中性紅指示劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中性紅指示劑的制備方法，由對亞硝基二甲基苯胺與2，4二氨基甲苯縮合制得，具體步驟如下：⑴合成對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽：反應(yīng)器中8L鹽酸水溶液，在攪拌下加入5Kg二甲苯胺，冷卻至0～5℃，溶解后加入亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，控制溫度10℃以下，加完后繼續(xù)攪拌1小時，過慮出沉淀并用少量鹽酸洗滌，濾干，合成中性紅：將10Kg七水硫酸亞鐵溶于10L90°水中，加入4Kg2,4-二氨基甲苯攪拌溶解后，在慢慢加入5Kg對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，在常溫下攪拌一小時，析出結(jié)晶，干燥，得成品。本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易的，周期短，操作簡便。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機化合物的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種中性紅指示劑的制備方法。 中性紅指示劑的制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué) 以分析領(lǐng)域不可取少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實際是一種"互變異構(gòu)體"結(jié)構(gòu)變化的 結(jié)果。
[0003] 這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)，pH值改變時便 會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式 的相互轉(zhuǎn)化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。
[0004] 在實際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的 變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱堿 和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為我們推出的重點。
[0005] 中性紅又稱2-甲基-3-氨基-6-二甲基二氮雜蒽鹽酸鹽（C15H16N 4 ·Ηαπιο1288. 78) 暗綠色粉末。溶于水，溶于乙醇呈紅色；熔點290°C分解，變色范圍pH值6. 8- 8 (顏色由紅 至黃）；主要作為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、非水溶性滴定指示劑、生物染色劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高、產(chǎn)量大、穩(wěn)定性好的中 性紅指示劑的制備方法。
[0007] 本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案：
[0008] 一種中性紅指示劑的制備方法，由對亞硝基二甲基苯胺與2,4二氨基甲苯縮合制 得，具體步驟如下：
[0009] ⑴合成對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽：反應(yīng)容器中8L鹽酸水溶液，在攪拌下加入 5Kg二甲苯胺，冷卻至0?5°C，溶解后加入亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，控制溫度10°C以 下，加完后繼續(xù)攪拌一小時，加入5L濃鹽酸生成沉淀，過慮出沉淀并用少量鹽酸洗滌，濾干 后得對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽；
[0010] ⑵合成中性紅：將l〇Kg七水硫酸亞鐵溶于10L90°水中，加入4Kg2, 4-二氨基甲 苯攪拌溶解后，在慢慢加入5Kg對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，在常溫下攪拌一小時，然后補 加5L鹽酸后過濾，向濾液中通入氯化氫氣體制飽和，放置4?6小時，析出結(jié)晶，干燥，得成 品。
[0011] 而且，所述亞硝酸鈉水溶液為3Kg亞硝酸鈉溶于4L水中制得。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為：
[0013] 本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易的，周期短，操作簡便。 【具體實施方式】
【權(quán)利要求】
1. 一種中性紅指示劑的制備方法，由對亞硝基二甲基苯胺與2,4二氨基甲苯縮合制 得，其特征在于：具體步驟如下： ⑴合成對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽：反應(yīng)容器中8L鹽酸水溶液，在攪拌下加入5Kg二 甲苯胺，冷卻至〇?5°C，溶解后加入亞硝酸鈉水溶液進行重氮化，控制溫度10°C以下，加完 后繼續(xù)攪拌一小時，加入5L濃鹽酸生成沉淀，過慮出沉淀并用少量鹽酸洗滌，濾干后得對 亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽； ⑵合成中性紅：將lOKg七水硫酸亞鐵溶于10L90°水中，加入4Kg2, 4-二氨基甲苯攪 拌溶解后，在慢慢加入5Kg對亞硝基二甲基苯胺鹽酸鹽，在常溫下攪拌一小時，然后補加5L 鹽酸后過濾，向濾液中通入氯化氫氣體制飽和，放置4?6小時，析出結(jié)晶，干燥，得成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中性紅指示劑的制備方法，其特征在于：所述亞硝酸鈉水溶 液為3Kg亞硝酸鈉溶于4L水中制得。
【文檔編號】C07D241/46GK104109129SQ201410333732
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月14日
【發(fā)明者】石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所有限公司