專利名稱：δ-欖香烯的含量測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種δ-欖香烯的含量測定方法，尤其涉及一種藥物中S-欖香烯的含量測定方法。
背景技術(shù)：
欖香烯是莪術(shù)油中的有效成分,含δ -欖香烯、β -欖香烯、Y -欖香烯三種同分異構(gòu)體，為國家二類抗癌新藥，其以明顯的抗癌效果和較低的毒副作用已被廣泛認(rèn)可。在生產(chǎn)過程中，要對欖香烯的三種成分進(jìn)行含量測定，但是欖香烯中成分含量的測定在現(xiàn)有方法上，只能對β-欖香烯進(jìn)行定量分析。S-欖香烯是欖香烯的主要成分之一，其在藥物中的含量測定方法尚未見報道。由于一直沒有S-欖香烯含量檢測的方法，使δ-欖香烯的含量一直處于折算階段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可用于準(zhǔn)確可靠地檢測δ -欖香烯含量的方法。具體而言，本發(fā)明δ -欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟(I) δ-欖香烯對照品溶液的配制精密稱量δ-欖香烯對照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配制濃度為0.5飛.Omg/ml，內(nèi)標(biāo)物的配制濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛細(xì)管氣相色譜法，通過程序升溫對δ -欖香烯對照品溶液進(jìn)行分析使用的毛細(xì)管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細(xì)管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結(jié)束溫度18(T230°C、進(jìn)樣口和檢測器溫度21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數(shù)按主成分計算不低于100000 ；(3)校正因子F的計算采用如下公式計算校正因子F :
權(quán)利要求
1.一種S-欖香烯的含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟(1)S-欖香烯對照品溶液的配制精密稱量S-欖香烯對照品，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配制濃度為0.5飛.Omg/ml，內(nèi)標(biāo)物的配制濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)采用毛細(xì)管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進(jìn)行分析使用的毛細(xì)管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細(xì)管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結(jié)束溫度18(T230°C、進(jìn)樣口和檢測器溫度 21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數(shù)按主成分計算不低于100000 ；(3)校正因子F的計算采用如下公式計算校正因子F As/CsAr/Cr式中，As為內(nèi)標(biāo)物的峰面積 Ak為對照品的峰面積 Cs為內(nèi)標(biāo)物的濃度 Ce為對照品的濃度；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配制精密稱量適量的S-欖香烯待測試樣，置于容量瓶中，再向容量瓶中加入內(nèi)標(biāo)物，然后溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S -欖香烯的配制濃度為O. 5^5. Omg/ml,內(nèi)標(biāo)物的配制濃度為1. 2 6. Omg/ml ；(5)待測試樣中δ-欖香烯的含量測定按上述步驟(2)的方法進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜分析，并采用如下公式計算試樣溶液中 δ -欖香烯的濃度Cx FAxAs/Cs式中，F(xiàn)為校正因子 As為內(nèi)標(biāo)物的峰面積 Ax為待測試樣的峰面積 Cs為內(nèi)標(biāo)物的濃度 Cx為待測試樣的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)物為苯甲醛或正己醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量測定方法，其特征在于，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的含量測定方法，其特征在于，色譜條件為起始溫度120°C、升溫速度2V /分、結(jié)束溫度200°C、進(jìn)樣口和檢測器溫度230°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種δ-欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟(1)δ-欖香烯對照品溶液的配制；(2)采用毛細(xì)管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進(jìn)行分析；(3)采用內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行校正因子的計算；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配制；(5)按步驟(2)的方法進(jìn)行毛細(xì)管氣相色譜分析，計算出試樣溶液中δ-欖香烯的含量Cx。本發(fā)明能夠準(zhǔn)確可靠地檢測試樣中的δ-欖香烯含量，為藥物中δ-欖香烯的定量分析提供了有力保障。
文檔編號G01N30/88GK102998409SQ20121055474
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者戴堅, 王若研, 史躍滿, 李建, 趙志亮, 付冉 申請人:石藥集團(tuán)遠(yuǎn)大(大連)制藥有限公司