專利名稱：苯并噻唑的液相色譜分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工中間體苯并噻唑的液相色譜分析方法，屬于橡膠促進(jìn)劑分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
苯并噻唑?yàn)橐环N重要化工中間體，可用作橡膠促進(jìn)劑、照相材料、有機(jī)合成中間體，也可用為農(nóng)業(yè)植物資源研究的試劑，用途廣泛。在橡膠硫化促進(jìn)劑MBT生產(chǎn)過(guò)稱中，苯并噻唑作為一種副產(chǎn)物存在于其固體廢棄物中，含量大概占廢棄物總量的30%。如不能將其從中提取，不僅造成資源浪費(fèi)，而且難以處理，污染環(huán)境。但廢棄物中苯并噻唑的含量無(wú)法檢測(cè)則不能有效檢驗(yàn)提純工藝效果，嚴(yán)重制約工藝開發(fā)及優(yōu)化。本專利的目的則是提供一種用液相色譜檢測(cè)苯并噻唑含量的方法，能夠快速、準(zhǔn)確定量廢棄物中苯并噻唑含量，為苯并噻唑提純工藝優(yōu)化提供技術(shù)支持。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠促進(jìn)劑苯并噻唑含量液相色譜分析方法，該方法操作簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)一種橡膠促進(jìn)劑苯并噻唑含量的液相色譜分析方法，其特征在于包括以下過(guò)程1.用高角稱量瓶稱取苯并噻唑標(biāo)品用色譜純甲醇溶液配置0. 1-0. 5mg/mL溶液， 進(jìn)樣前將樣品溶液經(jīng)0. 2 μ m過(guò)濾膜過(guò)濾；2.柱溫保持20 30 液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為 EXTEND-C18 (250 X 4. 6mm)，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為0分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞減至 30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為10%。苯并噻唑在12 Hmin出峰。 甲醇組分隨時(shí)間的變化曲線如圖2所示。3.依照上述方法配制樣品，按照本專利液相色譜條件進(jìn)行分析，通過(guò)外標(biāo)法對(duì)樣品中苯并噻唑含量進(jìn)行定量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。


附圖1中為溶劑甲醇組分隨時(shí)間的變化曲線圖。附圖2中為苯并噻唑標(biāo)樣的色譜圖，其中13. 85min的色譜峰代表苯并噻唑的峰。
具體實(shí)施方式
例1:用高角稱量瓶稱取苯并噻唑標(biāo)品10mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩5分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到IOOml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾配置 0. lmg/mL溶液；室溫保持20°C，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100%;30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，結(jié)果如下表所示，精密度較高。
序列12345平均值RSD峰面積475480490482479481. 21. 15%例2 用高角稱量瓶稱取苯并噻唑標(biāo)品50mg，向其中加入IOOml色譜純甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、 過(guò)濾配置0. 2mg/mL溶液；室溫保持23°C，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為Iml/分鐘，VWD檢測(cè)器波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5 μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90 %，甲醇的比例為10% ;15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%,甲醇的比例為 100%；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1. 2%。
序列12345平均值RSD峰面積901892916889894898. 41. 20%例3:用高角稱量瓶稱取苯并噻唑標(biāo)品125mg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾配置0. 5mg/mL溶液；室溫保持27°C，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流量為1. Oml/分鐘，VWD 檢測(cè)器波長(zhǎng)為254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為 O分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為 30%,甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10%。5次進(jìn)平行樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0. 85%。
序列12345平均值RSD峰面積180417991766178917801787. 60. 85%
例 4 按照上述方法分別制備濃度為0. lmg/mL,0. 2mg/mL,0. 3mg/mL,0. 4mg/mL,0. 5mg/ mL,的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，依照上述色譜條件進(jìn)樣，對(duì)其數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示，線性相關(guān)系數(shù)為0. 99，說(shuō)明在0. lmg/mL-0. 5mg/mL范圍內(nèi)，此分析方法線性良好。例5 用高角稱量瓶稱取樹脂lOOmg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超聲波清洗器中振蕩20分鐘，取出后轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻、過(guò)濾。按照本專利所述方法對(duì)其中苯并噻唑含量進(jìn)行測(cè)量，經(jīng)外標(biāo)法測(cè)得其含量為36%。
權(quán)利要求
1.一種苯并噻唑的液相色譜分析方法，其特征在于使用高效液相色譜測(cè)定苯并噻唑含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是稱量瓶稱取苯并噻唑標(biāo)準(zhǔn)品采用色譜純甲醇溶液配置濃度為0. 1-0. 5mg/mL溶液，放到超聲波清洗器中振蕩2 20分鐘，搖勻、進(jìn)樣前需用0.2μπι過(guò)濾膜過(guò)濾。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是檢測(cè)柱溫保持20 30°C，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為EXTEND-C18 (250X4. 6mm)，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為Iml/ 分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為2Mnm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μ 1。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是溶劑采取梯度洗脫，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為 0分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90%，甲醇的比例為10% ；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞減至30%，甲醇的比例為70% ；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0%，甲醇的比例為100% ； 30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞增至為90%，甲醇的比例為10%。苯并噻唑在12min附近出峰。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是通過(guò)外標(biāo)法對(duì)樣品中苯并噻唑含量進(jìn)行定量。
全文摘要
本發(fā)明提供一種苯并噻唑的液相色譜分析方法，稱取苯并噻唑標(biāo)品用色譜純甲醇溶液配置0.1-0.5mg/mL溶液，進(jìn)樣前將樣品溶液經(jīng)0.2μm過(guò)濾膜過(guò)濾；柱溫保持20～30℃，液相色譜為VWD檢測(cè)器，色譜柱型號(hào)為EXTEND-C18，液相色譜以水和甲醇為流動(dòng)相，流速為1ml/分鐘，VWD檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，用微量進(jìn)樣器向液相色譜注射樣品5μl，其梯度程序?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)間為0分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為90％，甲醇的比例為10％；15分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞減至30％，甲醇的比例為70％；22分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例為0％，甲醇的比例為100％；30分鐘時(shí)，流動(dòng)相中水的比例遞增至為90％，甲醇的比例為10％。該方法操作簡(jiǎn)單，分析結(jié)果準(zhǔn)確率高、誤差小。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102435686SQ201110280138
公開日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者安靜 申請(qǐng)人:科邁化工股份有限公司