機(jī)的控制和拉力傳感器信號(hào)采集進(jìn)行集成，能夠進(jìn)行同步控制與數(shù)據(jù)采集，拉力數(shù)據(jù)采集使用美國(guó)國(guó)家儀器公司生產(chǎn)的NIN1-USB6008數(shù)據(jù)采集卡；薄膜拉伸溫度由雙通道溫度控制器精確控制，樣品加熱腔設(shè)置兩個(gè)熱電阻，探測(cè)的溫度信息反饋到溫度控制器，溫度控制器自動(dòng)調(diào)節(jié)工作狀態(tài)以達(dá)到精確控溫的目的；氮?dú)獾耐ㄈ肽軌虮ＷC薄膜溫度的均勻。
2.如權(quán)利要求1所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置，其特征在于，實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜的拉伸比和拉伸速率的精確控制，且能保持薄膜幅寬恒定，模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件，同時(shí)能采集拉伸過(guò)程中拉力的變化，原位檢測(cè)拉伸之后薄膜結(jié)構(gòu)演化，揭示薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能的關(guān)系。
3.一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，利用權(quán)利要求1所述的恒幅寬薄膜拉伸裝置，與同步輻射寬角X射線散射和小角X射線散射實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，原位研究薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與加工性能的關(guān)系； 該裝置與X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用時(shí)主要的實(shí)驗(yàn)步驟為 步驟(I)、將電機(jī)驅(qū)動(dòng)器分別與高精度伺服電機(jī)(I)及Labview軟件控制系統(tǒng)(7)連接，將拉力傳感器與Labview軟件控制系統(tǒng)(7)連接，使用溫度控制器控制加熱棒溫度，然后開(kāi)啟電源； 步驟(2)、裝夾高分子薄膜樣品(6)； 步驟(3)、打開(kāi)Labview軟件控制系統(tǒng)(7)Labview軟件控制界面,設(shè)定電機(jī)的拉伸速率及拉伸時(shí)間； 步驟(4)、設(shè)定高分子薄膜樣品(6)拉伸溫度，待高分子薄膜樣品(6)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，開(kāi)啟X射線光源，對(duì)高分子薄膜樣品(6)實(shí)施拉伸，同時(shí)記錄拉伸過(guò)程中拉力變化及拉伸后高分子薄膜樣品(6)結(jié)構(gòu)演化； 步驟(5)、通過(guò)對(duì)不同高分子薄膜樣品(6)實(shí)施不同拉伸速率及拉伸比，系統(tǒng)研究分子參數(shù)及外場(chǎng)參數(shù)對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)演化的影響，將這些數(shù)據(jù)耦合起來(lái)最終獲得加工參數(shù)——薄膜結(jié)構(gòu)一產(chǎn)品性能的關(guān)系。
4.如權(quán)利要求3所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，基于Labview控制軟件，通過(guò)控制電機(jī)的轉(zhuǎn)速和時(shí)間，精確實(shí)現(xiàn)不同的拉伸速率及拉伸比。
5.如權(quán)利要求3所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，拉伸過(guò)程中垂直于拉伸方向，薄膜幅寬保持恒定，用于實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)際薄膜拉伸加工條件。
6.如權(quán)利要求3所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)薄膜樣品的精確控溫，且能實(shí)現(xiàn)薄膜樣品表面溫度均勻性。
7.如權(quán)利要求3所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，Labview控制電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，可以采集薄膜樣品拉力的變化，得到不同樣品，不同外場(chǎng)參數(shù)對(duì)薄膜拉伸流變性能的影響。
8.如權(quán)利要求3所述的一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，裝置可以與同步輻射X射線實(shí)驗(yàn)站聯(lián)用，原位跟蹤薄膜結(jié)構(gòu)演化。
全文摘要
本發(fā)明提供一種與X射線散射聯(lián)用的恒幅寬薄膜拉伸裝置及其實(shí)驗(yàn)方法，該裝置采用兩個(gè)安川伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)滾珠絲杠對(duì)樣品施加拉伸。電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)由Labview軟件控制。該裝置一端配置拉力傳感器，跟蹤拉伸過(guò)程中拉力變化。拉伸過(guò)程中，垂直于拉伸方向采用剪叉機(jī)構(gòu)夾具，既保證樣品在拉伸中幅寬保持恒定，同時(shí)滿足夾頭點(diǎn)隨樣品均勻移動(dòng)，不干擾樣品的拉伸。該裝置采用強(qiáng)制氮?dú)饬骶鶆驑悠穫}(cāng)的溫度分布并減小樣品在高溫下的熱降解。樣品倉(cāng)中預(yù)設(shè)兩個(gè)個(gè)溫度監(jiān)測(cè)點(diǎn)，采用溫度控制器精確控溫。本發(fā)明具有容易拆卸和安裝等優(yōu)點(diǎn)，非常適合于與同步輻射實(shí)驗(yàn)線站聯(lián)用，是研究薄膜拉伸加工中結(jié)構(gòu)演化行為與薄膜性能之間關(guān)系的一種非常好的裝置。
文檔編號(hào)G01N23/20GK103063689SQ201210579459
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者李良彬, 孟令蒲, 崔昆朋, 李靜 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)