乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法
【專利摘要】一種乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法，首先應(yīng)用紅外光譜儀測(cè)出苯乙烯、1，4-反式-聚丁二烯、1，2-乙烯基-聚丁二烯、1，4-順式-聚丁二烯的吸光度數(shù)值D苯乙烯、D反式、D乙烯基、D順式，然后，引用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1727-2004中的9個(gè)常量系數(shù)a1-a3、k1-k6，使用2種代用標(biāo)準(zhǔn)膠進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，獲得另外6個(gè)常量系數(shù)a4、k7-k11，最終建立定量公式（Ⅰ）來計(jì)算出結(jié)合苯乙烯含量。本方法儀器操作簡(jiǎn)單、快速、測(cè)試重復(fù)性好。
【專利說明】乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種橡膠微觀結(jié)構(gòu)含量的分析方法，具體是乳液聚合苯乙烯-丁二烯橡膠(簡(jiǎn)稱乳聚丁苯橡膠)中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量對(duì)丁苯橡膠物理機(jī)械性能、耐熱性能及加工性能都有直接的影響。結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定還能確定橡膠中結(jié)合單體的組成，可以用來檢驗(yàn)單體配料的準(zhǔn)確性及控制產(chǎn)品的均一性。因此，很多乳聚丁苯橡膠的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中都有結(jié)合苯乙烯含量的指標(biāo)，必須進(jìn)行測(cè)定。
[0003]乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定主要使用折光指數(shù)法和硝化法。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1592-1994 “丁苯生膠中結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定硝化法”規(guī)定了硝化法測(cè)定丁苯生膠中結(jié)合苯乙烯含量的具體內(nèi)容，該方法使用硝酸硝化，使苯乙烯結(jié)構(gòu)單元氧化成對(duì)硝基苯甲酸，再依次經(jīng)乙醚和氫氧化鈉溶液萃取分離后，用分光光度計(jì)定量測(cè)定對(duì)硝基苯甲酸含量。由于該方法需要經(jīng)過硝化和萃取兩個(gè)操作步驟，測(cè)試過程復(fù)雜，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)達(dá)24個(gè)小時(shí)以上(需要6小時(shí)抽提、16小時(shí)回流)，影響因素較多，乳聚丁苯橡膠的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定一般都不使用該方法，除非是極少數(shù)乳聚丁苯橡膠不能使用折光指數(shù)法測(cè)定結(jié)合苯乙烯含量，才會(huì)考慮使用硝化法。
[0004]國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8658-1998“乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠生膠結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定折光指數(shù)法”規(guī)定了一種測(cè)定乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)結(jié)合苯乙烯含量的方法。該方法是通過折光指數(shù)儀測(cè)定抽提后試樣的折光指數(shù)，并依據(jù)折光指數(shù)和苯乙烯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)對(duì)照表確定結(jié)合苯乙烯的量。
[0005]乳聚丁苯橡膠的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)合苯乙烯含量的測(cè)定方法都是選擇折光指數(shù)法。折光指數(shù)法對(duì)樣品的種類、樣品的制備及折光指數(shù)儀的操作均有一定的要求。使用折光指數(shù)法檢測(cè)乳聚丁苯橡膠，需要將樣品在高溫、高壓下壓制成完整膜片。部分乳聚丁苯橡膠的樣品加熱后成膜效果不好，經(jīng)常呈不同塊狀，不能得到完整的膜片，無法進(jìn)行折光指數(shù)的測(cè)定；部分乳聚丁苯橡膠因成膜后粘度太大，不能從鋁箔中完整取出，無法得到滿足折光指數(shù)測(cè)定要求的完整膜片；還有一些樣品對(duì)折光指數(shù)儀的樣品放置方式、儀器校準(zhǔn)方式都有嚴(yán)格的操作要求，需要操作人員有過相關(guān)測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，了解操作標(biāo)準(zhǔn)或檢驗(yàn)細(xì)則中沒有明確規(guī)定的操作技巧。因此，不同水平的操作人員得到的折光指數(shù)界面清晰度不一樣，會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
[0006]因此，需要一種成膜效果好、基本不受操作水平影響，重復(fù)性好的結(jié)合苯乙烯含量測(cè)定方法。紅外光譜法能滿足這些要求。紅外光譜法測(cè)定結(jié)合苯乙烯含量的基本依據(jù)是郎勃特-比爾定律:A=abc，A為吸光度，a為吸收系數(shù)，b為液體池厚度，c為濃度或含量。只要根據(jù)某組分已知含量的樣品得到吸收系數(shù)，就可以根據(jù)紅外譜圖中的吸光度數(shù)值計(jì)算出待測(cè)樣品中該組分的含量。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用紅外光譜測(cè)定乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的方法。
[0008]一種乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于首先應(yīng)用紅外光譜儀測(cè)出苯乙烯、I，4-反式-聚丁二烯、I，2-乙烯基-聚丁二烯、I，4-順式-聚丁二烯4種微觀結(jié)構(gòu)的吸光度數(shù)值D 、D 、D己烯基,Dim。然后，引用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1727-2004中的9個(gè)常量系數(shù)a1-a3 A1-1v使用2種代用標(biāo)準(zhǔn)膠進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，獲得另外6個(gè)常量系數(shù)a4、k7-kn，最終建立定量公式(I )來計(jì)算出結(jié)合苯乙烯含量。
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種乳聚丁苯橡膠中結(jié)合苯乙烯含量的紅外光譜測(cè)定方法，其特征在于首先應(yīng)用紅外光譜儀測(cè)出苯乙烯、I，4-反式-聚丁二烯、I，2-乙烯基-聚丁二烯、I，4-順式-聚丁二烯4種微觀結(jié)構(gòu)的吸光度數(shù)值D^y#、D&s、Dwk，然后，引用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1727-2004中的9個(gè)常量系數(shù)a1-a3 A1-1v使用2種代用標(biāo)準(zhǔn)膠進(jìn)行紅外光譜測(cè)定，獲得另外6個(gè)常量系數(shù)a4、k7-kn，最終建立定量公式(I )來計(jì)算出結(jié)合苯乙烯含量；結(jié)合苯乙烯質(zhì)量?分含量
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，6個(gè)常量系數(shù)a4、k7-kn測(cè)定包括以下步驟: 1)制備代用標(biāo)準(zhǔn)膠I 制備結(jié)合苯乙烯20% -40%質(zhì)量百分含量范圍內(nèi)的膠樣，使用折光指數(shù)法得到乳聚丁苯橡膠的結(jié)合苯乙烯質(zhì)量百分含量，并以該橡膠樣品作為代用標(biāo)準(zhǔn)膠； 2)制備代用標(biāo)準(zhǔn)膠2 按照聚丁二烯橡膠與聚苯乙烯的質(zhì)量比2: f 5:1的比例，配制混合溶液，其中用來配制該混合溶液的聚丁二烯橡膠的3種微觀結(jié)構(gòu)的質(zhì)量百分含量根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1727-2004測(cè)定得出，根據(jù)配制比例得到混合溶液中3種聚丁二烯橡膠的微觀結(jié)構(gòu)與苯乙烯的質(zhì)量百分含量，并以該橡膠樣品作為代用標(biāo)準(zhǔn)膠； 3)吸光度數(shù)值測(cè)定及a4、k7-kn計(jì)算 根據(jù)第2種方式得到的代用標(biāo)準(zhǔn)膠，其4種微觀結(jié)構(gòu)的質(zhì)量百分含量已知，使用2個(gè)按第2種方式得到的代用標(biāo)準(zhǔn)膠進(jìn)行紅外測(cè)定，得到4種微觀結(jié)構(gòu)的吸光度數(shù)值，根據(jù)3種聚丁二烯微觀結(jié)構(gòu)的含量和所有4種微觀結(jié)構(gòu)的吸光度數(shù)值得到影響因子k7-k9 ;根據(jù)第I種方式得到的代用標(biāo)準(zhǔn)膠，其結(jié)合苯乙烯的含量已知，使用3個(gè)這種不同含量的代用標(biāo)準(zhǔn)膠，根據(jù)結(jié)合苯乙烯的含量和所有4種微觀結(jié)構(gòu)的吸光度數(shù)值得到吸收系數(shù)a4和影響因子"k —kA10 An ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，樣品溶液的制備步驟①中醇類溶劑選自甲醇、乙醇和正丙醇中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，樣品溶液的制備步驟①中芳烴類溶劑選自甲苯、二甲苯中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，樣品溶液的制備步驟③中環(huán)烷烴類溶劑選自環(huán)己烷、甲基環(huán)戊烷中的一種。
【文檔編號(hào)】G01N21/3577GK103528985SQ201210229795
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2012年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月4日
【發(fā)明者】趙家琳, 高杜娟, 王學(xué)麗, 陳跟平, 李淑萍, 李曉銀, 李潔, 耿占杰, 楊芳, 賈慧青, 王芳 申請(qǐng)人:中國石油天然氣股份有限公司