專利名稱：一種基于納米壓痕卸載曲線的薄膜厚度測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于納米壓痕卸載曲線的薄膜厚度測試方法，屬于分析儀器及其材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在當(dāng)今的工業(yè)產(chǎn)品中普遍采用了薄膜技術(shù)，即在產(chǎn)品的表面鍍制一層薄膜從而防 止材料腐蝕、氧化等而提高材料的耐用性，或者賦予材料與基體不同的性能而增加材料功 能，或者使材料更加美觀等。在很多應(yīng)用中，薄膜的厚度對產(chǎn)品的質(zhì)量有著相當(dāng)大的影響， 需要進(jìn)行界定。對于固體薄膜厚度的測試，目前普遍的測試方法主要是探針法和光學(xué)法兩大類。 探針法的原理是利用力學(xué)敏感的探針沿著樣品表面劃過，記錄表面的形貌，從而測出薄膜 厚度。光學(xué)法是利用光的干涉或者衍射來測出薄膜厚度。這兩種方法都存在一個(gè)難以克服 的缺點(diǎn)，就是要求被測試的樣品必須露出基體的一部分(光學(xué)法測試透明薄膜時(shí)可以不露 出基體，但是使用范圍較窄)，通過基體和薄膜高度的對比來測出膜厚。這就要求薄膜樣品 制備過程中留有未鍍制的基體(臺(tái)階)，或者薄膜鍍制完成后，將薄膜的一部分劃破使之露 出基體，這些過程都將損害薄膜的質(zhì)量，需要發(fā)展薄膜厚度測試的無損檢測方法。納米壓痕技術(shù)是近年來發(fā)展起來的薄膜性質(zhì)的測試方法，主要用來測試固體薄膜 的彈性模量和硬度。其最大的優(yōu)點(diǎn)是對被測試樣品的破壞處于納米尺度，可以作為一種準(zhǔn) 無損檢測方法。其次，納米壓痕儀可以測試任何表面光滑的固體樣品，包括微納米尺度光滑 的樣品，被測試樣品制備方便。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種測量固體薄膜厚度的新方法。所述方法采用納米壓痕儀，通過改 進(jìn)納米壓痕卸載曲線的分析方法從而測量薄膜的厚度。所述方法對所有薄膜厚度的測試均 基于納米壓痕技術(shù)，可以在不露出基體表面的情況下進(jìn)行，不需要對已有的設(shè)備進(jìn)行改裝， 只需改變分析方法，適用范圍廣泛，任何膜厚小于納米壓痕儀最大壓痕深度的薄膜材料都 可以使用。本發(fā)明提出的薄膜材料膜厚測試方法，其特征在于，基于納米壓痕對卸載曲線中 表示殘余應(yīng)力參數(shù)的分析，并包括以下步驟(1)對被測試薄膜樣品進(jìn)行多次納米壓痕試驗(yàn)，最大壓痕深度&逐漸增加。最小 的hm值要小于被測樣品膜厚，最大的hm值要大于樣品膜厚。(2)對不同最大壓痕深度hm的卸載曲線分別用公式(1)進(jìn)行擬合，獲得每個(gè)hm所 對應(yīng)的PcZPm，其中Pm為hm對應(yīng)的最大載荷，為測試值，P0為擬合參數(shù)。P = α (h_hf)2+P0(1)(3)將hm作為自變量，P0/Pffl作為因變量，P0/Pffl以隨hm先增大后減小的形式變化。 定位出PcZPm可能達(dá)到的極值PcZPmfare，P0/Pfflface所對應(yīng)的hmfare就是薄膜的膜厚。
在上述測試方法中，所述步驟(1)中被測試樣品必須為固體。在上述測試方法中，所述步驟(1)中納米壓痕試驗(yàn)的最大壓痕深度要大于薄膜厚度。在上述測試方法中，所述步驟(1)中每次的實(shí)驗(yàn)過程可以位于樣品表面的不同位 置，也可以位于同一位置。在上述測試方法中，所述步驟(3)確定PcZPm的極值的方法可以有“多點(diǎn)平均值法” 和“曲線擬合法”等多種。采用本方法測試薄膜樣品的膜厚，與傳統(tǒng)的探針法和光學(xué)法相比，可以不需要露 出基體表面，測試不損壞樣品，適用范圍更廣。且不需要對已有的納米壓痕設(shè)備進(jìn)行改裝， 只需改變分析方法。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明。本發(fā)明提出一種薄膜材料的膜厚測試方法，其特征在于，基于納米壓痕對卸載曲 線中表示殘余應(yīng)力參數(shù)的分析，并包括以下內(nèi)容(1)對被測試薄膜樣品進(jìn)行多次納米壓痕試驗(yàn)，最大壓痕深度&逐漸增加。最小 的hm值要小于被測樣品膜厚，最大的hm值要大于樣品膜厚。(2)對不同最大壓痕深度&的卸載曲線分別用公式(1)進(jìn)行擬合，獲得每個(gè)&所 對應(yīng)的PcZPm，其中Pm為hm對應(yīng)的最大載荷，為測試值，P0為擬合參數(shù)。P = α (h_hf)2+P。(1)(3)將hm作為自變量，P0/Pffl作為因變量，P0/Pffl以隨hm先增大后減小的形式變化。 定位出PcZPm可能達(dá)到的極值PcZPmfare，P0/Pfflface所對應(yīng)的hmfare就是薄膜的膜厚。在上述測試方法中，所述步驟(1)中被測試樣品必須為固體。在上述測試方法中，所述步驟(1)中納米壓痕試驗(yàn)的最大壓痕深度要大于薄膜厚 度。在上述測試方法中，所述步驟(1)中每次的實(shí)驗(yàn)過程可以位于樣品表面的不同位 置，也可以位于同一位置。采用同一位置測試，速度快，費(fèi)用低，但是精確度略差。在上述測試方法中，所述步驟(1)如果采用每次不同的測試位置，壓痕位置應(yīng)當(dāng) 相隔有一定的距離，避免相互之間的影響。在上述測試方法中，所述步驟(1)如果采用同一位置測試，hm每次要至少增加大概 50nm以上，具體數(shù)值根據(jù)具體材料而定。如果增加太小，則卸載曲線不能擬合。在上述測試方法中，所述步驟(3)確定PcZPm的極值的方法可以有“多點(diǎn)平均值法” 和“曲線擬合法”等多種。實(shí)施例1 被測試的樣品是玻璃基鈦膜，三維白光干涉儀測得的膜厚為1160nm。玻 璃均為商用白色浮法玻璃。鈦膜通過磁控濺射機(jī)制備。在本實(shí)施例中，每次的實(shí)驗(yàn)過程位 于樣品表面的不同位置，即每做打一個(gè)點(diǎn)換一次位置，且壓痕位置間隔一定的距離，避免測 試結(jié)果相互之間的影響。確定PcZPm的極值的方法為“多點(diǎn)平均值法”。(1)對被測試薄膜樣品進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)，共進(jìn)行21次，每次的實(shí)驗(yàn)過程位于 樣品表面的不同位置，最大壓痕深度&逐漸增加。最小的hm值為206nm，最大的hm值為2443nm。先大范圍的做幾個(gè)點(diǎn)，粗略的估計(jì)出最大PcZPm值對應(yīng)的大致的hm值；然后在這個(gè) hm值附近將間隔減小，可增加數(shù)據(jù)量提高結(jié)果的精度。(2)對不同最大壓痕深度hm的卸載曲線分別用公式(1)進(jìn)行擬合，獲得每個(gè)hm所 對應(yīng)的Po/Pm。(3)用“多點(diǎn)平均值法”確定PcZPmW極值。即將&值按從小到大的順序排列，將 每個(gè)hm值與左右各2個(gè)&值(共5個(gè)hm)對應(yīng)的PcZPm值求平均。因?yàn)樾枰斜萮m更小的 2個(gè)點(diǎn)的PcZPm值來求均值，那么最小的2個(gè)hm不能找到比它們更小的2個(gè)hm，所以不需要 求它們的對應(yīng)均值，最大的2個(gè)hm也是同樣的道理。求平均后最大的PcZPm值為-0. 0880， 其對應(yīng)的hm值為1052nm，即本例所測得的膜厚。實(shí)施例2 被測試的樣品是玻璃基鈦膜，三維白光干涉儀測得的膜厚為1160nm。玻 璃均為商用白色浮法玻璃。鈦膜通過磁控濺射機(jī)制備。在本實(shí)施例中，每次的實(shí)驗(yàn)過程位 于樣品表面的不同位置，且壓痕位置間隔一定的距離，避免測試結(jié)果相互之間的影響。確定 PcZPm的極值的方法為“曲線擬合法”。(1)見實(shí)施例1中第(1)步。 (2)見實(shí)施例1中第(2)步。(3)用“曲線擬合法”確定Pc/^的極值。即將hm作為自變量，PQ/Pm作為因變量， 用公式⑵進(jìn)行擬合，其中&是自變量，PQ/Pm是因變量，VA2、A3、a、b和X。都是擬合參數(shù)。 根據(jù)這組參數(shù)計(jì)算出PcZPm為極大值時(shí)的hm值為1633nm，即為本例測得的膜厚值。P0/Pffl = AJA1 (hffl-x0) a+A2 (hffl-x0)b(2)實(shí)施例3 被測試的樣品是玻璃基鈦膜，三維白光干涉儀測得的膜厚為750nm。玻 璃均為商用白色浮法玻璃。鈦膜通過磁控濺射機(jī)制備。在本實(shí)施例中，所有的測試點(diǎn)都在 同一的位置，即所有加卸載的過程不變換位置。hm每次要至少增加大概50nm以上，如果增 加太小，則卸載曲線不能擬合。確定PcZPm的極值的方法為“多點(diǎn)平均值法”。(1)對被測試薄膜樣品在樣品表面任意一個(gè)位置進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)，第一次加載 的hm值為155nm，達(dá)到設(shè)定的hm后，卸載90%，重新加載，hm增加75nm，循環(huán)28次。(2)對不同最大壓痕深度&的卸載曲線分別用公式(1)進(jìn)行擬合，獲得每個(gè)&所 對應(yīng)的Po/Pm。(3)用“多點(diǎn)平均值法”確定PcZPm的極值。見實(shí)例1中步驟(3)。本例中測得的 膜厚為830nm。
權(quán)利要求
一種薄膜材料的膜厚測試方法，其特征在于，基于納米壓痕卸載曲線的分析，并包括以下步驟(1)對被測試薄膜樣品進(jìn)行多次納米壓痕試驗(yàn)，最大壓痕深度hm逐漸增加。最小的hm值要小于被測樣品膜厚，最大的hm值要大于樣品膜厚。(2)對不同最大壓痕深度hm的卸載曲線分別用公式(1)進(jìn)行擬合，獲得每個(gè)hm所對應(yīng)的P0/Pm，其中Pm為hm對應(yīng)的最大載荷，為測試值，P0為擬合參數(shù)。P＝α(h-hf)2+P0(1)(3)將hm作為自變量，P0/Pm作為因變量，P0/Pm以隨hm先增大后減小的形式變化。定位出P0/Pm可能達(dá)到的極值P0/Pmface，P0/Pmface所對應(yīng)的hmface就是薄膜的膜厚。
全文摘要
本發(fā)明提出一種測量固體薄膜厚度的新方法，屬于分析儀器及其材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域。所述方法采用納米壓痕儀，通過改進(jìn)納米壓痕卸載曲線的分析方法從而測量薄膜的厚度。所述方法對所有薄膜厚度的測試均基于納米壓痕技術(shù)，通過分析卸載曲線的一個(gè)代表殘余應(yīng)力項(xiàng)的擬合參數(shù)和最大載荷的比值的極值確定出膜厚。所述方法可以在不露出基體表面的情況下進(jìn)行，不需要對已有的設(shè)備進(jìn)行改裝，只需改變分析方法，適用范圍廣泛，任何膜厚小于納米壓痕儀最大壓痕深度的薄膜材料都可以使用。
文檔編號(hào)G01B21/08GK101839707SQ201010166498
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月10日
發(fā)明者于翔, 付志強(qiáng), 岳 文, 彭志堅(jiān), 溫濤, 王成彪, 龔江宏 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(北京)