專利名稱：橡膠促進(jìn)劑均二苯硫脲含量的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑均二苯硫脲含量的分析方法，屬于橡膠促進(jìn)劑分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
橡膠硫化促進(jìn)劑均二苯硫脲(CA)是一種硫化速度較快的促進(jìn)劑，主要用于天然膠乳和氯丁膠乳制品，亦可用于制造硫化膠囊、水胎、補(bǔ)胎膠、電線電纜、工業(yè)制品、膠鞋等。 同時(shí)也可作為乳液法聚氯乙烯的熱穩(wěn)定劑，特別適用于軟質(zhì)制品，一般用量為0. 2-0. 5%, 不會(huì)使塑料制品著色，但不能防止制品受光變色。二苯硫脲也是醫(yī)藥、染料的中間體，用于生產(chǎn)靛藍(lán)、甲基靛藍(lán)、硫化染料及浮選劑、防酸劑等，也是生產(chǎn)橡膠硫化促進(jìn)劑DPG的重要中間體。對(duì)其實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)是保證生產(chǎn)順利進(jìn)行的前提。目前行業(yè)內(nèi)僅以熔點(diǎn)作為檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，不能真實(shí)有效反映產(chǎn)品純度及質(zhì)量。本專利目的在于提供一種CA的快速檢測(cè)方法，為生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠促進(jìn)劑二苯硫脲含量液相色譜分析方法，該方法操作簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的橡膠促進(jìn)劑均二苯硫脲含量的分析方法，在于使用液相色譜測(cè)定均二苯硫脲含量。液相色譜分析方法為配置二苯硫脲甲醇溶液濃度為0. Olmg/mL-O. lmg/mL,放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，搖勻、過(guò)濾；檢測(cè)柱溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為Iml/ 分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1。方法中溶劑采取梯度洗脫，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為0分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞減至30%，甲醇的比例為 70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為10%。經(jīng)此液相色譜分析方法測(cè)得均二苯硫脲在14 17min出峰。如圖1和圖2所示。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。


圖1中為溶劑甲醇組分隨時(shí)間的變化曲線圖。圖2為均二苯硫脲標(biāo)樣色譜圖，二苯硫脲在15min左右出峰。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標(biāo)品10mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾制備成0. Olmg/mL溶液；室溫保持20°C，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%， 甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30%，甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)， 流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100%;30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 5%，精密度較高。實(shí)施例2:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標(biāo)品50mg，向其中加入色譜純甲醇溶液50mL，放到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾制備成0. 05mg/mL溶液；室溫保持23°C，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%,甲醇的比例為 100%；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 7%。實(shí)施例3:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲標(biāo)品lOOmg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾制備成0. lmg/mL溶液；室溫保持27 V，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為1. Oml/分鐘， VWD檢測(cè)器波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30%，甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ； 30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 0. 8%。實(shí)施例4:按照上述方法分別制備濃度為0. Olmg/mL,0. 02mg/mL,0. 05mg/mL,0. lmg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，依照上述色譜條件進(jìn)樣，對(duì)其數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，線性相關(guān)系數(shù)為0. 99，說(shuō)明在 0. Olmg/mL-O. lmg/mL范圍內(nèi)，此分析方法線性良好。例5:用高角稱量瓶稱取二苯硫脲樣品125mg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾；室溫保持27°C，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為1. Oml/分鐘，VffD檢測(cè)器波長(zhǎng)為 254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90 %，甲醇的比例為10 % ； 15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30 %，甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。采用外標(biāo)法測(cè)其含量為98%
權(quán)利要求
1.橡膠促進(jìn)劑均二苯硫脲含量的分析方法，其特征在于使用液相色譜測(cè)定均二苯硫脲含量。
2.如權(quán)利要求1所述的液相色譜分析方法其特征是方法為配置二苯硫脲甲醇溶液濃度為0.01-0. lmg/mL，搖勻、過(guò)濾；檢測(cè)柱溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為250X4. 6mm EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1。
3.如權(quán)利要求1所述的液相色譜分析方法，其特征在于所述方法中溶劑采取梯度洗脫，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為0分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%;15 分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞減至30%，甲醇的比例為70% ;22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為 10%。
4.如權(quán)利要求1所述的液相色譜分析方法，其特征在于均二苯硫脲在14 17min出峰。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠促進(jìn)劑均二苯硫脲含量的分析方法，使用液相色譜測(cè)定均二苯硫脲含量。配置二苯硫脲甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩、搖勻、過(guò)濾；檢測(cè)柱溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為250×4.6mmEXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為1ml/分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μl。方法中溶劑采取梯度洗脫，經(jīng)此液相色譜分析方法測(cè)得均二苯硫脲在14～17min出峰。該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102426204SQ201110280180
公開(kāi)日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者安靜 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司