專利名稱：一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種六價鉻的測定方法，特別是涉及一種明膠及其制品中六價鉻的測
定方法。
背景技術(shù)：
鉻的毒性與其存在的價態(tài)有關(guān)。六價鉻，是一種強(qiáng)致癌物質(zhì)，比三價鉻毒性高100倍，而且易被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，對人的生存環(huán)境和身體健康有著顯著的危害。由于市場上發(fā)現(xiàn)某些不法明膠生產(chǎn)廠家違法使用皮革下腳料“藍(lán)礬皮”作為原料生產(chǎn)的工業(yè)明膠，冒充食用明膠或藥用明膠。工業(yè)明膠常含有高含量的鉻，其中會含有毒性大的六價鉻，引起社會的密切關(guān)注。六價鉻的測定方法有很多，如分光光度法、離子色譜法、原子吸收光譜法、毛細(xì)管電泳、熒光分析法、化學(xué)發(fā)光法、電化學(xué)分析法等。上述方法常用于來自于制革、冶礦冶金、電鍍、印染行業(yè)等樣品中六價鉻的測定，文獻(xiàn)中未發(fā)現(xiàn)有測定明膠及其制品中六價鉻的方法。SN/T2210-2008保健食品中六價鉻的測定離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法采用Na2C03/Na0H溶液同時加入MgCl2和磷酸鹽緩沖液提取六價鉻，提取液離心后，直接用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定。方法所用儀器屬聯(lián)用技術(shù)且電感耦合等離子體質(zhì)譜儀比較昂貴，一般實驗室難以普及。EPA 3060A六價鉻堿式消解，采用Na2C03/Na0H溶液同時加入MgCl2和磷酸鹽緩沖液提取六價鉻，提取液調(diào)節(jié)PH后，采用紫外分光光度法或離子色譜法測定，方法適用于受污土壤或污泥等廢棄物。本發(fā)明針對明膠及其制品，堿式消解后，明膠中的蛋白未被消解，有機(jī)物質(zhì)干擾嚴(yán)重，容易堵塞原子吸收光譜儀燃燒器的管路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法，包括以下步驟
I.實驗操作稱取試樣2. 0-5. Og于250mL的玻璃三角瓶中，加入400mg MgCl2、O. 5mL pH = 7磷酸鹽緩沖液，加入消解溶液(O. 28MNa2C03/0. 5MNa0H) 25或50mL。用微波保鮮膜封口，置于75-85°C水浴振蕩消解O. 5-1. 5h。消解完畢，冷卻至室溫，用O. 45 μ m濾膜抽濾，取IOmL濾液于50mL小燒杯中，加入IOmL無機(jī)酸(無機(jī)酸為硝酸、鹽酸、高氯酸、或其混合酸，優(yōu)選硝酸)，蓋上表面皿于電熱板上酸消解。消解至澄清后，濃縮至2mL左右，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖勻，待測。2.光譜測定Cr (VI)標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取O. 2829g在105°C _110°C烘干的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品，用蒸餾水溶解并稀釋至1001^，此溶液0~1)濃度為lmg/mL。Cr (VI)標(biāo)準(zhǔn)工作液取5mL鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用蒸餾水稀釋至IOOmL,此溶液Cr (VI)濃度為 50 μ g/mL。取上述工作液，然后進(jìn)一步用水稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)使用液；
利用原子吸收分光光度儀對試樣進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。本發(fā)明的技術(shù)效果在于①建立了原子吸收分光光度法檢測明膠及其制品中的六價鉻的方法。該方法儀器較普遍、干擾小、專屬性強(qiáng)、成本低、易普及推廣。②前處理方法簡單有效。采用堿性消解液提取明膠及其制品，在堿性環(huán)境中Cr(III)和Cr(VI)氧化還原性都被降到最低，含有MgCl2的磷酸鹽緩沖溶液可以抑制鉻的氧化作用，在此堿性環(huán)境下三價鉻被提取出來會以沉淀的形式被過濾除去，從而排除三價鉻的干擾。③該方法合理可行，結(jié)果準(zhǔn)確。堿消解除去三價鉻后再采用酸消解樣品中的有機(jī)物，去除基質(zhì)干擾，具有較好的凈化效果，上機(jī)檢測靈敏度高。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不局限于具體實施例。實施例II. I樣品測定精確稱取某紅色明膠空心膠囊5. OOg于250mL的玻璃三角瓶中，加入400mgMgCl2、0. 5mL磷酸鹽緩沖液，加入消解溶液至50mL。用微波保鮮膜封口，置于80°C水浴振蕩消解lh。消解完畢,冷卻至室溫,用O. 45 μ m濾膜抽濾,取IOmL濾液置于50mL小燒杯中，加入IOmL硝酸，蓋上表面皿于電熱板上酸消解。消解至澄清后，濃縮至2mL左右，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，并用蒸餾水定容，搖勻，待測。I. 2原子吸收分光光度法測定按照光譜條件測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品溶液濃度進(jìn)行校正，外標(biāo)法定量。光譜條件為原子吸收分光光度計(火焰法)，鉻空心陰極燈；測定波長357.9nm ；狹縫寬度0.2nm ；燈電流3.OOmAI. 3線性關(guān)系將標(biāo)準(zhǔn)工作液用12%硝酸逐級稀釋，制備O. 1,0. 2,0. 5,1. 0,2. 0，5. O μ g/mL不同濃度的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述光譜條件由低到高濃度順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。用吸光度與相對應(yīng)的鉻的濃度(μ g/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為Y = O. 0585X+0. 0055，相關(guān)系數(shù)為O. 9998。I. 4空白試驗在不加試樣條件下，其它步驟均同I. 1，在測試樣品同時進(jìn)行空白試驗。I. 5實際樣品加標(biāo)回收率采用上述紅色明膠空心膠囊陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)測定其回收率，加標(biāo)量分別為25 μ g和100 μ g，每個濃度測定3個平行樣品，按照步驟(I. I)進(jìn)行提取、測定。平均回收率分別為85. 6%和95. 7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5. 7%和10. 0%。
實施例2按照實施例I所述的實驗步驟，對某明膠陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)測定三價鉻對六價鉻的影響。分別稱取樣品5. Og各6份，其中三份添加Cr(VI) 100 μ g，另外三份添加Cr(VI)和Cr(III)各lOOyg，按照步驟I. I進(jìn)行提取、測定。只添加Cr(VI)的樣品的平均回收率為94. 6%，添加Cr(VI)和Cr(III)的樣品的平均回收率為92. 6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9. 9%和9.8%。兩者回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差相差都很小。因此，三價鉻對六價鉻的回收率沒有明顯影響。

上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
1.一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法，包括下列步驟 (1)試樣加入Na2C03/Na0H溶液，同時加入MgCl2和磷酸鹽緩沖液，水浴振蕩消解； (2)堿消解完畢，冷卻后用濾膜抽濾除去三價鉻沉淀； (3)取濾液加無機(jī)酸于電熱板上進(jìn)行濕法酸消解； (4)消解液用蒸餾水稀釋、定容，用原子吸收分光光度法測定六價鉻含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法，其特征在于，所述的水浴振蕩溫度為75-85°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法，其特征在于，所述的堿消解后的濾液再用酸消解，去除基質(zhì)干擾。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法，其特征在于，所述的酸消解的無機(jī)酸為硝酸、鹽酸、高氯酸、或其混合酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種明膠及其制品中六價鉻的測定方法。包括下列步驟試樣中加入MgCl2、磷酸鹽緩沖液和Na2CO3/NaOH溶液，置于75-85℃水浴振蕩消解0.5-1.5h；冷卻至室溫，用0.45μm濾膜抽濾；取濾液于電熱板上進(jìn)行酸消解；消解液稀釋、定容后，用原子吸收分光光度法測定六價鉻含量。本方法采用酸消解除去基質(zhì)干擾，專屬性強(qiáng)、靈敏度高、結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N21/33GK102928377SQ201210388880
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者宋薇 申請人:上海譜尼測試技術(shù)有限公司