專利名稱：一種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法
技術領域：
本發(fā)明屬于藥物質(zhì)量控制技術領域，特別涉及一種中藥裸花紫珠制劑的指紋圖譜檢測方法。
背景技術：
裸花紫珠為馬鞭草科植物裸花紫珠(Callicarpa nudiflorea Hook, et Am)的干燥地上部分?，F(xiàn)代研究表明，裸花紫珠的有效成分具有消炎、解毒、止血等作用。目前，市場上相關產(chǎn)品主要有裸花紫珠顆粒、裸花紫珠膠囊、裸花紫珠合劑、裸花紫珠分散片和裸花紫珠栓劑等。裸花紫珠制劑作為中成藥，其藥效是多種活性成分共同作用的結(jié)果。然而，裸花紫珠制劑的質(zhì)量控制目前多采用單一指標成分，其建立的質(zhì)量控制方法不能準確全面反映 產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，也無法用于生產(chǎn)過程中、以及產(chǎn)品質(zhì)量的有效控制，更不能保證其臨床療效。因此，建立一種能全面檢測裸花紫珠制劑中有效成分的質(zhì)量檢測方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量控制現(xiàn)狀，提供一種可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量及保證其臨床療效的中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明的目的是通過下列技術方案來實現(xiàn)的。一種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟
(1)對照品溶液的制備
取木犀草苷對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液；
(2)供試品溶液的制備
取裸花紫珠制劑的細粉lg，稱定，置錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得供試品溶液；
(3)色譜條件
色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規(guī)格為4.6 mmX250 mmAym;
流動相乙腈-O. I %磷酸水溶液；
梯度洗脫，洗脫程序為先米用乙腈_0. I %磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與O. 1%磷酸水溶液的體積百分比為17%:83% ；40min時，采用乙腈-O. I %磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與
O.1%磷酸水溶液的體積百分比為30%:70% ；60min時，采用乙腈-O. 1%磷酸水溶液進行洗脫，乙腈與O. I %磷酸水溶液的體積百分比為50%: 50% ；
流速:lml/min,柱溫25°C ;檢測波長350nm ；
(4)以木犀草苷為參照峰的標準指紋圖譜的制定
吸取上述對照品和供試品溶液各10 μ L，分別注入高效液相色譜儀中，照高效液相色譜法測定，記錄色譜圖；依據(jù)所得的10批樣品的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜；
(5)指紋圖譜的質(zhì)量控制將中藥裸花紫珠制劑待測產(chǎn)品指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數(shù)量，確定相似度。所述步驟(2)中超聲處理的時間為15_45min，超聲波功率為40_80kw，溫度為25。。。所述步驟(4)所得標準指紋圖譜，共有峰有5個，以木犀草苷峰為參照峰，計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積，相對保留時間和相對峰面積的計算公式為
權利要求
1.一種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)對照品溶液的制備 取木犀草苷對照品，置于容量瓶中，加甲醇溶解，搖勻，制成對照品溶液； (2)供試品溶液的制備 取裸花紫珠制劑的細粉lg，稱定，置錐形瓶中，加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，即得供試品溶液； (3)色譜條件 色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，規(guī)格為4.6 mmX250 流動相こ腈-0. I %磷酸水溶液； 梯度洗脫，洗脫程序為先米用こ腈_0. I %磷酸水溶液進行洗脫，こ腈與0. 1%磷酸水溶液的體積百分比為17%:83% ；40min時，采用こ腈-0. I %磷酸水溶液進行洗脫，こ腈與.0.I %磷酸水溶液的體積百分比為30%: 70% ；60min時，采用こ腈-0. I %磷酸水溶液進行洗脫，こ腈與0. I %磷酸水溶液的體積百分比為50%:50% ； 流速lml/min,柱溫25°C ;檢測波長350nm ； (4)以木犀草苷為參照峰的標準指紋圖譜的制定 吸取上述對照品和供試品溶液各IOy L，分別注入高效液相色譜儀中，照高效液相色譜法測定，記錄色譜圖；依據(jù)所得的10批樣品的指紋圖譜，制定標準指紋圖譜； (5)指紋圖譜的質(zhì)量控制 將中藥裸花紫珠制劑待測產(chǎn)品指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜進行比較，計算相似度，識別兩者所具有的共同吸收峰的數(shù)量，確定相似度。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中超聲處理的時間為15-45min，超聲波功率為40_80kw，溫度為25°C。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述步驟(4)所得標準指紋圖譜，共有峰有5個，以木犀草苷峰為參照峰，計算各共有峰的相對保留時間和相對峰面積，相對保留時間和相對峰面積的計算公式為
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于步驟(5)中所述的確定相似度是指將中藥裸花紫珠制劑供試品指紋圖譜與標準指紋圖譜進行比對，其相似度為0. 90 1.00。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于本發(fā)明所述指紋圖譜的質(zhì)量控制，運用國家藥典委員會制定的《中藥指紋圖譜相似度計算軟件》(2004)，經(jīng)過多點校正，色譜峰的匹配，計算供試品溶液指紋圖譜與制定的標準指紋圖譜的相似度；指紋圖譜相似度計算參數(shù)設置為時間寬度為O. 2秒；校正方式采用多點校正，校正色譜峰的匹配點為共有峰，峰I (O. 8971 O. 8994)，峰2 (I. 0000 I. 0000)，峰3(I. 0294 I. 0429)，峰 4 (I. 0813 I. 0861 )，峰 5 (I. 1708 I. 1752)。
全文摘要
一種中藥裸花紫珠制劑的質(zhì)量檢測方法，屬于藥物質(zhì)量控制技術領域。包括以下步驟(1)對照品溶液的制備；(2)供試品溶液的制備；(3)色譜條件；(4)以木犀草苷為參照峰的標準指紋圖譜的制定；(5)指紋圖譜的質(zhì)量控制。本發(fā)明的有益效果是與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明采用高效液相色譜法建立標準指紋圖譜，以裸花紫珠的有效成分特征為主，通過指紋圖譜得到量化參數(shù)，方法重復性、穩(wěn)定性良好，精密度高，能更加全面控制和反映制劑的質(zhì)量，更能確保產(chǎn)品質(zhì)量的均一穩(wěn)定和安全有效。
文檔編號G01N30/86GK102955010SQ20121027646
公開日2013年3月6日 申請日期2012年8月6日 優(yōu)先權日2012年8月6日
發(fā)明者肖軍平, 郭鋒, 吳永忠, 劉立鼎, 李旭, 尹文娟 申請人:江西普正制藥有限公司