一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法
【專利摘要】一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法，屬于工程材料、結(jié)構(gòu)形變及力學(xué)實(shí)驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是通過利用納米壓痕儀提供的高溫環(huán)境，在溫度達(dá)到目標(biāo)溫度之后在拋光的試件表面進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，獲得試件表面壓痕，之后保持壓頭與壓痕接觸，使材料在受力條件下發(fā)生一定時(shí)間的氧化，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后通過透射電子顯微鏡與能量色散X射線光譜儀分析測量材料表面壓頭作用區(qū)受拉應(yīng)力與受壓應(yīng)力區(qū)的氧化層厚度，計(jì)算材料在不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化速率。該發(fā)明基于納米壓痕儀的具體實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，在微米及納米尺度下，通過測量材料在不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化速率，對材料的力化學(xué)耦合過程及材料性能進(jìn)行評估。
【專利說明】一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法，屬于工程材料、結(jié)構(gòu)形變及力學(xué)實(shí)驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]材料是人類物質(zhì)文明的基礎(chǔ)，它支撐著其它新技術(shù)的前進(jìn)，航天航空、海洋工程、生命科學(xué)和系統(tǒng)工程等國民經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)領(lǐng)域都需要各類結(jié)構(gòu)和功能材料。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展以及某些極端條件的實(shí)現(xiàn)，各種新型材料迅速發(fā)展并廣泛用于高【技術(shù)領(lǐng)域】，對其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加嚴(yán)格。例如，在航天航空熱防護(hù)領(lǐng)域，高溫復(fù)合材料的氧化燒蝕機(jī)理在理論和試驗(yàn)兩個(gè)方面的研究都對高溫環(huán)境下力學(xué)一化學(xué)耦合的研究重要性提出了很高要求；力-化學(xué)耦合的機(jī)制研究對于重型燃?xì)廨啓C(jī)與高端制造，例如高溫渦輪葉片及TBC的性能提高都具有極其重要的作用；除此之外，在新型的能源領(lǐng)域，例如鋰電池的性能提升研究，其中涉及到納米尺度力學(xué)一化學(xué)耦合機(jī)制，以及電池充電放電過程中物質(zhì)擴(kuò)散機(jī)制的研究等，都具有基礎(chǔ)性的重要研究意義，基于嚴(yán)格力學(xué)一化學(xué)耦合理論體系凝練力學(xué)一化學(xué)耦合實(shí)驗(yàn)中關(guān)鍵表征參數(shù)等基礎(chǔ)研究工作的緊迫性迫在眉睫。
[0003]目前研究材料高溫氧化可采用多種方法，包括氧化動力學(xué)測量和氧化反應(yīng)產(chǎn)物形貌檢測。這些方法基于氧化過程動力學(xué)，通過對反應(yīng)產(chǎn)物的組成和形貌，以及金屬或合金基體材料進(jìn)行仔細(xì)檢測，探究氧化過程的本質(zhì)即氧化機(jī)制。上述氧化動力學(xué)測量方法包括通過連續(xù)稱量試件氧化過程中的重量變化，或者通過測量反應(yīng)氣體的消耗速率來測量氧化反應(yīng)速率；反應(yīng)產(chǎn)物形貌檢測手段則包括使用掃描電子顯微鏡，X射線光譜儀或者透射電子顯微鏡來分析反應(yīng)產(chǎn)物的微小形貌特征或者產(chǎn)物組成。但是在目前的研究中，通過力學(xué)-化學(xué)耦合的方法來研究氧化機(jī)理比較有限，而且難以考察材料在同一試件上不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化行為。
[0004]納米壓痕儀主要用于測量材料納米尺度的硬度與彈性模量，可以測量的材料性能及材料對象廣泛，可以用于研究或測試薄膜等納米材料的接觸剛度、蠕變、彈性功、塑性功、斷裂韌性、應(yīng)力-應(yīng)變曲線、疲勞、存儲模量及損耗模量等特性?？蛇m用于有機(jī)或無機(jī)、軟質(zhì)或硬質(zhì)材料的檢測分析；基體可以為軟質(zhì)或硬質(zhì)材料，包括金屬、合金、半導(dǎo)體、玻璃、礦物和有機(jī)材料等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種利用納米壓痕儀測量金屬或合金基體材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法，本發(fā)明通過利用納米壓痕儀、透射電子顯微鏡與能量色散X射線光譜儀測量材料在不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化速率，得到在微米及納米尺度下材料的力化學(xué)耦合機(jī)制及材料氧化性能。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法，所述材料以金屬或合金材料為測量對象，其特征在于該方法包括如下步驟:
[0007]I)制備金屬或合金基體材料試件，將試件表面打磨拋光，達(dá)到滿足高溫納米壓痕試驗(yàn)對試件表面光潔度的標(biāo)準(zhǔn)；
[0008]2)將納米壓痕儀操作臺升溫至目標(biāo)溫度；
[0009]3)溫度穩(wěn)定后進(jìn)行預(yù)定載荷下的壓痕實(shí)驗(yàn)，獲得試件表面壓痕后保持壓頭與試件基體接觸不動，使材料在受力情況下氧化一段時(shí)間；
[0010]4)切割試件，獲得壓痕位置的橫截面，在透射電子顯微鏡下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測；
[0011]5)在透射電子顯微鏡下測量壓痕受壓應(yīng)力與受拉應(yīng)力不同區(qū)域氧化層厚度；
[0012]6)利用能量色散X射線光譜儀對不同氧化區(qū)厚度進(jìn)行校準(zhǔn)，計(jì)算得到同一溫度下不同應(yīng)力所對應(yīng)的氧化速率的關(guān)系。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果:本發(fā)明通過利用納米壓痕的方法使金屬或合金基體材料在壓頭作用區(qū)域附近同時(shí)產(chǎn)生拉壓不同的應(yīng)力狀態(tài)，即壓頭下方為壓應(yīng)力區(qū)，壓頭周圍靠近試件表面區(qū)域?yàn)槔瓚?yīng)力區(qū)，進(jìn)而使材料在高溫條件下發(fā)生不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化反應(yīng)，在納米尺度為揭示材料的力化學(xué)耦合機(jī)理提供強(qiáng)有力的分析方法，為進(jìn)一步改進(jìn)材料的設(shè)計(jì)與制備等奠定基礎(chǔ)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明提供的一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法的操作流程圖。
[0015]圖2為通過本方法對鎳基合金材料力化學(xué)耦合過程的透射電子顯微鏡觀測結(jié)果。
[0016]圖3是利用能量色散X射線光譜儀對局部受壓區(qū)域氧化物質(zhì)的分析圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，但不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018]圖1為本發(fā)明提供的一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法的操作流程圖，其具體操作步驟如下:
[0019]a.制備金屬或合金基體材料試件，將試件表面打磨拋光，達(dá)到滿足高溫納米壓痕試驗(yàn)試件表面光潔度的標(biāo)準(zhǔn)；
[0020]b.將納米壓痕儀操作臺升溫至目標(biāo)溫度；目標(biāo)溫度的設(shè)定需要根據(jù)具體試件自身特性決定，試件容易氧化，目標(biāo)溫度可以適當(dāng)降低，試件不易氧化，目標(biāo)溫度需要適當(dāng)提聞;
[0021]c.溫度穩(wěn)定后，利用納米壓痕儀在預(yù)定載荷下對試件表面進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，獲得試件表面壓痕后保持壓頭與試件基體接觸不動，使材料在受力情況下氧化一段時(shí)間，時(shí)間的設(shè)定需要根據(jù)具體試件自身特性決定，試件容易氧化，保持時(shí)間短，試件不易氧化，保持時(shí)間長，根據(jù)不同材料的氧化屬性，該氧化時(shí)間的一般設(shè)定在30min-120min范圍內(nèi)；載荷的設(shè)定需要根據(jù)試件材料自身特性決定，試件硬度高，載荷需要更大，試件硬度低，載荷相應(yīng)可以設(shè)置更低；
[0022]d.切割試件，獲得壓痕位置的橫截面，在透射電子顯微鏡下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測；
[0023]e.在透射電子顯微鏡下測量壓痕受壓力與受拉力不同區(qū)域氧化層厚度；
[0024]f.利用能量色散X射線光譜儀對不同氧化區(qū)厚度進(jìn)行校準(zhǔn)。
[0025]下面通過具體實(shí)施例來進(jìn)一步理解本發(fā)明。
[0026]實(shí)施例:
[0027]a.制備鎳基合金材料試件，將試件表面打磨拋光，達(dá)到滿足高溫納米壓痕試驗(yàn)對試件表面光潔度的標(biāo)準(zhǔn)；
[0028]b.將納米壓痕儀的操作臺升溫至600°C ;該溫度的確定是基于實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行的幾次探索，在400°C，600°C及800°C分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最終發(fā)現(xiàn)600°C是比較適合研究Ni基高溫合金在不同應(yīng)力狀態(tài)下的氧化行為的溫度；
[0029]c.溫度達(dá)到600°C后，利用納米壓痕儀的Berkovich壓頭在ΙΙΟΟΟμ N對試件表面進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，獲得試件表面壓痕后保持壓頭與試件基體接觸不動，保持60分鐘，使材料在受力情況下發(fā)生氧化；
[0030]d.切割試件，獲得壓痕位置的橫截面，在透射電子顯微鏡下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測；
[0031]e.在透射電子顯微鏡下測量壓痕受壓力與受拉力不同區(qū)域氧化層厚度，壓頭側(cè)面受拉應(yīng)力區(qū)域氧化層厚度約600nm，底部受壓應(yīng)力區(qū)域氧化層厚度幾乎為零；
[0032]f.利用能量色散X射線光譜儀對壓頭底部氧化區(qū)厚度進(jìn)行校準(zhǔn)，測量結(jié)果顯示壓頭底部幾乎無氧化物，驗(yàn)證了透射電子顯微鏡測量結(jié)果；
[0033]g.根據(jù)氧化層厚度測量結(jié)果及氧化時(shí)間，計(jì)算得到拉應(yīng)力區(qū)平均氧化速率為10nm/min ;壓應(yīng)力區(qū)平均氧化速率幾乎為零。
[0034]圖2為通過本方法對鎳基合金材料力化學(xué)耦合過程的透射電子顯微鏡觀測結(jié)果，箭頭及黑線所圈區(qū)域?yàn)槭芾瓚?yīng)力區(qū)域的多晶氧化產(chǎn)物，厚度為600納米左右。
[0035]圖3是利用能量色散X射線光譜儀對局部受壓區(qū)域氧化物質(zhì)的分析圖。對數(shù)字標(biāo)號01-08的區(qū)域分別進(jìn)行物質(zhì)分析，根據(jù)每個(gè)數(shù)字標(biāo)號所指示區(qū)域氧的含量進(jìn)一步確定氧化層的深度。
【權(quán)利要求】
1.一種利用納米壓痕儀測量材料高溫力化學(xué)耦合的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 1)制備金屬或合金基體材料試件，將試件表面打磨拋光； 2)根據(jù)具體材料的耐氧化特性，將納米壓痕儀的操作臺升溫至目標(biāo)溫度； 3)溫度穩(wěn)定后，根據(jù)具體試件自身硬度特性施加載荷，進(jìn)行壓痕實(shí)驗(yàn)，獲得試件表面壓痕，保持壓頭與試件基體接觸不動，使材料在受力情況下氧化30min-120min ； 4)將獲得的帶有表面壓痕的試件進(jìn)行切割，獲得壓痕位置的橫截面，在透射電子顯微鏡下對壓痕位置橫截面進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀測，分別測量壓痕受壓應(yīng)力與受拉應(yīng)力不同區(qū)域氧化層厚度； 5)利用能量色散X射線光譜儀分別對壓應(yīng)力與拉應(yīng)力不同氧化區(qū)域的氧化層厚度進(jìn)行校準(zhǔn)，得到同一溫度下不同應(yīng)力所對應(yīng)的氧化速率的關(guān)系。
【文檔編號】G01N1/32GK104390872SQ201410740360
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】馮雪, 方旭飛, 李燕 申請人:清華大學(xué)