專利名稱：一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及超導(dǎo)電子學(xué)領(lǐng)域，具體的說，是一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，實(shí)現(xiàn)高精確測(cè)量高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度。
背景技術(shù)：
高溫超導(dǎo)材料制備技術(shù)目前發(fā)展已經(jīng)比較成熟，而判斷它們性能優(yōu)劣的指標(biāo)有轉(zhuǎn)變溫度Tc、臨界電流特性Jc及超導(dǎo)表面微波電阻Rc等，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc是衡量高溫超導(dǎo)薄膜樣品性能優(yōu)劣的主要指標(biāo)之一，具有高的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度點(diǎn)是超導(dǎo)材料及超導(dǎo)技術(shù)大規(guī)模應(yīng)用的前提。目前測(cè)量高溫超導(dǎo)材料超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的方法主要有兩種1)測(cè)量高溫超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化，即電阻轉(zhuǎn)變?yōu)榱銜r(shí)的溫度點(diǎn)；2)根據(jù)邁斯納效應(yīng)測(cè)量高溫超導(dǎo)材料隨溫度變化時(shí)的交流磁化率來確定。其中測(cè)量超導(dǎo)材料隨溫度變化的零電阻方法可以方便直觀的看到被測(cè)樣品在不同溫度下的電阻值及電阻在某一溫度點(diǎn)突然轉(zhuǎn)變?yōu)榱?。之前測(cè)量超導(dǎo)樣品的方法是對(duì)被測(cè)樣品通以恒定電流的四線法，但是在長(zhǎng)時(shí)間對(duì)樣品施加單一方向的電流會(huì)使被測(cè)超導(dǎo)材料兩端產(chǎn)生熱電勢(shì)，熱電勢(shì)的大小在測(cè)量較大電阻(如> 1 Ω時(shí)) 時(shí)可以忽略不計(jì)，但對(duì)于測(cè)量高溫超導(dǎo)樣品的轉(zhuǎn)變溫度，由于處于超導(dǎo)態(tài)的電阻為“零”，所以對(duì)這樣的熱電勢(shì)干擾不可忽略。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明提出一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，實(shí)現(xiàn)高精確測(cè)量高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度，且為高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度高精確測(cè)量的高可靠性和自動(dòng)化提供了保證本發(fā)明一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，具體通過下述步驟來實(shí)現(xiàn)步驟1 放置待測(cè)高溫超導(dǎo)材料；在真空低溫環(huán)境中放入被測(cè)高溫超導(dǎo)材料。步驟2 連接設(shè)備；真空室與制冷設(shè)備相連，被測(cè)高溫超導(dǎo)材料采用四線法與恒流源與電壓測(cè)量?jī)x相連，其中恒流源通過與四根引線中外側(cè)兩根與被測(cè)高溫超導(dǎo)材料相連，電壓測(cè)量?jī)x通過另外兩根引線相連，溫度傳感器與溫度測(cè)量?jī)x相連，溫度傳感器放置于真空室內(nèi)，位于被測(cè)高溫超導(dǎo)材料處；上位機(jī)內(nèi)設(shè)置的PCI開關(guān)量卡輸出端與恒流源的外部控制接口相連；上位機(jī)與溫度測(cè)量?jī)x相連。步驟3 開啟制冷設(shè)備、上位機(jī)、電壓測(cè)量?jī)x、電壓測(cè)量?jī)x、恒流源，進(jìn)行高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量；a、真空室內(nèi)降溫；通過制冷設(shè)備為真空室內(nèi)部降溫。
b、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1時(shí)的電壓V1 ；通過溫度測(cè)量?jī)x采集、時(shí)刻溫度傳感器測(cè)量得的真空室內(nèi)溫度T1，并發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；同時(shí)，通過恒流源為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施加正向或反向電流I1，使被測(cè)高溫超導(dǎo)材料兩端產(chǎn)生電壓，通過電壓測(cè)量?jī)x測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1時(shí)的電壓 V1,并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存。C、恒流源換向；隨后通過PCI開關(guān)量卡的TTL電平輸出進(jìn)而控制恒流源換向輸出，使恒流源為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施加反向或正向的電流I2，且I2 = Ipd、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T2時(shí)的電壓V2 ；通過溫度測(cè)量?jī)x采集t2時(shí)刻溫度傳感器測(cè)量得的真空室內(nèi)溫度T2,并發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；同時(shí)，通過電壓測(cè)量?jī)x測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T2時(shí)的電壓V2,并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存。e、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1與溫度T2時(shí)的平均電阻值；上位機(jī)根據(jù)接收到的電壓V1與V2,通過二點(diǎn)Delta法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理根據(jù)V1 = IR+Vr ;V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯(lián)立方程組，得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在、時(shí)刻與t2時(shí)刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進(jìn)行保存；其中，Vr為產(chǎn)生的熱電勢(shì)和干擾噪聲。步驟4 得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料電阻隨溫度的變化曲線；循環(huán)進(jìn)行步驟3，通過上位機(jī)將得到的高溫超導(dǎo)材料的平均電阻值與溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，并生成被測(cè)高溫超導(dǎo)材料電阻隨溫度的變化曲線。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、本發(fā)明方法采用通過對(duì)被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施以換向電流的方法可以精確測(cè)量微小電阻值大小；2、本發(fā)明測(cè)量方法對(duì)采集到的正反向電壓數(shù)據(jù)進(jìn)行二點(diǎn)Delta法處理，可以消除熱電勢(shì)及一定其它的電壓噪聲，從而對(duì)高溫超導(dǎo)材料超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的精確測(cè)量起到非常關(guān)鍵的作用。3、本發(fā)明中的上位機(jī)采用Labview進(jìn)行設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)易明了，能夠直觀觀察被測(cè)量超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化，提高了工作測(cè)試效率。


圖1為本發(fā)明測(cè)量方法流程圖；圖2為本發(fā)明方法中各設(shè)備間連接示意圖；圖3為采用該發(fā)明方法測(cè)量高溫超導(dǎo)材料YBCO超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度曲線；圖4為未采用本發(fā)明測(cè)量方法，在相同環(huán)境下對(duì)高溫超導(dǎo)材料YBCO進(jìn)行超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量結(jié)果曲線圖對(duì)比；
圖5為采用本發(fā)明測(cè)量方法，在相同環(huán)境下對(duì)高溫超導(dǎo)材料YBCO進(jìn)行超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量結(jié)果曲線圖對(duì)比。圖中1-上位機(jī)2-電壓測(cè)量?jī)x3-溫度測(cè)量?jī)x4-恒流源5-溫度傳感器6-PCI開關(guān)量控制卡7-被測(cè)高溫超導(dǎo)材料8-真空室
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，如圖1所示通過下述步驟來實(shí)現(xiàn)步驟1 放置待測(cè)高溫超導(dǎo)材料；在真空低溫環(huán)境中放入被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7，被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7如YBC0、BSCC0寸。步驟2 連接設(shè)備；如圖2所示，真空室8與制冷設(shè)備相連，通過制冷設(shè)備為真空室8內(nèi)降溫，使真空室8內(nèi)形成低溫環(huán)境。被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7采用四線法與恒流源4與電壓測(cè)量?jī)x2相連，其中恒流源4 通過與四根引線中外側(cè)兩根與被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7相連，電壓測(cè)量?jī)x2通過另外兩根引線相連，溫度傳感器5通過導(dǎo)線與溫度測(cè)量?jī)x3相連，所述溫度傳感器5放置于與樣品非常近的距離約為1 3mm。上位機(jī)1內(nèi)設(shè)置的PCI開關(guān)量卡輸出端通過引線與恒流源4的外部控制接口相連，恒流源4的精度為士 InA。上位機(jī)1通過串口線與溫度測(cè)量?jī)x3相連，上位機(jī)采用Labview進(jìn)行設(shè)計(jì)，簡(jiǎn)易明了，能夠直觀觀察被測(cè)量超導(dǎo)材料的電阻隨溫度的變化， 提高了工作測(cè)試效率。步驟3 連接開啟制冷設(shè)備、上位機(jī)1、電壓測(cè)量?jī)x2、電壓測(cè)量?jī)x2、恒流源4，進(jìn)行高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量；a、真空室8內(nèi)降溫；通過制冷設(shè)備為真空室8內(nèi)部降溫。本發(fā)明中制冷設(shè)備為壓縮制冷機(jī)，壓縮制冷機(jī)的冷頭溫度最低能達(dá)到30k，可使真空室8內(nèi)部溫度在30 300k。b、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在溫度T1時(shí)的電壓V1 ；通過溫度測(cè)量?jī)x3采集、時(shí)刻溫度傳感器5測(cè)量得的真空室8內(nèi)溫度T1,并發(fā)送給上位機(jī)1進(jìn)行保存；同時(shí)，通過恒流源4為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7施加正向或反向電流I1, I1為0. I-ImA的恒定電流，使被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7兩端產(chǎn)生電壓，通過電壓測(cè)量?jī)x2測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在溫度T1時(shí)的電壓V1,并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)1進(jìn)行保存。C、恒流源4換向；隨后通過PCI開關(guān)量卡的TTL電平輸出進(jìn)而控制恒流源4換向輸出，使恒流源4 為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7施加反向或正向的電流I2，且I2 = I1。d、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在溫度T2時(shí)的電壓V2通過溫度測(cè)量?jī)x3采集t2時(shí)刻溫度傳感器5測(cè)量得的真空室8內(nèi)溫度T2,并發(fā)送給上位機(jī)1進(jìn)行保存；同時(shí)，通過電壓測(cè)量?jī)x2測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在溫度T2 時(shí)的電壓V2，并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)1進(jìn)行保存。為了使測(cè)量結(jié)果更加精確，使在 ti時(shí)刻與t2時(shí)刻間隔1 3s。e、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在溫度T1與溫度T2時(shí)的平均電阻值；上位機(jī)1根據(jù)接收到的電壓V1與V2，通過二點(diǎn)Delta法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理根據(jù)V1 = IR+Vr ;V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯(lián)立方程組，得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7在、時(shí)刻與t2時(shí)刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進(jìn)行保存；其中，Vr為產(chǎn)生的熱電勢(shì)和干擾噪聲。步驟4 得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7電阻隨溫度的變化曲線；循環(huán)進(jìn)行步驟3，通過上位機(jī)1將得到的高溫超導(dǎo)材料的平均電阻值與溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，并生成被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7電阻隨溫度的變化曲線。通過上述方法，可以消除被測(cè)高溫超導(dǎo)材料的熱電勢(shì)及一定其它的電壓噪聲，從而實(shí)現(xiàn)高溫超導(dǎo)材料超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的的精確測(cè)量；且高溫超導(dǎo)材料溫度可以通過閉環(huán)控制進(jìn)行精確控制，溫度波動(dòng)幅度優(yōu)于士2°C。在進(jìn)行測(cè)量過程中，當(dāng)被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7的溫度降低到一定程度后，即轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)態(tài)，此時(shí)被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7的電阻變?yōu)榱?，因此被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7兩端的電壓為零，同時(shí)在上位機(jī)1中被測(cè)高溫超導(dǎo)材料7電阻隨溫度的變化曲線中電阻值也發(fā)生突然轉(zhuǎn)變?yōu)榱?。如圖3所示，為采用本發(fā)明測(cè)量方法時(shí)對(duì)YBCO進(jìn)行超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量的電阻隨溫度的變化曲線圖，由圖中可看出，當(dāng)YBCO的溫度降低到約88k時(shí)，YBCO的電阻變?yōu)榱悖瑫r(shí)在上位機(jī)1中YBCO電阻隨溫度的變化曲線中電阻值也發(fā)生突然轉(zhuǎn)變?yōu)榱?。且由圖中還可看出，當(dāng)YBCO由正常態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑢?dǎo)態(tài)的過程中，其轉(zhuǎn)變溫度區(qū)間僅為1. 91k，由此可看出本發(fā)明對(duì)測(cè)量高溫超導(dǎo)材料超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的精度很高。同時(shí)為了對(duì)比不采用本發(fā)明方法與采用本發(fā)明方法兩種情況下處于超導(dǎo)態(tài)的“零電阻”數(shù)值對(duì)比，如圖4、圖5所示，分別為 0. 0113 Ω 0. 0138 Ω和0. 0000406 Ω 0. 0000745 Ω，由此可以看出在超導(dǎo)態(tài)“零電阻”態(tài)時(shí)，采用本發(fā)明方法比不采用本發(fā)明方法在超導(dǎo)態(tài)時(shí)提高了近3個(gè)數(shù)量級(jí)，所以可知本發(fā)明方法對(duì)消除熱電勢(shì)進(jìn)行精確測(cè)量高溫超導(dǎo)材料電阻值大小起到了關(guān)鍵作用。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于通過下述步驟來實(shí)現(xiàn)步驟1 放置待測(cè)高溫超導(dǎo)材料；在真空低溫環(huán)境中放入被測(cè)高溫超導(dǎo)材料；步驟2 連接設(shè)備；真空室與制冷設(shè)備相連，被測(cè)高溫超導(dǎo)材料采用四線法與恒流源與電壓測(cè)量?jī)x相連， 其中恒流源通過與四根引線中外側(cè)兩根與被測(cè)高溫超導(dǎo)材料相連，電壓測(cè)量?jī)x通過另外兩根引線相連，溫度傳感器與溫度測(cè)量?jī)x相連，溫度傳感器放置于真空室內(nèi)，位于被測(cè)高溫超導(dǎo)材料處；上位機(jī)內(nèi)設(shè)置的PCI開關(guān)量卡輸出端與恒流源的外部控制接口相連；上位機(jī)與溫度測(cè)量?jī)x相連；步驟3 開啟制冷設(shè)備、上位機(jī)、電壓測(cè)量?jī)x、電壓測(cè)量?jī)x、恒流源，進(jìn)行高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量；a、真空室內(nèi)降溫；通過制冷設(shè)備為真空室內(nèi)部降溫；b、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1時(shí)的電壓V1；通過溫度測(cè)量?jī)x采集^時(shí)刻溫度傳感器測(cè)量得的真空室內(nèi)溫度T1,并發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；同時(shí)，通過恒流源為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施加正向或反向電流I1，使被測(cè)高溫超導(dǎo)材料兩端產(chǎn)生電壓，通過電壓測(cè)量?jī)x測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1時(shí)的電壓V1，并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；C、恒流源換向；隨后通過PCI開關(guān)量卡的TTL電平輸出進(jìn)而控制恒流源換向輸出，使恒流源為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施加反向或正向的電流I2，且I2 = I1 ；d、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T2時(shí)的電壓V2；通過溫度測(cè)量?jī)x采集t2時(shí)刻溫度傳感器測(cè)量得的真空室內(nèi)溫度T2,并發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；同時(shí)，通過電壓測(cè)量?jī)x測(cè)量并顯示被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T2時(shí)的電壓V2,并將測(cè)量到的數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)進(jìn)行保存；e、獲得被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在溫度T1與溫度T2時(shí)的平均電阻值；上位機(jī)根據(jù)接收到的電壓V1與V2，通過二點(diǎn)Delta法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理根據(jù)V1 = IR+Vr ； V2 = -IR+Vr，將V1與V2聯(lián)立方程組，得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料在、時(shí)刻與t2時(shí)刻的平均電阻值R = (V1-V2)/21，并進(jìn)行保存；其中，Vr為產(chǎn)生的熱電勢(shì)和干擾噪聲；步驟4 得到被測(cè)高溫超導(dǎo)材料電阻隨溫度的變化曲線；循環(huán)進(jìn)行步驟3，通過上位機(jī)將得到的高溫超導(dǎo)材料的平均電阻值與溫度數(shù)據(jù)進(jìn)行保存，并生成被測(cè)高溫超導(dǎo)材料電阻隨溫度的變化曲線。
2.如權(quán)利要求1所述一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于所述步驟2中，溫度傳感器與被測(cè)高溫超導(dǎo)材料距離為1 3mm。
3.如權(quán)利要求1所述一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于所述步驟2中，制冷設(shè)備為壓縮制冷機(jī)，壓縮制冷機(jī)的冷頭溫度最低能達(dá)到30k。
4.如權(quán)利要求1所述一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于恒流源精度為士 InA。
5.如權(quán)利要求1所述一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于所述步驟3中，I1與I2均為0. I-ImA的恒定電流。
6.如權(quán)利要求1所述一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，其特征在于所述步驟3中，、時(shí)刻與t2時(shí)刻間隔1 3s。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于二點(diǎn)Delta法的高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度測(cè)量方法，將被測(cè)高溫超導(dǎo)材料放置在密閉真空室內(nèi)，通過制冷設(shè)備對(duì)被測(cè)高溫超導(dǎo)材料制冷，通過恒流源為被測(cè)高溫超導(dǎo)材料施加電流，其中施加的電流為換向電流，由上位機(jī)實(shí)現(xiàn)并控制，同時(shí)通過電壓測(cè)量?jī)x將被測(cè)高溫超導(dǎo)材料的電壓數(shù)據(jù)發(fā)送給上位機(jī)，溫度測(cè)控儀接收并顯示溫度傳感器測(cè)得的被測(cè)高溫超導(dǎo)材料溫度發(fā)送給上位機(jī)。上位機(jī)將接收的溫度數(shù)據(jù)與電壓數(shù)據(jù)利用二點(diǎn)Delta法進(jìn)行處理并保存，生成被測(cè)高溫超導(dǎo)材料電阻隨溫度的變化曲線，由此確定被測(cè)高溫超導(dǎo)材料的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度。通過本發(fā)明實(shí)現(xiàn)高精確測(cè)量高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度，且為高溫超導(dǎo)材料轉(zhuǎn)變溫度高精確測(cè)量的高可靠性和自動(dòng)化提供了保證。
文檔編號(hào)G01N25/12GK102507633SQ201110369890
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者寧曉帥, 王三勝, 程遠(yuǎn)超 申請(qǐng)人:北京鼎臣超導(dǎo)科技有限公司