專利名稱：水質(zhì)總硬度測試指示劑及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種指示劑及其制備，特別是一種水質(zhì)總硬度測試指示劑及其制備。
背景技術(shù)：
生活飲用水及工業(yè)用水硬度的準(zhǔn)確測定已成為一個常規(guī)性的、重要的水處理監(jiān)督技術(shù)指標(biāo)。世界各國均制定了生活飲用水及工業(yè)用水硬度測定的國家標(biāo)準(zhǔn)。2008年04月 01日發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6909-2008《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度的測定》是將GB/ T6909. 1-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度測定高硬度》和GB/T6909. 2-1986《鍋爐用水和冷卻水分析方法硬度測定低硬度》兩個標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行整合，使其新標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、生活飲用水、工業(yè)軟化水、鍋爐給水及凝結(jié)水、H型陽離子交換器出水等水樣硬度的測定。其目的是擴大水硬度的測定范圍，從形式上整合了水硬度的測定標(biāo)準(zhǔn)，但就技術(shù)措施還是兩套標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)主要存在的問題如下1、高硬度水測定方法和低硬度水測定方法的體系及指示劑不同，這就使得高硬度水測定方法的下限與低硬度水測定方法上限的數(shù)據(jù)沒有重現(xiàn)性或出現(xiàn)測定數(shù)據(jù)上的盲點。2、低硬度水測定硬度所用的指示劑為酸性鉻蘭K，在絡(luò)合滴定中其理論變色點由紅色突變?yōu)樗{(lán)色。但在實際滴定中酸性鉻蘭K終點變色由紫紅到紫藍(lán)， 視覺上很難控制。從滴定全過程的動態(tài)光譜掃描數(shù)據(jù)分析，酸性鉻蘭K與金屬離子絡(luò)合的紅色最大吸收波長M5nm隨著滴定的進(jìn)行，紅色減弱為紫紅，其M5nm這個峰的消失滯后， 影響滴定終點570nm藍(lán)紫色的觀察，即游離的酸性鉻蘭K的藍(lán)紫色最大吸收570nm，色差突躍不明顯，視覺上很難控制以致使視覺誤差達(dá)3mL或更多。3、低硬度水硬度測定中，干擾離子掩蔽劑的選擇，國標(biāo)采用在加指示劑前用2ml的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液進(jìn)行聯(lián)合掩蔽以消除干擾。其效果增加實驗成本，L-半胱氨酸68元/mg ；其次L-半胱氨酸不溶于水，需配置成PH < 1的L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液，很容易破壞pH = 8-10的滴定體系，造成無終點的后果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種測定范圍可覆蓋高硬度水和低硬度水，滴定終點顏色突變靈敏的水質(zhì)總硬度測試指示劑及其制備。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種水質(zhì)總硬度測試指示劑，其特征在于水質(zhì)總硬度測試指示劑的有效成分為鉻黑TO. 05-0. 08克、酸性鉻蘭K0. 3-0. 5克、鹽酸羥胺4. 0-5. 5克、三乙醇胺2. 0-4. 5克、硼砂0. 3-0. 55克。上述三乙醇胺是經(jīng)蒸餾處理的純?nèi)掖及?。上述鉻黑T、酸性鉻蘭K、鹽酸羥胺及硼砂的純度均為分析級。制備水質(zhì)總硬度測試指示劑的方法，其制備步驟如下1)研磨按比例稱取鉻黑T、酸性鉻蘭K、鹽酸羥胺、硼砂后，混合研磨至100目左右后備用；2)混合將上述研磨后的固體與三乙醇胺混均后，加入20ml純水，再用體積分?jǐn)?shù)大于等于95%的乙醇定容至IOOmL即得水質(zhì)總硬度測試指示劑。制備水質(zhì)總硬度測試指示劑的方法，其特征在于在步驟2)后，可以在得到的水質(zhì)總硬度測試指示劑中加入20ml正己烷并采用超聲10-40min，并靜置20-40min后，移去上層正己烷，即為水質(zhì)總硬度測試指示劑，將制備好的指示劑貯于棕色滴瓶中。上述純水的硬度小于I級試劑水。本發(fā)明的技術(shù)方案的特點1、本指示劑即能進(jìn)行低硬度水的硬度測定，又能覆蓋高硬度水的測定范圍，使水硬度測定體系一體化，檢測范圍連續(xù)化，減少了水的硬度測定過程中必須先進(jìn)行試測，確定水硬度測定體系，然后選擇是采用高硬度水指示劑還是采用低硬度水指示劑的問題，解決了目前采用兩種指示劑所帶來的試劑制備繁瑣，用量較大、成本高等問題；2、在利用本硬度測試指示劑測定低硬度水硬度測定時，指示劑在滴定終點顏色突變靈敏；3、制備工藝簡單；4、本指示劑的檢測下限為0. 5ymol/L，檢測上限為5mmol/L， 測定精密度0.5%，測定指標(biāo)完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，具有廣泛的推廣應(yīng)用價值。


附圖1為本發(fā)明實施例1的光譜掃描圖1 ；附圖2為本發(fā)明實施例1的光譜掃描圖2 ；附圖3為本發(fā)明實施例1的光譜掃描圖3 ；附圖4為本發(fā)明實施例1的光譜掃描圖4。
具體實施例方式實施例1:將分析級純度的鉻黑TO. 05克、酸性鉻蘭K0. 3克、鹽酸羥胺4. 0克、硼砂0. 3克， 混合研磨至100目左右后，加入經(jīng)蒸餾處理的純?nèi)掖及?. 0克和20ml純水，再用體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇定容至IOOmL即得水質(zhì)總硬度測試指示劑。利用上述水質(zhì)總硬度測試指示劑進(jìn)行測試的過程與國標(biāo)相同。1)以純水為空白，以市售水質(zhì)硬度在0. 5 μ mol/L 1 μ mol/L的匯源純凈瓶裝水為實例，說明測定過程如下。分別準(zhǔn)確取IOOmL純水、IOOmL匯源純凈水，各注入250mL錐形瓶中，按國標(biāo)要求配制成測試液，分別加入3滴本發(fā)明制備的指示劑、搖勻顯色。用已被標(biāo)定的EDTA溶液滴定至終點藍(lán)色。用已標(biāo)定的55 μ mol/L EDTA溶液滴定實施例1的目視觀察如下表
權(quán)利要求
1.一種水質(zhì)總硬度測試指示劑，其特征在于水質(zhì)總硬度測試指示劑的有效成分為鉻 HT(EBT)O. 05—0. 08克、酸性鉻蘭K0. 3—0. 5克、鹽酸羥胺4. 0—5. 5克、三乙醇胺2. 0— 4. 5 克、硼砂 0. 3—0. 55 克。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水質(zhì)總硬度測試指示劑，其特征在于上述三乙醇胺是經(jīng)蒸餾處理的純?nèi)掖及贰?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水質(zhì)總硬度測試指示劑，其特征在于上述鉻黑T、酸性鉻蘭 K、鹽酸羥胺及硼砂的純度均為分析級。
4.制備上述權(quán)利要求所述的水質(zhì)總硬度測試指示劑的方法，其制備步驟如下1)研磨按比例稱取鉻黑T、酸性鉻蘭K、鹽酸羥胺、硼砂后，混合研磨至100目左右后2)混合將上述研磨后的固體與三乙醇胺按比例混均后，加入20ml純水，再用體積分?jǐn)?shù)大于等于95%的乙醇定容至IOOmL即得水質(zhì)總硬度測試指示劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備水質(zhì)總硬度測試指示劑的方法，其特征在于在步驟2)后， 可以在得到的水質(zhì)總硬度測試指示劑中加入20ml正己烷并采用超聲10 — 40min，并靜置 20-40min后，移去上層正己烷，即為水質(zhì)總硬度測試指示劑，將制備好的指示劑貯于棕色滴瓶中。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述制備水質(zhì)總硬度測試指示劑的方法，上述純水的硬度小于等于I級試劑水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種指示劑及其制備，特別是一種水質(zhì)總硬度測試指示劑及其制備，該指示劑的有效成分為鉻黑T(EBT)0.05-0.08克、酸性鉻蘭K0.3-0.5克、鹽酸羥胺4.0-5.5克、三乙醇胺2.0-4.5克、硼砂0.3-0.55克。本發(fā)明的技術(shù)方案的特點1、本指示劑即能進(jìn)行低硬度水的硬度測定，又能覆蓋高硬度水的測定范圍，使水硬度測定體系一體化，檢測范圍連續(xù)化，減少了水的硬度測定過程中必須先進(jìn)行試測，來確定水硬度測定體系的問題；2、在利用本硬度測試指示劑測定低硬度水硬度測定時，指示劑在滴定終點顏色突變靈敏，測定指標(biāo)完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)，具有廣泛的推廣應(yīng)用價值。
文檔編號G01N31/22GK102253165SQ20111009619
公開日2011年11月23日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者劉萬毅, 孟哲 申請人:寧夏大學(xué)