專利名稱：一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及輸變電技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及變壓器絕緣油中糠醛組分震蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法。
背景技術(shù)：
電力變壓器紙絕緣在運(yùn)行中受到熱、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纖維素會(huì)裂化、降解，產(chǎn)生一些含氧雜環(huán)化合物，糠醛就是纖維素大分子降解后形成的一種主要氧雜環(huán)化合物。判斷紙質(zhì)絕緣老化的最可靠的方法是測其聚合度，但這種方法取樣困難， 只有在變壓器大修吊罩時(shí)才能進(jìn)行。國外采用了一種較為實(shí)用的變壓器紙絕緣老化判別方法-高效液相色譜(HPLC)糠醛含量分析法，該方法通過測試油中糠醛含量，可估算出絕緣紙的聚合度。由于在使用糠醛含量分析方法中使用的萃取方法不同，其使用的油量和萃取液量以及操作條件的不同，獲得的萃取率也不一樣，最后經(jīng)過高效液相色譜的分析，獲得的糠醛計(jì)算公式也不相同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種變壓器絕緣油中糠醛組分震蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法。本發(fā)明一種振蕩萃取法測試變壓器絕緣油中糠醛組分的計(jì)算方法，所述絕緣油中糠醛組分的振蕩萃取方法為1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m ；2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5. OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)振蕩儀一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測定；所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間彡3分鐘，萃取溫度彡30 0C ；
所述的振蕩萃取率的計(jì)算公式如下
設(shè)油中原有糠醛濃度為Csmg/L，
萃取液中糠醛濃度為Cxmg/L，
萃取平衡后，油中殘留糠醛濃度為Cymg/L ；
取油樣40mL，加入5. OmL甲醇，經(jīng)振蕩萃取平衡，則根據(jù)物料平衡
40CS = 5CX + 40Cy (1)
P = 5CX /40CS (2)
40Cy =40CS -5CX=40CS -40 P Cs
=40 Cs (I-P)代入(1)得 40CS = 5CX + 40 Cs (1-P )， 艮P P = 5CX /40CS = Cx /8CS (3) 油中糠醛濃度計(jì)算公式如下
c油=C萃取XV甲醇/ V油P=O. 19 C萃取=0. 19h萃取h標(biāo)樣/C標(biāo)樣
式中一油中糠醛濃度，mg/L ( 取一甲醇萃取液中糠醛濃度，mg/L h萃取一甲醇萃取液中糠醛峰高，mV h標(biāo)樣一甲醇標(biāo)樣中糠醛峰高，mV C標(biāo)樣一標(biāo)樣中糠醛濃度，mg/L V油一油樣品體積，ml，取40. 0 ml Vfs—甲醇萃取液體積，ml，取5.0 ml
P 一振蕩萃取法中甲醇萃取變壓器油中糠醛的萃取率，常溫下選取0. 66。本發(fā)明一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較有如下有益效果本發(fā)明通過振蕩萃取法和高效液相色譜分析技術(shù)，利用物料平衡推導(dǎo)出振蕩萃取率的計(jì)算公式和油中糠醛濃度計(jì)算公式，完善了變壓器絕緣油中糠醛測試技術(shù)，使變壓器絕緣油中糠醛測試技術(shù)更加實(shí)用化和普及化，為電力企業(yè)開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化分析和變壓器絕緣壽命的評估提供了又一種測試方法。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。本發(fā)明一種振蕩萃取法測試變壓器絕緣油中糠醛組分的計(jì)算方法，所述變壓器絕緣油中糠醛組分的振蕩萃取方法為1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m ；2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5. OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)振蕩儀一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測定；所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間彡3分鐘，萃取溫度彡300C ；
所述的振蕩萃取率的計(jì)算公式如下
權(quán)利要求
1. 一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法，所述變壓器絕緣油中糠醛組分的振蕩萃取方法為1)在IOOmL醫(yī)用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調(diào)整油樣體積至40m ；2)調(diào)整IOOmL醫(yī)用玻璃針管保留IOmL空間，加入5. OmL體積的甲醇，在一定溫度條件下經(jīng)振蕩儀一定時(shí)間振蕩萃取，待靜止分層后，將IOOmL醫(yī)用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉(zhuǎn)移至 5. OmL體積的醫(yī)用玻璃針管中用于糠醛測定；所述的振蕩萃取達(dá)到平衡的時(shí)間>3分鐘，萃取溫度< 30°C ；其特征是所述的振蕩萃取率的計(jì)算公式如下設(shè)油中原有糠醛濃度為Csmg/L， 萃取液中糠醛濃度為Cxmg/L， 萃取平衡后，油中殘留糠醛濃度為Cymg/L ； 取油樣40mL，加入5. OmL甲醇，經(jīng)振蕩萃取平衡，則根據(jù)物料平衡 40CS = 5CX + 40Cy (1) P = 5CX /40CS (2) 40Cy =40CS -5CX =40CS -40 P Cs=40 Cs (I-P)代入(1)得 40CS = 5CX + 40 Cs (1-P )， 即 P = 5CX /40CS = Cx /8CS (3) 油中糠醛濃度計(jì)算公式如下C油=C萃取XV甲醇/ ν油P=O. 19 C萃取=0. 19h萃取h標(biāo)樣/C標(biāo)樣式中一油中糠醛濃度，mg/L C —甲醇萃取液中糠醛濃度，mg/L —甲醇萃取液中糠醛峰高，mV —甲醇標(biāo)樣中糠醛峰高，mV C標(biāo)樣一標(biāo)樣中糠醛濃度，mg/L V油一油樣品體積，ml，取40. 0 ml Vfs—甲醇萃取液體積，ml，取5.0 mlP 一振蕩萃取法中甲醇萃取變壓器油中糠醛的萃取率，常溫下選取0. 66。
全文摘要
本發(fā)明涉及輸變電技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是涉及變壓器絕緣油中糠醛組分振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計(jì)算方法。本發(fā)明振蕩萃取率的計(jì)算公式如下油中糠醛濃度計(jì)算公式如下C油=C萃取×V甲醇/V油ρ=0.19C萃取=0.19h萃取h標(biāo)樣/C標(biāo)樣。本發(fā)明振蕩萃取率的計(jì)算公式和油中糠醛濃度計(jì)算公式，完善了變壓器油中糠醛測試技術(shù)，使變壓器油中糠醛測試技術(shù)更加實(shí)用化和普及化，為電力企業(yè)開展變壓器紙質(zhì)絕緣老化分析和變壓器絕緣壽命的評估提供了又一種測試方法。
文檔編號(hào)G01N30/08GK102175795SQ20111000807
公開日2011年9月7日 申請日期2011年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月16日
發(fā)明者張暉, 李玉海, 王獻(xiàn)敏, 路自強(qiáng), 鄭勇 申請人:青海電力科學(xué)試驗(yàn)研究院