一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，包括從高鈮β鈦合金上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨，還包括：一、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；二、制備腐蝕劑；三、將機(jī)械拋光后的金相試樣置于腐蝕劑中浸泡腐蝕，直至金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；四、取出浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精沖洗后吹干。本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，條件容易控制，試樣制備效率高，能夠快速、簡(jiǎn)便、有效的得到高鈮β鈦合金清晰完整的晶界組織，解決了高鈮β鈦合金不易拋光及沒(méi)有合適腐蝕方法的問(wèn)題。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈦合金金相腐蝕【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有的各類(lèi)鈦合金中，含Nb較高的β鈦合金金相試樣不易拋光，拋光時(shí)較淺劃痕不易被去除，而化學(xué)拋光時(shí)極易造成腐蝕坑。通常鈦合金的金相腐蝕劑主要由水、硝酸、氫氟酸等成分組成，用上述金相腐蝕劑腐蝕固溶處理后的高鈮鈦合金，晶界不能清晰顯示，僅能夠使部分晶界獲得顯示。這些問(wèn)題使我們不能得到理想的高鈮β鈦合金相組織。
[0003]近年來(lái)，有關(guān)科研人員也在高鈮鈦合金金相組織的觀(guān)測(cè)方法做了嘗試，如專(zhuān)利《一種鈮鈦合金金相組織的觀(guān)測(cè)方法》(專(zhuān)利號(hào):CN102331363)，但是專(zhuān)利中所述的方法太繁瑣且浪費(fèi)時(shí)間，而且濃硫酸具有高腐蝕性，對(duì)作業(yè)人的安全危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn)。專(zhuān)利《一種醫(yī)用β鈦合金的金相腐蝕液及腐蝕方法》(專(zhuān)利號(hào):CN101943640)中所述腐蝕液對(duì)樣品腐蝕需要3h?8h，時(shí)間周期較長(zhǎng)，效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法。該方法操作簡(jiǎn)單，條件容易控制，試樣制備效率高。該方法采用覆蓋真絲布的拋光布，氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水的混合物作為拋光劑，對(duì)金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光后的金相試樣表面光亮無(wú)劃痕，解決了高鈮β鈦合金不易拋光的問(wèn)題；采用氫氟酸、硝酸、鹽酸和水按適當(dāng)比例混合配制的腐蝕劑對(duì)拋光后的金相試樣進(jìn)行浸泡腐蝕，能夠快速、簡(jiǎn)便、有效的得到高鈮β鈦合金清晰完整的晶界組織，解決了高鈮β鈦合金沒(méi)有合適腐蝕方法的問(wèn)題。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，包括從鈮質(zhì)量百分含量大于20%的高鈮β鈦合金上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨，其特征在于，該方法還包括以下步驟:
[0006]步驟一、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照(I?3): (I?2): 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0007]步驟二、將濃氫氟酸、濃硝酸、濃鹽酸和水按照(I?2): (2?4): (3?4):(5?7)的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0008]步驟三、將步驟一中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟二中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕,直至金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0009]步驟四、取出步驟三中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精沖洗后吹干。[0010]上述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，步驟一中所述拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照2: I: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物。
[0011]上述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，步驟二中所述濃氫氟酸、濃硝酸、濃鹽酸和水的體積比為1: 4: 3: 7。
[0012]上述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，步驟二中所述濃氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為40%，濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度為65%?68%，濃鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為36%?38%。
[0013]上述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，步驟三中所述浸泡腐蝕的時(shí)間為IOs ?20so
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0015]1、本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，條件容易控制，試樣制備效率高。
[0016]2、本發(fā)明采用覆蓋真絲布的拋光布，氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水的混合物作為拋光劑，對(duì)金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋光后的金相試樣表面光亮無(wú)劃痕，解決了高鈮β鈦合金不易拋光的問(wèn)題。
[0017]3、本發(fā)明采用氫氟酸、硝酸、鹽酸和水按適當(dāng)比例混合配制的腐蝕劑對(duì)拋光后的金相試樣進(jìn)行浸泡腐蝕，能夠快速、簡(jiǎn)便、有效的得到高鈮β鈦合金清晰完整的晶界組織，解決了高鈮β鈦合金沒(méi)有合適腐蝕方法的問(wèn)題。
[0018]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的T1-25Nb_25Zr的金相組織圖。
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的T1-35Nb-7Zr_5Ta的金相組織圖。
[0021 ] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3的Ti_47Nb的金相組織圖。
[0022]圖4為本發(fā)明實(shí)施例4的T1-25Nb_25Zr的金相組織圖。
[0023]圖5為本發(fā)明實(shí)施例5的T1-35Nb-7Zr_5Ta的金相組織圖。
[0024]圖6為本發(fā)明實(shí)施例6的T1-47Nb的金相組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]實(shí)施例1
[0026]步驟一、從合金成分為T(mén)1-25Nb_25Zr的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨；
[0027]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照1:1: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0028]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照1: 2: 3: 5的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0029]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕15s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0030]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0031]圖1為本實(shí)施例晶界腐蝕后的T1-25Nb_25Zr的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-25Nb-25Zr晶界清晰完整。
[0032]實(shí)施例2
[0033]步驟一、從合金成分為T(mén)1-35Nb-7Zr_5Ta的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨；
[0034]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照2: I: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0035]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照1: 4: 3: 7的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0036]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕10s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0037]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0038]圖2為本實(shí)施例晶界腐蝕后的T1-35Nb-7Zr_5Ta的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-35Nb-7Zr-5Ta晶界清晰完整。
[0039]實(shí)施例3
[0040]步驟一、從合金成分為T(mén)i_47Nb的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨,再細(xì)磨；
[0041]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照2: 1.5: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0042]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照2: 4: 4: 7的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0043]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕20s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0044]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0045]圖3為本實(shí)施例晶界腐蝕后的Ti_47Nb的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-47Nb晶界清晰完整。
[0046]實(shí)施例4
[0047]步驟一、從合金成分為T(mén)1-25Nb_25Zr的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨；
[0048]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照3: I: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0049]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照1.5: 3: 3.5: 6的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；[0050]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕20s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0051]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0052]圖4為本實(shí)施例晶界腐蝕后的T1-25Nb_25Zr的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-25Nb-25Zr晶界清晰完整。
[0053]實(shí)施例5
[0054]步驟一、從合金成分為T(mén)1-35Nb-7Zr_5Ta的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨；
[0055]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照1: 2: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0056]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照2: 2: 3: 5的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0057]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕10s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0058]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0059]圖5為本實(shí)施例晶界腐蝕后的T1-35Nb-7Zr_5Ta的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-35Nb-7Zr-5Ta晶界清晰完整。
[0060]實(shí)施例6
[0061]步驟一、從合金成分為T(mén)i_47Nb的固溶處理后的零件上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨,再細(xì)磨；
[0062]步驟二、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)步驟一中細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照3: 2: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物；
[0063]步驟三、將濃氫氟酸(40wt%)、濃硝酸(65wt%?68wt%)、濃鹽酸(36wt%?38wt%)和水按照1: 4: 4: 5的體積比混合均勻，得到腐蝕劑；
[0064]步驟四、將步驟二中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟三中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕15s，金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色；
[0065]步驟五、取出步驟四中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精(95wt%)沖洗后吹干。
[0066]圖6為本實(shí)施例晶界腐蝕后的Ti_47Nb的金相組織圖，從圖中可以看出，經(jīng)本實(shí)施例的晶界腐蝕處理后，T1-47Nb晶界清晰完整。
[0067]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，包括從鈮質(zhì)量百分含量大于20%的高鈮β鈦合金上切取金相試樣，然后對(duì)所述金相試樣先粗磨，再細(xì)磨，其特征在于，該方法還包括以下步驟: 步驟一、在拋光布用于拋光的一面覆蓋一層真絲布，采用覆蓋真絲布的拋光布對(duì)細(xì)磨后的金相試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，直至金相試樣表面光亮無(wú)劃痕；所述機(jī)械拋光的拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照(I?3): (I?2): 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物； 步驟二、將濃氫氟酸、濃硝酸、濃鹽酸和水按照(I?2): (2?4): (3?4): (5?7)的體積比混合均勻，得到腐蝕劑； 步驟三、將步驟一中經(jīng)機(jī)械拋光后的金相試樣置于步驟二中所述腐蝕劑中浸泡腐蝕，直至金相試樣的被腐蝕面變成銀灰色； 步驟四、取出步驟三中浸泡腐蝕后的金相試樣，用水沖洗掉殘留的腐蝕劑，然后用酒精沖洗后吹干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，其特征在于，步驟一中所述拋光劑為氧化鋁粉末、氧化鉻粉末和水按照2: I: 100的質(zhì)量比混合均勻的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，其特征在于，步驟二中所述濃氫氟酸、濃硝酸、濃鹽酸和水的體積比為1: 4: 3: 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，其特征在于，步驟二中所述濃氫氟酸的質(zhì)量百分比濃度為40%，濃硝酸的質(zhì)量百分比濃度為65%?68%，濃鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為36%?38%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鈮β鈦合金的晶界腐蝕方法，其特征在于，步驟三中所述浸泡腐蝕的時(shí)間為IOs?20s。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103512791SQ201310446088
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】周偉, 葛鵬, 李倩, 辛社偉, 鄭莉 申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院