專利名稱:一種濕法消解法以及一種電熱消解儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及理化分析技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種濕法消解法以及一種電熱消解儀。
背景技術(shù):
在理化分析工作時(shí),需要將試樣、反應(yīng)試劑(酸液或堿液)置于容器中,在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法,稱之為消解。目前,現(xiàn)有技術(shù)中所使用的濕法消解法包括微波消解法和壓力罐消解法,其中微波消解法通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化;壓力罐消解法通常是指利用電加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。但是,在上述濕法消解法中微波消解法所需設(shè)備價(jià)格昂貴,對(duì)于一些較小的研究單位將大大增加研究開支;壓力罐消解法由于罐體在進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)過程中,需要承壓,一旦由于人為原因或者其他因素發(fā)生超時(shí)加熱,不僅造成消解實(shí)驗(yàn)的失敗,還增加了用于壓力罐消解法中消解用的罐體爆炸危險(xiǎn)性。綜上所述,如何實(shí)現(xiàn)解決濕法消解法中所需設(shè)備昂貴、操作危險(xiǎn)性較大的目的,成為了本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為提供一種濕法消解法以及一種電熱消解儀,通過使用本發(fā)明所提供的電熱消解儀,并且采用本發(fā)明所提供的濕法消解法對(duì)試樣進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)?zāi)軌驅(qū)崿F(xiàn)解決現(xiàn)有技術(shù)中濕法消解法中所需設(shè)備昂貴、操作危險(xiǎn)性較大的目的。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種濕法消解法,用于物品的理化分析,包括步驟1)將試樣和反應(yīng)試劑放置于反應(yīng)罐內(nèi);2)將反應(yīng)罐放置于承壓保護(hù)罐內(nèi);3)采用定時(shí)加熱裝置對(duì)承壓保護(hù)罐進(jìn)行定時(shí)加熱。優(yōu)選地,所述步驟1)中的所述反應(yīng)罐為聚四氟乙烯反應(yīng)罐。。優(yōu)選地,所述步驟2)中的所述承壓保護(hù)罐為不銹鋼承壓保護(hù)罐。優(yōu)選地,所述反應(yīng)試劑的添加量為ImL至3mL。優(yōu)選地,所述承壓保護(hù)罐包括保護(hù)罐罐體和保護(hù)罐罐蓋,所述定時(shí)加熱裝置對(duì)所述保護(hù)罐罐體進(jìn)行定時(shí)加熱。本發(fā)明還提供了一種電熱消解儀,包括對(duì)消解容器進(jìn)行加熱的加熱組件和用于支撐消解容器的支撐部,還包括消解容器和控制加熱組件開啟或者關(guān)閉的控制組件,所述控制組件具有定時(shí)作用的定時(shí)器,所述控制組件與所述加熱組件相連接;
所述消解容器包括內(nèi)罐和外罐,所述內(nèi)罐包括內(nèi)罐罐體和內(nèi)罐蓋,所述內(nèi)罐蓋與所述內(nèi)罐罐體連接,所述外罐包括外罐罐體和外罐蓋,所述外罐蓋與所述外罐罐體連接,所述內(nèi)罐裝于所述外罐中,所述內(nèi)罐的開口方向與所述外罐的開口方向一致。本發(fā)明提供的一種濕法消解法是一種應(yīng)用于物品尤其是食品類的理化分析,包括步驟1)將試樣和反應(yīng)試劑放置于反應(yīng)罐內(nèi),反應(yīng)罐用于承裝試樣以及反應(yīng)試劑, 并為消解反應(yīng)提供實(shí)驗(yàn)空間;步驟2)將反應(yīng)罐放置于承壓保護(hù)罐內(nèi),該步驟能夠提高消解反應(yīng)裝置的承壓能力,當(dāng)反應(yīng)罐受熱后內(nèi)部壓力增加,在承壓保護(hù)罐的保護(hù)作用下,反應(yīng)罐能夠保證承受較大的壓力;步驟幻采用定時(shí)加熱裝置對(duì)承壓保護(hù)罐進(jìn)行定時(shí)加熱,采用定時(shí)加熱能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中加熱超時(shí)、降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度的問題,并且相對(duì)于微波消解設(shè)備采用定時(shí)加熱裝置,加熱裝置簡單價(jià)格較低。本發(fā)明所提供的本發(fā)明所提供的電熱消解儀包括加熱組件、支撐部、消解容器和控制組件。加熱組件用于對(duì)消解容器加熱,使消解容器的溫度升高以加速試樣的消解和提高催化劑的催化作用。支撐部用于支撐消解容器使消解容器能夠呈固定狀態(tài)進(jìn)行加熱,一般支撐部將消解容器豎直支撐。消解容器用于承裝被消解的試樣以及催化劑,使試樣在消解容器中被加熱進(jìn)行消解??刂平M件與加熱組件相連接,用于控制加熱組件開啟或者關(guān)閉, 控制組件具有定時(shí)作用的定時(shí)器,通過對(duì)定時(shí)器的定時(shí),能夠控制加熱器的加熱時(shí)間,該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)能夠避免對(duì)試樣的加熱超時(shí)。
圖1為本發(fā)明第一種實(shí)施例中濕法消解法的流程圖;圖2為本發(fā)明一種實(shí)施例中內(nèi)罐罐體的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明一種實(shí)施例中內(nèi)罐蓋的結(jié)構(gòu)示意圖;圖4為本發(fā)明一種實(shí)施例中外罐罐體的結(jié)構(gòu)示意圖;圖5為本發(fā)明一種實(shí)施例中外罐蓋的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2至圖5部件名稱與附圖標(biāo)記的對(duì)應(yīng)關(guān)系為內(nèi)罐罐體1 ;內(nèi)罐蓋2;外罐管體3;外罐蓋4 ;泄壓孔a。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的核心為提供一種濕法消解法,采用該濕法消解法對(duì)試樣進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn), 其所需消解實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡單,其價(jià)格相對(duì)較低,并且本發(fā)明所提供的濕法消解法中采用定時(shí)加熱,能夠避免試樣消解實(shí)驗(yàn)時(shí)的超時(shí)加熱,極大程度地降低了實(shí)驗(yàn)設(shè)備爆炸的危險(xiǎn)性。為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案,下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。請參考圖1,圖1為本發(fā)明第一種實(shí)施例中濕法消解法的流程圖。本發(fā)明提供的一種濕法消解法是一種應(yīng)用于物品尤其是食品類的理化分析,包括步驟Sl 裝載試樣;將試樣和反應(yīng)試劑放置于反應(yīng)罐內(nèi),反應(yīng)罐用于承裝試樣以及反應(yīng)試劑,并為消解反應(yīng)提供實(shí)驗(yàn)空間;步驟S2 加裝承壓保護(hù)罐;將反應(yīng)罐套設(shè)放置于承壓保護(hù)罐內(nèi),該步驟能夠提高消解反應(yīng)裝置的承壓能力, 當(dāng)反應(yīng)罐受熱后內(nèi)部壓力增加,在承壓保護(hù)罐的保護(hù)作用下,反應(yīng)罐能夠保證承受較大的壓力;步驟S3:定時(shí)加熱;采用定時(shí)加熱裝置對(duì)承壓保護(hù)罐進(jìn)行定時(shí)加熱,采用定時(shí)加熱能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中加熱超時(shí)的問題,并且相對(duì)于微波消解設(shè)備采用定時(shí)加熱裝置,加熱裝置簡單價(jià)格較低。在濕法消解中,為了提高試樣的分解速度往往會(huì)將具有一定腐蝕性的反應(yīng)液體與試樣混合,以提高試樣的分解,這些反應(yīng)液體有兩種,分別為堿性液體和酸性液體。無論是堿性液體或者是酸性液體,在高溫環(huán)境下都具有腐蝕性,因此為了使得反應(yīng)罐不僅耐腐蝕, 還要具有一定的結(jié)構(gòu)強(qiáng)度,在本發(fā)明所提供的濕法消解法步驟1)中,用于承裝試樣和反應(yīng)液體的反應(yīng)罐為聚四氟乙烯材質(zhì)。使用聚四氟乙烯材料作為反應(yīng)罐的制作材料能夠耐受反應(yīng)液體的腐蝕,減少反應(yīng)容器帶來的污染并提高反應(yīng)罐的使用壽命。承壓保護(hù)罐具有承壓作用,并需具有一定的耐熱、耐酸堿腐蝕能力,因此承壓保護(hù)罐材料選用不銹鋼材質(zhì)。不銹鋼能夠提高內(nèi)罐的承壓限度,并且采用金屬制材料,能夠提高承壓保護(hù)罐的導(dǎo)熱率。本發(fā)明速提供的濕法消解法中,試樣分解是在一種高溫、高壓并且具有腐蝕性的環(huán)境中進(jìn)行分解,由于反應(yīng)罐中高溫高壓,能夠提高反應(yīng)液體的有效反應(yīng),從而降低反應(yīng)液體的施加量。在本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式
中,反應(yīng)試劑的添加量為ImL至3mL,即可實(shí)現(xiàn)消解實(shí)驗(yàn)所需的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。具體地,本發(fā)明對(duì)承壓保護(hù)罐的加熱方法為對(duì)承壓保護(hù)罐的罐體部分進(jìn)行加熱, 并且將承壓保護(hù)罐的罐蓋露出。如此設(shè)置是為了對(duì)氣化的消解液進(jìn)行回收,作為一種常識(shí)以及普遍現(xiàn)象,液體(具體到本發(fā)明中該液體為反應(yīng)液體)受熱蒸發(fā)會(huì)向上漂移,承壓保護(hù)罐的罐體部分受熱,提高了反應(yīng)罐的受熱程度,并且能夠使得反應(yīng)罐受熱均勻。承壓保護(hù)罐的罐蓋部位沒有被加熱,因此溫度相對(duì)于承壓保護(hù)罐的罐體部位的溫度低,當(dāng)氣化的反應(yīng)液體向上漂移時(shí),溫度較高的反應(yīng)液體蒸汽漂移至承壓保護(hù)罐的罐蓋處遇冷凝結(jié)呈液態(tài), 然后再回流至承壓保護(hù)罐的中進(jìn)行反應(yīng)。該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提高了反應(yīng)液體的利用率,減少了資源浪費(fèi)。請參考圖2至圖5,其中圖2為本發(fā)明一種實(shí)施例中內(nèi)罐罐體的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3 為本發(fā)明一種實(shí)施例中內(nèi)罐蓋的結(jié)構(gòu)示意圖;圖4為本發(fā)明一種實(shí)施例中外罐罐體的結(jié)構(gòu)示意圖;圖5為本發(fā)明一種實(shí)施例中外罐蓋的結(jié)構(gòu)示意圖。本發(fā)明提供的消解容器包括內(nèi)罐和外罐,內(nèi)罐包括內(nèi)罐罐體1和內(nèi)罐蓋2,內(nèi)罐蓋2與內(nèi)罐罐體1連接,當(dāng)內(nèi)罐蓋2封閉內(nèi)罐罐體1后,能夠?qū)崿F(xiàn)內(nèi)罐的密閉,當(dāng)加熱組件進(jìn)行加熱時(shí),內(nèi)罐中的壓力會(huì)隨著溫度的升高而增加,從而更好地加快罐內(nèi)消解反應(yīng)的加速,并且這種高壓環(huán)境具有反應(yīng)快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)。為了確保內(nèi)罐在承壓狀態(tài)下的安全性,本發(fā)明提供了外罐,外罐包括外罐罐體3和外罐蓋4,外罐蓋4與外罐罐體3連接,內(nèi)罐裝于外罐中,內(nèi)罐的開口方向與外罐的開口方向一致。 以上對(duì)本發(fā)明所提供的一種濕法消解法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述,以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾,這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種濕法消解法,用于物品的理化分析,其特征在于,包括步驟1)將試樣和反應(yīng)試劑放置于反應(yīng)罐內(nèi);2)將反應(yīng)罐放置于承壓保護(hù)罐內(nèi);3)采用定時(shí)加熱裝置對(duì)承壓保護(hù)罐進(jìn)行定時(shí)加熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法消解法,其特征在于,所述步驟1)中的所述反應(yīng)罐為聚四氟乙烯反應(yīng)罐。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法消解法,其特征在于,所述步驟幻中的所述承壓保護(hù)罐為不銹鋼承壓保護(hù)罐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述濕法消解法,其特征在于,所述反應(yīng)試劑的添加量為ImL至3mL0
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述濕法消解法,其特征在于,所述承壓保護(hù)罐包括保護(hù)罐罐體和保護(hù)罐罐蓋,所述定時(shí)加熱裝置對(duì)所述保護(hù)罐罐體進(jìn)行定時(shí)加熱。
6.一種電熱消解儀,包括對(duì)消解容器進(jìn)行加熱的加熱組件和用于支撐消解容器的支撐部,其特征在于,還包括消解容器和控制加熱組件開啟或者關(guān)閉的控制組件,所述控制組件具有定時(shí)作用的定時(shí)器,所述控制組件與所述加熱組件相連接;所述消解容器包括內(nèi)罐和外罐,所述內(nèi)罐包括內(nèi)罐罐體(1)和內(nèi)罐蓋O),所述內(nèi)罐蓋 (2)與所述內(nèi)罐罐體(1)連接,所述外罐包括外罐罐體C3)和外罐蓋G),所述外罐蓋(4) 與所述外罐罐體C3)連接,所述內(nèi)罐裝于所述外罐中,所述內(nèi)罐的開口方向與所述外罐的開口方向一致。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種濕法消解法,包括步驟1)將試樣和反應(yīng)試劑放置于反應(yīng)罐內(nèi),反應(yīng)罐用于承裝試樣以及反應(yīng)試劑,并為消解反應(yīng)提供實(shí)驗(yàn)空間;步驟2)將反應(yīng)罐置于承壓保護(hù)罐內(nèi),該步驟能夠提高消解反應(yīng)裝置的承壓能力,當(dāng)反應(yīng)罐受熱后內(nèi)部壓力增加,在承壓保護(hù)罐的保護(hù)作用下,反應(yīng)罐能夠承受較大的壓力;步驟3)采用定時(shí)加熱裝置對(duì)承壓保護(hù)罐進(jìn)行定時(shí)加熱,采用定時(shí)加熱能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中加熱超時(shí)、降低操作者勞動(dòng)強(qiáng)度的問題,并且相對(duì)于微波消解設(shè)備采用定時(shí)加熱裝置,加熱裝置簡單價(jià)格較低。本發(fā)明還提供了一種電熱消解儀,通過設(shè)置有定時(shí)器,能夠控制電熱消解儀定時(shí)加熱。
文檔編號(hào)G01N1/44GK102494939SQ20111040910
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者陳明巖 申請人:中華人民共和國吉林出入境檢驗(yàn)檢疫局