專利名稱：直接還原鐵中錳含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定方法，尤其是涉及一種直接還原鐵中錳含量的測定方法，屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
直接還原鐵中錳含量的測定，目前還沒有定量的分析、測定方法。其他材料如鋼中錳含量大多采用分光光度法、滴定法、原子吸收光譜法等進行測定。采用高碘酸鈉分光光度法測定直接還原鐵中錳含量，試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解，加高氯酸加熱冒煙趕盡鹽酸、 氫氟酸，在硝酸、磷酸介質(zhì)中用高碘酸鈉將錳氧化至七價，測量其吸光度就能計算出直接還原鐵中錳含量，但由于測定直接還原鐵中錳時樣品較難溶解，測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對直接還原鐵中錳含量進行測定。

發(fā)明內(nèi)容
為解決測定直接還原鐵中錳含量的難度較大等問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠準確測定直接還原鐵中錳含量的方法，通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)。本發(fā)明提供這樣一種測定方法，一種直接還原鐵中錳含量的測定方法，包括用常規(guī)的分光光度儀測定待測試樣液的吸光度值，根據(jù)該吸光度值在錳的標準工作曲線上得到對應錳含量值，其特征在于所述待測試樣液經(jīng)過下列步驟制備
A、在試樣中，按150 200mL/ g試樣的量加入鹽酸，在100 150°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液；
B、在步驟A的溶解液中，按0.4 0. 6mL / mL溶解液的量加入硝酸和氫氟酸的混合酸，在100 150°C溫度下，加熱溶解10 15min，得溶解液，其中硝酸和氫氟酸的混合酸為下列體積比=HNO3 HF = 4:1 ；
C、在步驟B的溶解液中，按5 IOmL/ mL溶解液的量加入高氯酸，并在300 350°C 溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5 lOmin，冷卻，得溶液；
D、按溶液高碘酸鈉溶液=1 10的體積比，將步驟C的溶液與高碘酸鈉溶液混合均勻，加熱煮沸2 3 min，冷卻，用水稀釋至質(zhì)量濃度為0. 001g/mL，并混勻，得待測試樣液。所述步驟D的高碘酸鈉溶液是這樣配制的稱取20 g高碘酸鈉，加入到500 mL 硝酸和磷酸的混和酸中，加熱溶解，冷卻，其中，硝酸和磷酸為下列體積比=HNO3 H3PO4 H2O=IOO 150 250。所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸、高碘酸鈉均為市購的分析純產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點和效果采用上述方案制成待測試樣液后， 即可用現(xiàn)有技術(shù)中的分光光度法，直接測定直接還原鐵中錳含量，不僅操作方便，而且測定的錳含量準確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，試驗證明本發(fā)明方法可
3靠、實用，能滿足日常測定直接還原鐵中錳含量的需要。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。實施例1
1、錳標準液的制備
IA、將市購電解錳(含量在99.9%以上)用質(zhì)量濃度為4. 9%的硫酸液清洗至表面無氧化錳，再用水反復洗凈，放入無水乙醇中浸洗4 5次，干燥；
IB、按40mL/g電解錳的量，將上述干燥的電解錳放入稀硝酸中，其中稀硝酸的體積比為HN03 H2O = 1 3 ；加熱溶解至沸騰，以驅(qū)盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至500 μ g /mL, 得錳標準液；
IC、移取IB步驟制得的20.00 mL錳標準溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻，此溶液含100 μ g/mL錳；
2、鐵溶液的制備
2 A、在高純鐵試樣中按3.2mL / g試樣，加入市購的分析純鹽酸，在150°C下，加熱至試樣溶解，得溶解液；
2 B、在步驟2A所得的溶解液中按0.5mL / ImL溶解液，滴加市購的分析純硝酸，在 100°C下，緩慢加熱溶解，煮沸IOmin除去氮氧化物，得溶解液；
2 C、在步驟2B所得的溶解液中按2.5mL / IOmL溶解液，加入高氯酸，并在350°C下， 加熱冒煙至瓶口并繼續(xù)加熱5min，冷卻溶解液；
2D、在步驟2C所得的溶解液中按lOmL/mL溶解液，加入鹽酸溶液，加熱至100°C待鹽類溶解，冷卻溶解液至室溫，進行過濾，合并洗滌液與濾液并用水稀釋濃度為^ig / mL，得 4mg / mL的鐵溶液，其中鹽酸溶液為分析純鹽酸與水的體積比為1:1;
3、錳工作曲線的繪制
3A、分別移取步驟 IC 制得的 0. 00 mLU. 00 mL、3. 00 mL、5. 00 mL ,10. 00 mL、15. 00 mL、20. 00 mL 錳標準溶液(質(zhì)量分數(shù)分別為 0. 00 %,0. 10 %,0. 30 %,0. 50 %U. 00 1. 50%,2. 00%)，分別置于7個IOOmL鋼鐵量瓶中，各加入2D步驟制得的5mL鐵溶液，分別依次加入5 mL分析純高氯酸，并在300°C溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱 5min,冷卻，加入10 mL高碘酸鈉溶液，加熱煮沸2 min,冷卻，用水稀釋至刻度，搖勻，得顯色液。3B、用現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)分光光度法，將步驟3A中0. 00 mL溶液制成的顯色液移入1 cm比色皿作為參比液，分別將步驟3A中另外六份溶液制成的顯色液移入Icm比色皿中，于分光光度計波長530 nm處，測量錳的吸光度。3C、分別以步驟3A中錳標準溶液的質(zhì)量分數(shù)(質(zhì)量分數(shù)分別為0.00%、0. 10%, 0. 30%,0. 50%U.00%U.50%,2. 00%)為橫坐標，步驟所得錳標準溶液吸光度值為縱坐標，繪制出錳的標準工作曲線。4、直接還原鐵待測試樣液的的制備
4 A、在0. IOOOg直接還原鐵試樣中，按150mL / g試樣的量加入分析純鹽酸15mL，在 100°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液5mL ；4 B、在步驟4A的5mL溶解液中，按0. 4mL / mL溶解液的量加入硝酸和氫氟酸的混合酸2mL，在100°C溫度下，加熱溶解15min，得溶解液lmL，其中硝酸和氫氟酸的混合酸為下列體積比分析純HNO3 分析純HF = 4:1 ；
4 C、在步驟4B的ImL溶解液中，按5mL / mL溶解液的量加入分析純高氯酸5mL，并在 300°C溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5min，冷卻，得溶液ImL ；
4D、按溶液高碘酸鈉溶液=1 10的體積比，將步驟4C的溶液與IOmL高碘酸鈉溶液(該高碘酸鈉溶液是稱取20 g分析純高碘酸鈉，加入到500 mL硝酸和磷酸的混和酸中， 加熱溶解，冷卻，其中，硝酸和磷酸的混和酸為下列體積比分析純HNO3 分析純H3PO4 H2O=IOO 150 250)混合均勻，加熱煮沸2 min，冷卻，用水稀釋IOOmL,并混勻，得待測試樣液。在與步驟;3B完全相同的條件下測量步驟4D中待測試樣液的吸光度值，在步驟3C 的工作曲線上，獲得該例試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)為0. 59%。實施例2
1-3步驟同實施例1。4、直接還原鐵待測試樣液的的制備
4八、在0. IOOOg直接還原鐵試樣中，按200mL / g試樣的量加入分析純鹽酸20mL，在 150°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液7mL ；
4 B、在步驟4A的7mL溶解液中，按0. 6mL / ImL溶解液的量加入硝酸和氫氟酸的混合酸4. 2mL,在150°C溫度下，加熱溶解15min，得溶解液2mL，其中硝酸和氫氟酸的混合酸為下列體積比分析純HNO3 分析純HF = 4:1 ；
4 C、在步驟4B的2mL溶解液中，按IOmL / mL溶解液的量加入分析純高氯酸20mL，并在350°C溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱lOmin，冷卻，得溶液2mL ；
4D、按溶液高碘酸鈉溶液=1 10的體積比，將步驟4C的溶液與20mL高碘酸鈉溶液(該高碘酸鈉溶液是稱取20 g分析純高碘酸鈉，加入到500 mL硝酸和磷酸混和酸中， 加熱溶解，冷卻，其中，硝酸和磷酸的混和酸為下列體積比分析純HNO3 分析純H3PO4 H2O=IOO 150 250)混合均勻，加熱煮沸3 min，冷卻，用水稀釋至IOOmL,并混勻，得待測試樣液。在與實施例1步驟;3B完全相同的條件下測量步驟4D中待測試樣液的吸光度值， 在步驟3C的工作曲線上，獲得該例試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)為0. 59%。實施例3
1-3步驟同實施例1。4、直接還原鐵待測試樣液的的制備
4 A、在0. IOOOg直接還原鐵試樣中，按170mL / g試樣的量加入分析純鹽酸17mL，在 120°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液6mL ；
4 B、在步驟4A的6mL溶解液中，按0. 5mL / ImL溶解液的量加入硝酸和氫氟酸的混合酸3mL，在120°C溫度下，加熱溶解12min，得溶解液1. 5mL，其中硝酸和氫氟酸的混合酸為下列體積比分析純HNO3 分析純HF = 4:1 ；
4 C、在步驟4B的1. 5mL溶解液中，按7mL / mL溶解液的量加入分析純高氯酸10. 5mL, 并在320°C溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱7min，冷卻，得溶液1. 5mL ；4D、按溶液高碘酸鈉溶液=1 10的體積比，將步驟4C的溶液與15mL高碘酸鈉溶液(該高碘酸鈉溶液是稱取20 g分析純高碘酸鈉，加入到500 mL硝酸和磷酸混和酸中， 加熱溶解，冷卻，其中，硝酸和磷酸的混和酸為下列體積比分析純HNO3 分析純H3PO4 H2O=IOO 150 250)混合均勻，加熱煮沸2. 5 min，冷卻，用水稀釋至IOOmL,并混勻，得待測試樣液。 在與實施例1步驟;3B完全相同的條件下測量步驟4D中待測試樣液的吸光度值， 在步驟3C的工作曲線上，獲得該例試樣中錳的質(zhì)量分數(shù)為0. 59%。
權(quán)利要求
1.一種直接還原鐵中錳含量的測定方法，包括用常規(guī)的分光光度儀測定待測試樣液的吸光度值，根據(jù)該吸光度值在錳的標準工作曲線上得到對應錳含量值，其特征在于所述待測試樣液經(jīng)過下列步驟制備A、在試樣中，按150 200mL/ g試樣的量加入鹽酸，在100 150°C溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液；B、在步驟A的溶解液中，按0.4 0. 6mL / mL溶解液的量加入硝酸和氫氟酸的混合酸，在100 150°C溫度下，加熱溶解10 15min，得溶解液，其中硝酸和氫氟酸的混合酸為下列體積比=HNO3 HF = 4:1 ；C、在步驟B的溶解液中，按5 IOmL/ mL溶解液的量加入高氯酸，并在300 350°C 溫度下，加熱至高氯酸煙冒于瓶口時繼續(xù)加熱5 lOmin，冷卻，得溶液；D、按溶液高碘酸鈉溶液=1 10的體積比，將步驟C的溶液與高碘酸鈉溶液混合均勻，加熱煮沸2 3 min，冷卻，用水稀釋至質(zhì)量濃度為0. 001g/mL，并混勻，得待測試樣液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述步驟D的高碘酸鈉溶液是這樣配制的稱取20 g高碘酸鈉，加入到500 mL硝酸和磷酸的混和酸中，加熱溶解，冷卻，其中， 硝酸和磷酸為下列體積比:ΗΝ03 H3PO4 H2O=IOO 150 250。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸、高碘酸鈉均為市購的分析純產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種直接還原鐵中錳含量的測定方法，通過在直接還原鐵試樣中加入鹽酸溶樣，得溶解液，再依次加入硝酸/氫氟酸、高氯酸、高碘酸鈉溶液混合后，用水稀釋并混勻，得待測試樣液。即可用現(xiàn)有技術(shù)中的分光光度法，直接測定直接還原鐵中錳含量，不僅操作方便，而且測定的錳含量準確率高，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，試驗證明本發(fā)明方法可靠、實用，能滿足日常測定直接還原鐵中錳含量的需要。
文檔編號G01N1/28GK102323132SQ20111027356
公開日2012年1月18日 申請日期2011年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月15日
發(fā)明者王磊, 許涯平, 鄭玲, 陶俊, 高玲 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司