專利名稱：比久農(nóng)藥中游離偏二甲肼的快速測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種比久中偏ニ甲肼殘余的分析方法，屬于農(nóng)藥分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
我國自二十世紀(jì)六十年代末開始生產(chǎn)比久產(chǎn)品后，進(jìn)入二十一世紀(jì)后，生產(chǎn)技術(shù)有了非常大的進(jìn)步，近年來，為了適應(yīng)國際市場的需求，生產(chǎn)出了偏ニ甲肼殘余小于30ppm的比久產(chǎn)品，常規(guī)的分析方法很難檢測比久中偏ニ甲肼微量殘余，因此，尋找ー種檢測比久中偏ニ甲肼殘余量的科學(xué)有效的分析方法，對比久產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種比久中偏ニ甲肼殘余低于30ppm的游離偏ニ甲肼檢測分析方法。本發(fā)明技術(shù)解決方案比久農(nóng)藥中游離偏ニ甲肼的快速測定方法，其特殊之處在于包括以下步驟I配置偏ニ甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取500 U L標(biāo)準(zhǔn)偏ニ甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，臨用時(shí)稀釋并衍生；配置至少三個(gè)濃度的偏ニ甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0. 5mg/mL-lmg/mL 甲醒衍生 2min_30min ；2將配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積；得三個(gè)濃度下的三個(gè)峰面積值，用以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的進(jìn)樣量^luL;3稱取比久樣品I. OOg于IOml容量瓶中，加5. 0%的NaOH溶液5. Oml溶解，再加
0.5mg/mL-lmg/mL甲醒溶液至刻度,搖勻，反應(yīng)2min_30min立即測試；4將配好的待測樣品溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積，得該樣品的UDMH峰面積值，將該峰面積值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即得出UDMH殘余值。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)甲醛作衍生劑有以下優(yōu)點(diǎn)甲醛在紫外區(qū)幾乎無吸收，對樣品的測定沒有干擾，簡化了色譜分離條件的選擇。


圖I是根據(jù)實(shí)施例I的測量數(shù)據(jù)繪制的偏ニ甲肼含量-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖2是實(shí)施例I待測樣品溶液的色譜圖。圖3是根據(jù)實(shí)施例2的測量數(shù)據(jù)繪制的偏ニ甲肼含量-吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖4是實(shí)施例2待測樣品溶液的色譜圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例II]在三支250mL容量瓶中加0. 5mg/mL的甲醛溶液接近刻度，分別向三支容量瓶中準(zhǔn)確加入5. OulUO. Oul、15. Oul標(biāo)準(zhǔn)偏ニ甲肼，補(bǔ)加甲醛溶液至刻度，搖勻，反應(yīng)15min，室溫放置。即可得到20. Oppm(v/v) >40. Oppm(v/v) >60. Oppm(v/v)的偏ニ甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液。2]將配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次打入色譜儀，并做好記錄工作，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積?？傻萌齻€(gè)濃度下的三個(gè)峰面積值，繪制偏ニ甲肼含量與峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖I。
權(quán)利要求
1.比久農(nóng)藥中游離偏二甲肼的快速測定方法，其特征在于包括以下步驟I配置偏二甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取500 y L標(biāo)準(zhǔn)偏二甲肼注于250mL容量瓶中，用水定容，臨用時(shí)稀釋并衍生；配置至少三個(gè)濃度的偏二甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0. 5mg/mL-lmg/mL甲醒衍生 2min_30min ； 2將配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰，記峰面積；得三個(gè)濃度下的三個(gè)峰面積值，用以繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的進(jìn)樣量為 luL；3稱取比久樣品I. OOg于IOml容量瓶中，加5. 0%的NaOH溶液5. Oml溶解，再加 0. 5mg/mL-lmg/mL甲醒溶液至刻度,搖勻，反應(yīng)2min_30min立即測試；4將配好的待測樣品溶液依次打入色譜儀，用C-18柱9min左右的出峰即為UDMH峰， 記峰面積，得該樣品的UDMH峰面積值，將該峰面積值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即得出UDMH殘余值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種比久中偏二甲肼殘余的分析方法，以甲醛作衍生劑，包括配置偏二甲肼標(biāo)準(zhǔn)溶液、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、配置待測樣品溶液、將配好的待測樣品溶液依次打入色譜儀，記峰面積，將峰面積值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線得出UDMH殘余值等步驟。本發(fā)明解決了常規(guī)的分析方法很難檢測比久中偏二甲肼微量殘余的技術(shù)問題，對比久產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。
文檔編號G01N30/02GK102621240SQ20121003680
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者何宇, 劉麗, 吉卉, 姚中東, 張慧, 李軍平, 李軍鋒, 李承柱, 楊玲, 王衛(wèi)國, 王龍龍, 田建軍, 白海龍, 蘇雪春, 許東興, 許峰, 郭友, 閆小寧, 陳衛(wèi)民, 陳帥, 馬翔 申請人:西安航潔化工科技有限責(zé)任公司