專(zhuān)利名稱：超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明型涉及一種金相組織顯示法，特別是可清晰顯示超低碳冷軋退火無(wú)間隙原 子鋼金相組織的方法，屬于物理檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織直接影響鋼的性能，尤其是鐵素體晶粒 的形態(tài)和大小能直接反映鋼的性能好壞，并能直接反映罩氏退火的情況，通過(guò)分析超低碳 冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織組織情況，可以合理控制工藝參數(shù)，使鋼的性能達(dá)到最 佳。但是，一直以來(lái)在實(shí)際生產(chǎn)中超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織顯示是個(gè)難題， 目前許多企業(yè)還采用傳統(tǒng)的以4%硝酸酒精溶液作為侵蝕劑，對(duì)試件進(jìn)行侵蝕的方法，這種 常規(guī)方法若侵蝕時(shí)間短，得到的金相組織如圖1所示，組織晶粒不能完全顯示出來(lái)；若侵蝕 時(shí)間加長(zhǎng)，晶界也不能完全顯示清楚，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)雙晶界現(xiàn)象，其金相組織參看圖2。由于 這種方法不能正確反映鐵素體晶粒的形態(tài)和大小，影響對(duì)退火組織的觀察，從而不能為生 產(chǎn)提供可靠的信息。目前還有幾種方法顯示超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織，中國(guó)專(zhuān)利申 請(qǐng)97100731. 4公開(kāi)了一種“冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織顯示方法”，此方法采用兩 種試劑對(duì)試樣進(jìn)行侵蝕，但在第二種試劑侵蝕前需要先對(duì)試樣進(jìn)行3-6次的反復(fù)拋光，操 作過(guò)程繁瑣耗時(shí)，操作人員不容易掌握，即使如此，也不能保證一次制樣成功，可操作性差。 中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)97119946. 9公開(kāi)了一種“冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織顯示方法”，此 方法也是采用兩種試劑對(duì)試樣進(jìn)行侵蝕，但是在侵蝕前必須先配制過(guò)氧化氫30-45%、草酸 1. 5-10%、氫氟酸0. 1_1%、其余為水的試劑對(duì)試樣進(jìn)行擦拭，以去除干擾層，然后再進(jìn)腐蝕， 此種方法，需要配制多種試劑，同樣存有操作繁瑣，費(fèi)用高，可操作性差的問(wèn)題。因此尋找一 種簡(jiǎn)單易行，經(jīng)濟(jì)實(shí)用的超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼的金相組織顯示方法，對(duì)于指導(dǎo)現(xiàn) 場(chǎng)生產(chǎn)很必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供一種操作簡(jiǎn)單、組織晶界清 晰的超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法。本發(fā)明所稱問(wèn)題是以下技術(shù)方案解決的
一種超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法，其特別之處是它按照如下步 驟進(jìn)行
a.粗磨將試樣到平面磨光機(jī)上進(jìn)行粗磨磨平；
b.拋光將試樣依次在280#_320#_400#_600#_800#砂紙磨光，再經(jīng)拋光機(jī)拋光；
c.試劑一侵蝕將拋光試樣置入試劑一中侵蝕10-20秒，所述試劑一為體積百分含量 (下同)為5. 5-6. 5%的硝酸酒精；
d.試劑二侵蝕將試樣由試劑一中取出立即放入試劑二中侵蝕，至試樣表面呈均勻的黑色，所述試劑二配比如下3_7克偏重亞硫酸鈉、9-12克無(wú)水硫代硫酸鈉、70-100毫升的 蒸餾水；
e.試樣檢測(cè)將經(jīng)過(guò)試劑二侵蝕的試樣用試劑1擦拭表面至干凈，再用酒精沖洗干凈， 而后吹干，即可觀察晶粒組織。上述超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法，所述d步驟中侵蝕時(shí)間為 30-80秒，所述試劑二即配即用。本發(fā)明針對(duì)目前超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織尚無(wú)顯示清晰且易于操 作的方法問(wèn)題進(jìn)行了改進(jìn)。所述方法采用兩種試劑對(duì)試樣進(jìn)行侵蝕液，其中，試劑一為高濃 度硝酸酒精，試劑二為偏重亞硫酸鈉、無(wú)水硫代硫酸鈉和蒸餾水的混配溶液，試樣經(jīng)試劑一 短時(shí)間侵蝕后不需擦拭、拋光等步驟立即進(jìn)入試劑二侵蝕，至試樣均勻的黑色，再用試劑1 擦拭表面，去除黑色，干凈后用酒精沖洗吹干制得可清晰顯示組織晶界的試樣。本發(fā)明操作 方法簡(jiǎn)單，操作步驟簡(jiǎn)化，易于掌握，避免反復(fù)對(duì)試樣侵蝕或拋光過(guò)程，節(jié)約資源，效率高， 得到的組織晶界清晰，并且無(wú)雙晶界現(xiàn)象，能夠正確反應(yīng)退火情況，非常適合現(xiàn)場(chǎng)使用，對(duì) 于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)合理控制工藝參數(shù)和保證產(chǎn)品性能可起到重要作用。


圖1為采用4%的硝酸酒精作為侵蝕劑侵蝕，短時(shí)間侵蝕所得到的金相組織照片； 圖2為采用4%的硝酸酒精作為侵蝕劑侵蝕，長(zhǎng)時(shí)間侵蝕所得到的金相組織照片； 圖3為按照本發(fā)明方法得到的金相組織照片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法是通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)研究摸索得出，該方法摒棄對(duì)試樣反復(fù)拋光或需要預(yù) 先配制溶液擦拭去除干擾層的步驟，采用由濃度為5. 5-6. 5%硝酸酒精短時(shí)間侵蝕后，直接 置入由3-7克偏重亞硫酸鈉、9-12克無(wú)水硫代硫酸鈉、70-100毫升的蒸餾水混配的試劑 二中侵蝕，再用試劑1將表面擦拭干凈，用酒精沖洗吹干觀察。其作用機(jī)理如下把拋光 后的試樣浸入試劑1中，發(fā)生如下反應(yīng)Fe+2H+ — Fe+++H2丨，經(jīng)試劑1侵蝕的試樣直接浸 入試劑2中，表面殘留的硝酸促使試劑二中偏重亞硫酸鈉水溶液分解，放出S02、H2S和H2。 S02能消除表面的鈍化，硫代硫酸鈉是催化劑，促使反應(yīng)加快。第一步侵蝕生成的Fe++可以 直接參加下列反應(yīng)，F(xiàn)e+++H2S —FeS丨，晶界發(fā)生進(jìn)一步反應(yīng)，形成溝凹，同時(shí)硫化亞鐵在 試樣表面形成黑色薄膜。把表面出現(xiàn)黑色薄膜的試樣直接用試劑一擦拭，發(fā)生如下反應(yīng) FeS+2HN03 — Fe (N03) 2+ H2S丨，將黑色硫化亞鐵薄膜完全去除，使試樣表面干凈無(wú)干擾，便 于觀察。為使試樣可以清晰的顯示晶粒組織，試樣在試劑二中侵蝕需至拋光面變成呈均勻 黑色為限，通常這一過(guò)程需要30-80秒。侵蝕好的試樣用試劑1擦拭表面至干凈，再用酒精 沖洗干凈，而后吹干，即可觀察到清洗的晶粒組織如圖3所示。為保證侵蝕效果，試劑二需 即配即用。以下給出幾個(gè)具體實(shí)施例
實(shí)施例1 將超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼(重量百分含量為CO. 004，Mn:017, S:0. 0016，P:0. 012，Si:0. 012，Als:0. 028，0:0. 0050，N:0. 0012，TiO. 008)制成金相試樣；將試樣到平面磨光機(jī)上進(jìn)行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂紙 磨光，拋光機(jī)拋光；將拋光試樣置入試劑一中侵蝕10秒，試劑一為6%的硝酸酒精；將經(jīng)過(guò) 試劑一侵蝕的試樣置入試劑二中侵蝕至試樣表面呈均勻黑色，時(shí)間為30秒，所述試劑二配 比如下7克偏重亞硫酸鈉、11克無(wú)水硫代硫酸鈉、100毫升的蒸餾水；將經(jīng)過(guò)試劑二侵蝕 試樣取出，用6%硝酸酒精擦拭表面至干凈，再用酒精沖洗干凈，而后吹干，即可觀察晶粒組
幺口實(shí)施例2 將超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼(重量百分含量為C 0. 004、Mn 0. 18、 S 0. 017,P 0. 012、Si0. 012、Als 0. 028,0 0. 0050,N 0. 0012,Ti 0. 008)制成金相試樣；將 試樣到平面磨光機(jī)上進(jìn)行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂紙磨 光，拋光機(jī)拋光；將拋光試樣置入試劑一中侵蝕15秒，試劑一為5. 5%的硝酸酒精；將經(jīng)過(guò) 試劑一侵蝕的試樣置入試劑二中侵蝕至試樣表面呈均勻黑色，時(shí)間為30秒，所述試劑二配 比如下3克偏重亞硫酸鈉、9克無(wú)水硫代硫酸鈉、70毫升的蒸餾水；將經(jīng)過(guò)試劑二侵蝕試 樣取出，用5. 5%硝酸酒精擦拭表面至干凈，再用酒精沖洗干凈，而后吹干，即可觀察晶粒組
幺口實(shí)施例3 將超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼(重量百分含量為C 0. 004、Mn 017、S 0. 016,P 0. 012,Si 0. 016、Als 0. 021,0 0. 0020,N 0.0012、Ti 0. 008)制成金相試樣；將 試樣到平面磨光機(jī)上進(jìn)行粗磨磨平，然后依次在280#_320#_400#_600#_800#砂紙磨 光，拋光機(jī)拋光；將拋光試樣置入試劑一中侵蝕20秒，試劑一為6. 5%的硝酸酒精；將經(jīng)過(guò) 試劑一侵蝕的試樣置入試劑二中侵蝕至試樣表面呈均勻黑色，時(shí)間為80秒，所述試劑二配 比如下6克偏重亞硫酸鈉、12克無(wú)水硫代硫酸鈉、90毫升的蒸餾水；將經(jīng)過(guò)試劑二侵蝕 試樣取出，用6. 5%硝酸酒精擦拭表面至干凈，再用酒精沖洗干凈，而后吹干，即可觀察晶粒 組織。
權(quán)利要求
一種超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法，其特征在于它按照如下步驟進(jìn)行a. 粗磨將試樣到平面磨光機(jī)上進(jìn)行粗磨磨平； b. 拋光將試樣依次在280#—320#—400#—600#—800#砂紙磨光，再經(jīng)拋光機(jī)拋光； c. 試劑一侵蝕將拋光試樣置入試劑一中侵蝕10 20秒，所述試劑一為體積百分含量5.5 6.5%的硝酸酒精；d．試劑二侵蝕將試樣由試劑一中取出立即放入試劑二中侵蝕，至試樣表面呈均勻的黑色，所述試劑二配比如下3 7克偏重亞硫酸鈉、9 12克無(wú)水硫代硫酸鈉、70 100毫升的蒸餾水；e．試樣檢測(cè)將經(jīng)過(guò)試劑二侵蝕的試樣用試劑1擦拭表面至干凈，再用酒精沖洗干凈，而后吹干，即可觀察晶粒組織。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法，其特征在 于所述d步驟中侵蝕時(shí)間為30-80秒，所述試劑二即配即用。
全文摘要
一種超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織顯示方法，屬物理檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。用于解決超低碳冷軋退火無(wú)間隙原子鋼金相組織清晰顯示且易于操作問(wèn)題。按如下步驟進(jìn)行a.粗磨；b.拋光；c.試劑一侵蝕將拋光試樣置入試劑一中侵蝕10-20秒，試劑一為5.5-6.5%的硝酸酒精、d．試劑二侵蝕將試樣由試劑一中取出立即放入試劑二中侵蝕，至試樣表面呈均勻的黑色，試劑二配比如下3-7克偏重亞硫酸鈉、9-12克無(wú)水硫代硫酸鈉、70-100毫升的蒸餾水；e．試樣檢測(cè)將試樣用試劑一擦拭去除表面黑色，用酒精沖洗干凈吹干即可觀察。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，步驟簡(jiǎn)化，易于掌握，節(jié)約資源，效率高，得到的組織晶界清晰，并且無(wú)雙晶界現(xiàn)象，能夠正確反應(yīng)退火情況，非常適合現(xiàn)場(chǎng)使用，對(duì)于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)合理控制工藝參數(shù)和保證產(chǎn)品性能可起到重要作用。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101984334SQ20101052518
公開(kāi)日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者孫孝男, 王曉華, 賈慧淑, 郭健, 魏煥君, 齊長(zhǎng)發(fā) 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司唐山分公司