專利名稱：一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種質(zhì)量控制方法，特別涉及一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)：
腎炎靈膠囊功效與主治為:清熱涼血，滋陰養(yǎng)腎。用于慢性腎小球腎炎。腎小球腎炎是一種免疫性疾病，是由多種原因引起的原發(fā)于腎小球的一組臨床表現(xiàn)相似、病理改變不一、預(yù)后不盡相同的免疫性疾病，以蛋白尿、血尿、水腫、高血壓和腎功能不全為其特征。但原有的質(zhì)量控制方法很難對產(chǎn)品進行有效的質(zhì)量控制。按部頒標(biāo)準(zhǔn)品種[標(biāo)準(zhǔn)編號:WS3-B-2538-97] “腎炎靈膠囊”配方及制備方法:墨旱蓮71.6g、女貞子43g、地黃43g、山藥76.6g、當(dāng)歸43g、川芎14.4g、赤芍28.8g、狗脊(燙)143g、獲茶43g、豬茶43g、車前子(鹽炒)86g、菌草43g、大薊71.6g、小薊71.6g、桅子43g、馬齒莧172g、地榆143g，以上十七味，將當(dāng)歸、川芎、桅子粉碎成細(xì)粉；其余墨旱蓮等十四味，加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為
1.30 1.35 (60 0C )的稠膏；加入上述藥粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，裝入膠囊，制成1000粒，即得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種按照國家標(biāo)準(zhǔn)所述的腎炎靈膠囊配方，制成臨床應(yīng)用的劑型的質(zhì)量控制方法包括鑒別和或含量測定:
鑒別方法1:取本品，研細(xì)，取3.0g，加正己烷25ml，超聲(250W，40Hz )處理25-35分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取川芎、當(dāng)歸對照藥材各0.5g，分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C) —醋酸乙酯(9-9.5:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(340-380nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的突光斑點。鑒別方法2:取本品，研細(xì)，取2.5g，加75%乙醇10ml，置溫水浴中浸1_4小時，濾過，濾液濃縮至約3ml,作為供試品溶液。另取桅子苷對照品,加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各IOy 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(4-7:2-5:0.5-1:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。鑒別方法3:取本品，研細(xì)，取1.8g，加水50ml，煮沸30分鐘，放冷，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液，用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法()試驗，吸取上述兩種溶液各ΙΟμ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)-醋酸乙酯一甲酸(4-7:2-5:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。含量測定:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水(5-30:70-95)為流動相；檢測波長為220-240nm。理論板數(shù)按桅子苷峰計算應(yīng)不低于1500 ;對照品溶液的制備，精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備，取裝量差異下本制劑，研細(xì)，取0.65g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率250W，頻率40Hz)處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，SP得。制劑每粒含桅子按桅子苷(C17H24Oltl)計,不得少于0.5-1.5mg0本質(zhì)量控制方法能對腎炎靈制劑進行有效的質(zhì)量控制。部頒標(biāo)準(zhǔn)中原腎炎靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對處方中茯苓、鞣質(zhì)進行鑒別，沒有含量控制，本質(zhì)量控制方法在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了當(dāng)歸和川芎的鑒別、桅子中桅子苷的鑒別、地榆中沒食子酸的鑒別，并對制劑中有效成份桅子苷(C17H24Oltl)計，不得少于0.5-1.5mg。具體實施例:
墨旱蓮71.6g、女貞子43g、地黃43g、山藥76.6g、當(dāng)歸43g、川芎14.4g、赤芍28.8g、狗脊(燙)143g、茯苓43g、豬苓43g、車前子(鹽炒)86g、茜草43g、大薊71.6g、小薊71.6g、桅子43g、馬齒莧172g、地榆143g，以上十七味，將當(dāng)歸、川芎、桅子粉碎成細(xì)粉；其余墨旱蓮等十四味，加水煎煮二次，第一次3小時，第二次2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮成相對密度為1.30 1.35 (600C )的稠膏；加入上述藥粉，混勻，干燥，粉碎成細(xì)粉，制成顆粒，裝入膠囊，制成1000粒，即得，□服，一日3次，一次6 7粒，每粒重0.28克，孕婦慎服。腎炎靈膠囊的質(zhì)量控制方法為:a.鑒別1:取本品,研細(xì),取3.0g,加正己燒25ml,超聲(250W，40Hz)處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液。另取川芎、當(dāng)歸對照藥材各0.5g，分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄IV B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C) 一醋酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。b.鑒別2:取本品，研細(xì)，取2.5g，加75%乙醇10ml，置溫水浴中浸2小時，濾過，濾液濃縮至約3ml,作為供試品溶液。另取桅子苷對照品，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄IV B)試驗，吸取上述兩種溶液各ΙΟμΙ，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。c.鑒別3:取本品，研細(xì)，取1.8g，加水50ml，煮沸30分鐘，放冷，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液，用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄IV B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)-醋酸乙酯一甲酸(6:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。d.含量測定:照高相液相色譜法(《中國藥典》2010版一部附錄IV D)測定，色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水(15:85)為流動相；檢測波長為238nm。理論板數(shù)按桅子苷峰計算應(yīng)不低于1500 ;對照品溶液的制備，精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備，取裝量差異下本制劑，研細(xì)，取0.65g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率250W，頻率40Hz)處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。制劑每粒含桅子按桅子苷(C17H24Oltl)計,不得少于0.75mg。
權(quán)利要求
1.一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取3.0g，加正己烷25ml，超聲(250W，40Hz)處理25-35分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取川芎、當(dāng)歸對照藥材各0.5g，分別同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)—醋酸乙酯(9-9.5:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(340-380nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
2.如權(quán)利要求1所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取3.0g，加正己烷25ml，超聲(250W，40Hz)處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至約1ml，作為供試品溶液；另取川芎、當(dāng)歸對照藥材各0.5g，分別同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60 90°C)—醋酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
3.—種中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取2.5g，加75%乙醇IOml，置溫水浴中浸1_4小時，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液；另取桅子苷對照品，加乙醇制成每Im l含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(4-7:2-5:0.5-1:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C力口熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
4.如權(quán)利要求3所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取2.5g，加75%乙醇10ml，置溫水浴中浸2小時，濾過，濾液濃縮至約3ml，作為供試品溶液；另取桅子苷對照品，加乙醇制成每Iml含5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯一丙酮一甲酸一水(5:5:1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
5.一種中藥組合物的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取1.8g，加水50ml，煮沸30分鐘，放冷，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液，用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)_醋酸乙酯一甲酸(4-7:2-5:0.5-1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以I %三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
6.如權(quán)利要求5所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別為:取本品，研細(xì)，取1.8g，加水50ml，煮沸30分鐘，放冷，離心(3000轉(zhuǎn)/分)5分鐘，取上清液，用鹽酸飽和的乙醚振搖提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取沒食子酸對照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)_醋酸乙酯一甲酸(6:3:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.如權(quán)利要求1一 6其中之一所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中還含有如下含量測定:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水(5-30:70-95)為流動相；檢測波長為220-240nm ;理論板數(shù)按桅子苷峰計算應(yīng)不低于1500 ;對照品溶液的制備，精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備，取裝量差異下本制劑，研細(xì)，取0.65g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率250W，頻率40Hz)處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；制劑每粒含桅子按桅子苷(C17H24Oltl)計,不得少于0.5-1.0mg0
8.如權(quán)利要求7所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于該方法中還含有如下含量測定:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈一水(18:85)為流動相；檢測波長為238nm ;理論板數(shù)按桅子苷峰計算應(yīng)不低于1500 ;對照品溶液的制備，精密稱取桅子苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含30μ g的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備，取裝量差異下本制劑，研細(xì)，取0.65g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲(功率250W，頻率40Hz)處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；測定法，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得；制劑每粒含桅子按桅子苷(C17H24O10)計， 不得少于 0.75mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種按部頒標(biāo)準(zhǔn)[標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-B-2538-97]所述的腎炎靈膠囊配方，制成臨床應(yīng)用的劑型的質(zhì)量控制方法，該方法通過對部分組分的鑒別，含量測定，使產(chǎn)品質(zhì)量得到了有效控制。
文檔編號G01N30/90GK103175936SQ201110431269
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者張靜, 賀蓮, 陳鋒 申請人:康普藥業(yè)股份有限公司