專利名稱：一種用于鈦及鈦合金的電解拋光液以及電解拋光工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及金屬表面處理領域，具體來說，涉及一種用于鈦及鈦合金電子背散射衍射(election backscatter diffraction, EBSD)試樣制備的電解拋光液和電解拋光工藝。
背景技術：
20世紀90年代以來，裝配在SEM上的電子背散射花樣(ElectronBack-scattering Patterns,簡稱EBSP)晶體微區(qū)取向和晶體結構的分析技術取得了較大 的發(fā)展，并已在材料微觀組織結構及微織構表征中廣泛應用。該技術也被稱為電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,簡稱 EBSD)。EBSD 的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射(給出結晶學的數(shù)據(jù))。目前，EBSD技術已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快(能達到約36萬點/小時甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達到
0.1° m和0. 5m)，為快速高效的定量統(tǒng)計研究材料的微觀組織結構和織構奠定了基礎，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。鈦及鈦合金具有比強度高，耐腐蝕性能優(yōu)良，高溫性能好等優(yōu)點，因此在能源、化工、冶金、汽車、航天航空等領域得到了廣泛的應用。因此，對鈦及鈦合金進行顯微組織和結晶學分析具有重要意義?，F(xiàn)在技術中，運用EBSD對鈦及鈦合金進行顯微組織和結晶學分析過程中，在EBSD試樣制備過程中，EBSD技術對試樣表面要求嚴格，表面平滑，不能存在應力，因此不容易制備，需要對EBSD試樣進行機械拋光或化學拋光處理。但是，機械拋光存在周期長，易破壞試樣表面，存在殘余應力，降低EBSD花樣識別率，且拋光劑石英硅乳膠價格昂貴等缺陷；而電解拋光，需要專用的拋光液，目前國內(nèi)公開的鈦及鈦合金電解拋光液存在成分復雜、不易配制和拋光工藝穩(wěn)定性較差的問題。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術存在的上述不足，本發(fā)明解決鈦及鈦合金電解拋光液存在成分復雜、不易配制和拋光工藝穩(wěn)定性較差的問題，提供一種用于鈦及鈦合金EBSD試樣制備的電解拋光液。本發(fā)明還提供一種易于操作，拋光后EBSD花樣識別率高的用于鈦及鈦合金EBSD試樣的電解拋光工藝。實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種用于鈦及鈦合金的電解拋光液，其特征在于，該拋光液由體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。進一步，本發(fā)明還提供一種鈦及鈦合金EBSD試驗的電解拋光工藝，包括如下步驟(1)首先，將鈦及鈦合金試樣進行金相砂紙打磨，砂紙型號分別為400目、600目、800目、1500目和2000目；
(2)配制電解拋光液配制體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%乙酸的高氯酸乙酸溶液，倒入電解槽中；
(3)以鈦及鈦合金試樣為陽極，與直流穩(wěn)壓電源正極相連，浸入已配制的電解拋光液
中；
(4)以不銹鋼片為陰極，與直流穩(wěn)壓電源負極相連，浸入上述配制的拋光液中進行拋光，拋光溫度為零下5-10°C。進一步，所述拋光時間為15-60S，拋光電壓為50-80V，陽極與陰極之間的距離為60-100mm ;拋光過程使用攪拌器進行攪拌?！は啾痊F(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下有益效果
I、本發(fā)明的電解拋光液取材方便，成本低廉，易于配制和存儲，對人體無害。2、EBSD分析技術對試樣表面要求高，要求試樣表面光滑平整、新鮮，無應力，無明顯劃痕以及氧化膜等，一般常用的拋光液以及拋光工藝無法滿足要求且適用范圍小，不易制備，采用本發(fā)明的拋光液以及拋光工藝能夠滿足上述要求，EBSD花樣識別率高，大幅度提高檢測精度。3、采用本發(fā)明拋光工藝，設備簡單，容易操作；陰極為普通不銹鋼，取材方便，制作簡單。4、本拋光工藝穩(wěn)定性好,拋光速度快,拋光效率高，可用于大批量試樣的制備。
圖I為實施例I進行電解拋光后的Ti-3Al-4Cr_2Fe鈦合金EBSD取向成像圖。圖2為實施例2進行電解拋光后的TC4-1B鈦合金EBSD取向成像圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。一、用于鈦及鈦合金EBSD試樣制備的電解拋光液，以乙酸為溶劑，由體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。 其中，高氯酸和乙酸均采用化學純或分析純的試劑。具體實施例配方如下表所示(單位為體積分數(shù) =
蛋~料 I配方11配方21配方31配方4
高氯酸 10_12_8_15_
乙酸 00 88 92 85
合計 |l00 IlOO IlOO IlOO —
二、用于鈦及鈦合金EBSD試樣的電解拋光工藝，具體實施例及步驟如下 實施例1，一種用于鈦及鈦合金EBSD試樣的電解拋光工藝，包括如下步驟
(I)試樣打磨分別用400目、600目、800目、1500目以及2000目的金相砂紙對Ti-3Al-4Cr-2Fe鈦合金依次進行打磨，洗凈表面并晾干；(2)配制電解拋光液按上表配方I配制；
(3)以打磨后的Ti-3Al-4Cr-2Fe鈦合金試樣為陽極，與直流穩(wěn)壓電源正極相連并浸入盛有步驟(2)配制的電解拋光液的電解槽中；
(4)以不銹鋼片為陰極，與直流穩(wěn)壓電源負極相連并浸入盛有上述電解拋光液的電解槽中；
(5)在上述電解液進行拋光，拋光溫度為零下(T5°C，拋光時間為40s，拋光電壓為65V,陽極和陰極之間的距離為70mm ；
(6)將經(jīng)過拋光后的試樣取出晾干，表面平整光亮，采用Nova400 Nano-SEM場發(fā)射掃 描電鏡的EBSD系統(tǒng)對Ti-3Al-4Cr-2Fe鈦合金試樣進行測試。測試結果如圖I所示，EBSD花樣識別率高,平均置信指數(shù)(Average ConfidenceIndex)可達到 O. 75。實施例2 :—種用于鈦及鈦合金EBSD試樣的電解拋光工藝，包括如下步驟
(1)試樣打磨同實施例I;
(2)配制電解拋光液按上表配方2配制；
(3)以打磨后的TC4鈦合金試樣為陽極，與直流穩(wěn)壓電源正極相連并浸入盛有電解拋光液的電解槽中；
(4)以不銹鋼片為陰極，與直流穩(wěn)壓電源負極相連并浸入盛有電解拋光液的電解槽
中；
(5)在上述電解液中進行拋光,拋光溫度為零下5-10°C,拋光時間為35s,拋光電壓為60V,陽極和陰極之間的距離為60mm。(6)將經(jīng)過拋光后的試樣取出晾干，表面平整光亮，采用Nova 400 Nano-SEM場發(fā)射掃描電鏡的EBSD系統(tǒng)對TC4鈦合金試樣進行測試測試結果如圖2所示。測試結果如圖2所示，EBSD花樣識別率為EBSD花樣識別率高，平均置信指數(shù)為
O.81。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制，盡管通過參照本發(fā)明的優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了描述，但本領域的普通技術人員應當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權利要求書所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權利要求
1.一種用于鈦及鈦合金的電解拋光液，其特征在于，該拋光液由體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。
2.一種鈦及鈦合金EBSD試驗的電解拋光工藝，其特征在于，包括如下步驟 (1)首先，將鈦及鈦合金試樣進行金相砂紙打磨，砂紙型號分別為400目、600目、800目、1500目和2000目； (2)配制電解拋光液配制體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%乙酸的高氯酸乙酸溶液，倒入電解槽中； (3)以鈦及鈦合金試樣為陽極，與直流穩(wěn)壓電源正極相連，浸入已配制的電解拋光液中； (4)以不銹鋼片為陰極，與直流穩(wěn)壓電源負極相連，浸入上述配制的拋光液中進行拋光，拋光溫度為零下5-10°C。
3.根據(jù)權利要求2所述鈦及鈦合金EBSD試驗的電解拋光工藝，其特征在于，拋光時間為15-60s，拋光電壓為50-80V，陽極與陰極之間的距離為60_100mm ； 拋光過程使用攪拌器進行攪拌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于鈦及鈦合金的電解拋光液以及電解拋光工藝，所述拋光液由體積分數(shù)為8-15%高氯酸和85-92%的乙酸配制而成。該拋光液取材方便，易于配制和存儲，拋光工藝設備簡單，易于操作，能夠大幅度降低試樣表層的應力，同時表面光滑平整，無明顯劃痕和氧化膜，EBSD花樣識別率高，大幅度提高檢測精度。
文檔編號G01N1/32GK102899711SQ201210471090
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權日2012年11月20日
發(fā)明者張丁非, 胡光山, 郭星星, 耿青梅, 齊福剛, 柴森森, 董井忍, 諶夏 申請人:重慶大學