專利名稱：一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙用接裝紙理化檢驗技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根尚子含量的方法。
背景技術(shù)：
煙用接裝紙是生產(chǎn)濾嘴卷煙不可缺少的重要組成部分，是以接裝紙原紙為基材，通過印前設(shè)計、印刷加工和印后處理等工序制作的卷煙專用紙品。早期的接裝紙外觀似松木紋或軟木塞顏色，故稱水松紙、軟木塞紙。其作用是將濾嘴與煙支牢固地連接在一起，因此稱為接裝紙。 硝酸鹽和亞硝酸鹽是最常見的化工原料之一，它被廣泛應(yīng)用于食品加工、油墨制造、化工生產(chǎn)、分析試劑等方面。近年來研究發(fā)現(xiàn)，亞硝酸鹽可能與次級胺生成少量的有毒劑量的亞硝胺，亞硝胺是一種致癌物質(zhì)，可以誘發(fā)消化系統(tǒng)癌變甚至在遺傳上有可能致突變和致畸。硝酸鹽在細(xì)菌的作用下可以還原成亞硝酸鹽，使血液的載氧能力下降，導(dǎo)致高鐵血紅蛋白癥。而卷煙是一種吸食品，接裝紙與人的口腔直接接觸，在抽吸卷煙過程中，接裝紙是否安全成為人們關(guān)注的一個問題。接裝紙由于油墨或原紙帶來的硝酸鹽或亞硝酸鹽可能會經(jīng)由消費者口腔進入人體，從而危害人體健康。因此有必要對接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子進行檢驗和監(jiān)控。通過對煙用接裝紙硝酸根和亞硝酸根離子的檢測，對煙用接裝紙安全性指標(biāo)和衛(wèi)生學(xué)正確評價提供科學(xué)的依據(jù)。有關(guān)硝酸根和亞硝酸根的檢測方法有比色法、催化光度法、化學(xué)發(fā)光法、分光光度法和離子色譜法。且主要應(yīng)用在食品行業(yè)中。有關(guān)煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的檢測方法尚未見報到。煙用接裝紙作為卷煙口觸類材料，測定其硝酸根和亞硝酸根離子的含量，對煙用接裝紙衛(wèi)生安全性指標(biāo)及質(zhì)量控制具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，實現(xiàn)快速、準(zhǔn)確的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的含量，測定結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡單易行。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，包括以下步驟I、將裁剪后的接裝紙樣品置于天平上稱量，并以剪刀將樣品剪成碎片，將碎片置于具塞三角瓶中；2、用去離子水浸泡樣品碎片，水浴浸提后靜止冷卻至室溫；3、取上層清液過水性濾膜針頭濾器，C18柱，得到樣品溶液；4、稱取硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容，然后用去離子水逐級稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；
5、將配制好的不同濃度的硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行離子色譜儀(IC)分析；以外標(biāo)法進行定量分析，及以硝酸根和亞硝酸根離子的色譜峰面積與其相應(yīng)的濃度進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)大于等于O. 999 ;對步驟(3)得到的樣品溶液進行離子色譜儀分析，測得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的峰面積，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的含量；6、由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間定性，由峰面積定量。步驟(I)中，先將煙用接裝紙裁剪成長200mm，寬40mm，包含一個單邊的接裝紙樣品；再將裁剪后的樣品置于天平上稱量，精確至O. lmg，然后將樣品剪成不大于O. 5cmX0. 5cm的碎片，將碎片置于IOOmL具塞三角瓶中。步驟(2)中，樣品碎片用40mL去離子水浸泡,60°C水浴中浸提40min,靜止冷卻至 室溫。步驟(3)中，取上層清液過0.22 μ m水性濾膜針頭濾器，C18柱，棄去前面3mL，得到樣品溶液，上IC分析。步驟(4)中，硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液由國家物質(zhì)中心購得，濃度分別為1000 μ g/mL ;具有濃度梯度的硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的具體配制方法為分別移取ImL 1000 μ g/mL的N03_和N02_標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOOmL容量瓶中，分別得到濃度為 10 μ g/mL 的 NOf 和 NOf—級標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取 O. ImL,O. 2mL、0. 5mL、l. OmL,2. OmL、5. OmL—級標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOmL容量瓶中，得到以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L>I. 0mg/L、2. 0mg/L、5. 0mg/Lo步驟(5)中，離子色譜儀條件為采用Dionex IonPac ASll-HC 4mmX250mm,帶IonPac AGll-HC型保護柱4mmX50mm,陰離子交換柱,ASRS II _4mm連續(xù)自動再生陰離子抑制器；淋洗液流量I. OmL/min，淋洗液由去離子水和濃度為30mmoL/L氫氧化鉀，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫30°C ;檢測池溫度35°C ;進樣量25 μ L ;電流75mA ;所述的梯度淋洗過程為10mmoL/L的氫氧化鉀溶液平衡25min,然后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行25. I 30min,最后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行30. I 35min。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下優(yōu)點I、采用去離子水在60°C水浴中浸提40min，能夠充分的提取樣品中的硝酸根和亞硝酸根離子。2、為了有更好的分離度，本發(fā)明采用梯度淋洗，不僅得到了很好的分離度，達到定量要求，而且保護了柱子，延長了柱子的使用壽命。3、本方法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確、靈敏度高及重復(fù)性好的優(yōu)點。4、本發(fā)明方法的檢出限和定量限將最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定10次，求其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為定量限。結(jié)果為N03-檢出限
O.043mg/Kg,定量限0. 142mg/Kg。NO2-檢出限0. 036mg/Kg,定量限0. 119mg/Kg。5、本發(fā)明方法的精密度和回收率選擇不同樣品按前處理方法，測出其本底值后，添加一定濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照前處理方法處理后做其精密度和回收率實驗。結(jié)果見表4，由表4可以看出，在3個加標(biāo)水平上，硝酸根和亞硝酸根離子的平均回收率分別為97. 6%、100. 1%。平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為2. 81%、I. 77%，說明本方法的回收率較高，重復(fù)性好。


圖I為本發(fā)明測定方法的流程圖；圖2為硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的色譜圖；圖3為煙用接裝紙樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的色譜圖。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步地詳細(xì)描述，但附圖和實施例并不是對本發(fā)明的限定。實施例I如圖I所示流程，測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子含量。(I)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液由國家物質(zhì)中心購得，濃度分別為1000 μ g/mL，具有濃度梯度的硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的具體配制方法為分別移取ImLlOOO μ g/mL的N03_和N02_標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOOmL容量瓶中，得到濃度分別為10 μ g/mL的N03_和N02_ —級標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取O. lmL、0. 2mL、0. 5mL、
I.OmL,2. OmL,5. OmL 一級標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOmL容量瓶中，得到以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0. lmg/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、l. 0mg/L、2. 0mg/L、5. Omg/L。得到的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用。(2)樣品溶液的制備準(zhǔn)確裁剪長200mm，寬40mm的煙用接裝紙樣品(應(yīng)包含一個單邊)。將裁剪后的樣品置于天平上稱量，精確至O. lmg，并以剪刀將樣品剪成不大于O. 5cmX0. 5cm的碎片，將碎片置于IOOmL具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入40mL去離子水，置于60°C水浴中浸提40min，靜止冷卻至室溫，取上層清液過O. 22 μ m水性濾膜針頭濾器，C18柱(棄去前面3mL)得到樣品溶液，上IC分析。(3)IC分析分別取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行IC分析，其色譜分析條件為采用 Dionex IonPac ASl 1-HC4_X 250mm(帶 IonPac AGlI-HC 型保護柱 4_X 50mm)陰離子交換柱，ASRS II _4mm連續(xù)自動再生陰離子抑制器；淋洗液流量I. OmL/min，淋洗液由去離子水和濃度為30mmoL/L氫氧化鉀，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫30°C ;檢測池溫度35°C ;進樣量25μ L ;電流75mA ;所述的梯度淋洗過程為10mmoL/L的氫氧化鉀溶液平衡25min，然后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行25. I 30min,最后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行30. I 35min ；(4)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制及結(jié)果計算首先以硝酸根和亞硝酸根離子的峰面積對應(yīng)其相應(yīng)濃度進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程和相關(guān)系數(shù)，取最低濃度工作溶液，做10次平行試驗，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為定量檢測限，結(jié)果如表I所示；表I煙用接裝紙中NOf和NOf的標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測限

權(quán)利要求
1.一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，包括以下步驟 (1)將裁剪后的接裝紙樣品置于天平上稱量，并以剪刀將樣品剪成碎片，將碎片置于具塞三角瓶中； (2)用去離子水浸泡樣品碎片，水浴浸提后靜止冷卻至室溫； (3)取上層清液過水性濾膜針頭濾器，C18柱，得到樣品溶液； (4)稱取硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容，然后用去離子水逐級稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液； (5)將配制好的不同濃度的硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行IC分析；以外標(biāo)法進行定量分析，及以硝酸根和亞硝酸根離子的色譜峰面積與其相應(yīng)的濃度進行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)大于等于O. 999;對步驟(3)得到的樣品溶液進行IC分析，測得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的峰面積，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的含量； (6)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間定性，由峰面積定量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，其特征在于步驟(I)中，先將煙用接裝紙裁剪成長200mm，寬40mm，包含一個單邊的接裝紙樣品；再將裁剪后的樣品置于天平上稱量，精確至O. Img,然后將樣品剪成不大于O. 5cmX O. 5cm的碎片，將碎片置于IOOmL具塞三角瓶中。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，其特征在于步驟(2)中，樣品碎片用40mL去離子水浸泡，60°C水浴中浸提40min,靜止冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，其特征在于步驟(3)中，取上層清液過O. 22μπι水性濾膜針頭濾器，C18柱，棄去前面3mL，得到樣品溶液，上IC分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，其特征在于步驟(4)中，硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液由國家物質(zhì)中心購得，濃度分別為ΙΟΟΟμ g/mL ;具有濃度梯度的硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的具體配制方法為分另Ij移取ImLlOOO μ g/mL的N03_和N02_標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOOmL容量瓶中，分別得到濃度為 10 μ g/mL 的 NOf 和 NOf—級標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取 O. ImL,O. 2mL、0. 5mL、l. OmL,2. OmL、5.OmL—級標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至IOmL容量瓶中，得到以下濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L>I. 0mg/L、2. 0mg/L、5. 0mg/Lo
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法，其特征在于步驟(5)中，IC 條件為采用 Dionex IonPac ASll_HC4mmX 250mm，帶 IonPac AGll-HC型保護柱4_X50mm，陰離子交換柱，ASRS II _4mm連續(xù)自動再生陰離子抑制器；淋洗液流量I.OmL/min，淋洗液由去離子水和濃度為30mmoL/L氫氧化鉀，采用梯度淋洗液洗脫；柱溫300C ;檢測池溫度35°C ;進樣量25μ L ;電流75mA ;所述的梯度淋洗過程為10mmoL/L的氫氧化鉀溶液平衡25min,然后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行25. I 30min,最后淋洗液變?yōu)?0mmoL/L的氫氧化鉀溶液運行30. I 35min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子的方法。裁剪接裝紙樣品并稱量，用去離子水浸泡樣品碎片，水浴浸提后靜止冷卻至室溫；取上層清液過水性濾膜針頭濾器，C18柱，得到樣品溶液；稱取硝酸根和亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容，然后用去離子水稀釋得到標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；再對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液進行IC色譜儀分析，測得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的峰面積，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中硝酸根和亞硝酸根離子的含量；由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間定性，由峰面積定量。該方法能對煙用接裝紙樣品中硝酸根和亞硝酸根離子含量進行精確測定，快速可靠、簡便易行，填補了目前煙用接裝紙中硝酸根和亞硝酸根離子含量測定的空白。
文檔編號G01N30/88GK102798681SQ201210293019
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月17日
發(fā)明者范多青, 史小波, 王慶華, 者為, 李利君, 李響麗, 楊麗萍, 趙光飛, 高文軍 申請人:紅云紅河煙草(集團)有限責(zé)任公司