專利名稱：原子吸收分光光度計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原子吸收分光光度計(jì)。更具體地，涉及一種使用雙束光學(xué)系統(tǒng)的
原子吸收分光光度計(jì)。
背景技術(shù)：
圖1是使用雙束光學(xué)系統(tǒng)的原子吸收分光光度計(jì)10的示意配置圖。原子吸收分 光光度計(jì)10主要由中空陰極(HC)燈11、氖(D2)燈12、半透明反射鏡(half mirror) 13、 原子化單元18以及扇鏡21、分光鏡30、檢測器36、以及控制器40組成。中空陰極(HC)燈 11是用于發(fā)射具有明線譜的光的光源；氖(D2)燈12是用于發(fā)射具有連續(xù)譜的光的光源； 半透明反射鏡13用于將從各燈發(fā)射的光分入兩個方向；原子化單元18用于對樣本進(jìn)行原 子化；扇鏡21用于將由半透明反射鏡13分離的各光發(fā)送至相同的光路；分光鏡30用于分 散自扇鏡21發(fā)送來的光；檢測器36用于檢測分光的強(qiáng)度；控制器40用于執(zhí)行各種信號的 傳輸和數(shù)據(jù)處理。詳細(xì)信息請參見專利文獻(xiàn)l。 圖2是扇鏡21的前視圖。扇鏡21由兩個相對于軸212對稱的扇形反射鏡211組 成，每個扇形反射鏡具有90。的圓心角。電機(jī)22連接至軸212，電機(jī)22使扇鏡21在軸212 上旋轉(zhuǎn)。在反射鏡211的旋轉(zhuǎn)軌道上，光遮斷器213被部署為將該軌道夾在當(dāng)中。光遮斷 器213產(chǎn)生檢測信號，檢測信號指示反射鏡211是否在該位置處，并且檢測信號被傳輸至控 制器40。 來自光源到達(dá)扇鏡21的光在扇鏡21具有一定的直徑。如圖2所示，光遮斷器213 被置于相對于軸212與區(qū)域A對稱的位置，所述區(qū)域A與光的截面相對應(yīng)。在本例中，進(jìn)行 調(diào)整，使得反射鏡211的邊緣幾乎同時(shí)到達(dá)區(qū)域A和光遮斷器213。當(dāng)反射鏡211的邊緣到 達(dá)區(qū)域A時(shí)，光遮斷器213所產(chǎn)生的檢測信號的狀態(tài)發(fā)生改變。 在原子吸收分光光度計(jì)10中，半透明反射鏡13將從HC燈11和D2燈12發(fā)射的 光分入兩個方向。分離光之一 (樣本光Ls)穿過原子化單元18，另一分離光(參考光Lr) 穿過原子化單元18外的空間，然后達(dá)到旋轉(zhuǎn)的扇鏡21中的同一區(qū)域A。在反射鏡211不在 區(qū)域A處的情況下，樣本光Ls穿過該區(qū)域，而在反射鏡211在區(qū)域A處時(shí)，參考光Lr在該 處被反射并進(jìn)入分光鏡30。相應(yīng)地，樣本光Ls和參考光Lr交替地進(jìn)入分光鏡30。對已進(jìn) 入分光鏡30的光進(jìn)行分光，并且具有特定波長的光進(jìn)入檢測器36。在檢測器36中，產(chǎn)生與 所進(jìn)入的光的強(qiáng)度相對應(yīng)的檢測信號，并且將檢測信號傳輸至控制器40?？刂破?0所接收 的檢測信號以預(yù)定采樣間隔進(jìn)行模數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換，并且采樣數(shù)據(jù)被記錄在數(shù)據(jù)存儲器中。
在前述原子吸收分光光度計(jì)10中，樣本的吸收率是按以下方式獲得的。首先，解 釋僅將HC燈11用作光源的情形。(以下，將這種情形稱為Non-BGC-Double測量模式。) 圖3示出了在這種情況下HC燈11的閃爍方式。光遮斷器213在樣本光Ls穿過扇鏡21時(shí) (S時(shí)段)產(chǎn)生高電平信號，并在參考光Lr被扇鏡21反射時(shí)(R時(shí)段)產(chǎn)生低電平信號。在 第二預(yù)定時(shí)段Ta2內(nèi)HC燈11打開，第二預(yù)定時(shí)段Ta2的起始點(diǎn)在從S時(shí)段和R時(shí)段彼此 轉(zhuǎn)換的時(shí)刻(即光遮斷器213的檢測信號發(fā)生改變的變換點(diǎn)P)起已經(jīng)過第一預(yù)定時(shí)間Tal后。在其他時(shí)段期間，HC燈11保持關(guān)閉。
在這種情況下，吸收率AH由下式定義
AH = -log10TH，
TH = (Hs， XHK0，)線，XHS0，)。 樣本的吸收率可以通過用與以下符號相對應(yīng)的值代入這些等式來獲得。 Hs :當(dāng)HC燈在S時(shí)段內(nèi)打開時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。 DKS :當(dāng)HC燈在S時(shí)段內(nèi)關(guān)閉時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。 HK :當(dāng)HC燈在R時(shí)段內(nèi)打開時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。 DKK :當(dāng)HC燈在R時(shí)段內(nèi)關(guān)閉時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。 Hs， = HS_DKS HK， = HK_DKK Hs。'事先在不存在樣本時(shí)(即未執(zhí)行樣本原子化時(shí))獲得的Hs'。 HK。'事先在不存在樣本時(shí)(即未執(zhí)行樣本原子化時(shí))獲得的H/ 。 接著，解釋使用D2燈12和HC燈11作為光源來進(jìn)行背景校正的情形。(以下，將
這種情形稱為BGC-D2-Double測量模式。)圖4示出了在這種情況下HC燈11和D2燈12
的閃爍方式。如在前述Non-BGC-Double測量模式中一樣，光遮斷器213在S時(shí)段中產(chǎn)生高
電平信號，并在R時(shí)段中產(chǎn)生低電平信號。在第四預(yù)定時(shí)段Tb2內(nèi)HC燈ll打開，第四預(yù)定
時(shí)段Tb2的起始點(diǎn)在從光遮斷器213的檢測信號的變換點(diǎn)P起已經(jīng)過第三預(yù)定時(shí)間Tbl后。
在其他時(shí)段期間，HC燈11保持關(guān)閉。HC燈11的發(fā)光時(shí)段和D2燈12的發(fā)光時(shí)段被設(shè)置為
不會彼此重合。 在這種情況下，吸收率A由下式定義
ABGC =-log10TBGC， TBGC = (Hs， XHK0， XDK， XDS0，)線，XHS0， XDS， XDK0，)。 由D2燈12進(jìn)行了背景校正的樣本的吸收率可以通過用與在Non-BGC-Double測 量模式下用來獲得吸收率的符號相對應(yīng)的值以及與以下符號相對應(yīng)的值代入這些等式來 獲得。 Ds :當(dāng)D2燈在S時(shí)段內(nèi)打開時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。
DK :當(dāng)D2燈在R時(shí)段內(nèi)打開時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的平均。
Ds， = DS_DKS
DK， = DK_DKK Ds。'事先在不存在樣本時(shí)(即未執(zhí)行樣本原子化時(shí))獲得的Ds'。
DK。'事先在不存在樣本時(shí)(即未執(zhí)行樣本原子化時(shí))獲得的D/ 。
專利文獻(xiàn)1 :日本未審專利申請公開No. 2003-14631 —般地，作為用于旋轉(zhuǎn)扇鏡21的電機(jī)22，在多數(shù)情況下使用交流(AC)電機(jī)以簡 化配置，節(jié)約成本，并盡可能地降低旋轉(zhuǎn)噪聲。并且通常使用商用交流電源對交流電機(jī)供 電。在這種情況下，交流電機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度與交流電源的交變頻率成正比，且扇鏡的旋轉(zhuǎn)速度 也與交流電源的頻率成正比。S時(shí)段和R時(shí)段的長度與扇鏡21的旋轉(zhuǎn)速度成反比。因此， S時(shí)段和R時(shí)段的長度與交流電源的頻率成反比。 圖5示出了頻率為60Hz (圖5A)和50Hz (圖5B)的情況下Non-BGC-Double測量
4模式下HC燈11的閃爍方式。由于上述原因，頻率為60Hz的情況下S時(shí)段和R時(shí)段的長度 較短。由于在每種情況下，僅在第二預(yù)定時(shí)段Ta2期間將HC燈11設(shè)置為打開，因此針對閃 爍間隔短于50Hz情形下的60Hz的情形設(shè)置第一預(yù)定時(shí)段Tal和第二預(yù)定時(shí)段Ta2，其中所 述第二預(yù)定時(shí)段Ta2起始于自光遮斷器213的檢測信號的變換點(diǎn)P起已經(jīng)過預(yù)定時(shí)間Tal 后的時(shí)刻。 然而，采用這樣的設(shè)置，在S時(shí)段和R時(shí)段較長的50Hz的情形下(即在交流電源 的交變頻率較低的情況下)，單位時(shí)間內(nèi)燈的閃爍次數(shù)減少。同時(shí)，作為發(fā)光時(shí)間的第二預(yù) 定時(shí)段Ta2被設(shè)置為恒定值，因此在頻率較低的情況下，單位時(shí)間內(nèi)總發(fā)光時(shí)間變短，并且 燈打開時(shí)獲得的采樣數(shù)據(jù)的數(shù)量減少。這增加了采樣數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)誤差，從而劣化了元件的 最低檢測極限性能。該問題也發(fā)生在BGC-D2-Double測量模式下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明已被實(shí)現(xiàn)為解決了前述問題，并且其目的在于提供一種能夠始終在最低檢 測極限性能得到最優(yōu)化的情況下獲得測量數(shù)據(jù)、而不依賴于交流電源交變頻率的原子吸收 分光光度計(jì)。 為了解決前述問題，本發(fā)明提供了一種原子吸收分光光度計(jì)，包括 a)光學(xué)系統(tǒng)，用于將從光源發(fā)射的光分入兩個方向，使得一分離光穿過樣本的原
子化單元，另一分離光穿過原子化單元以外的空間，此后，將各光引入由交流(AC)電機(jī)旋
轉(zhuǎn)的扇鏡，使得分離光交替地進(jìn)入分光鏡，并將被分光鏡分散的光發(fā)送至檢測器； b)光源控制器，用于與扇鏡旋轉(zhuǎn)同步地將光源打開預(yù)定發(fā)光時(shí)段；以及 c)采樣數(shù)據(jù)提取器，用于與扇鏡旋轉(zhuǎn)同步地在預(yù)定提取時(shí)段期間提取由檢測器產(chǎn)
生的檢測信號的采樣數(shù)據(jù)； 其中，所述原子吸收分光光度計(jì)包括 d)存儲裝置，用于與驅(qū)動交流電機(jī)所用的交流電源的頻率相關(guān)聯(lián)地存儲發(fā)光時(shí)段 和提取時(shí)段的多個設(shè)置值； e)頻率識別裝置，用于識別交流電源的頻率；以及 f)發(fā)光/提取時(shí)段設(shè)置裝置，用于從存儲裝置讀出與頻率識別裝置所識別頻率相
對應(yīng)的設(shè)置值，并基于所述設(shè)置值設(shè)置光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段。 本發(fā)明中的光源控制器可以打開和關(guān)閉光源自身，或者可以通過快門或其他元件
周期性地阻擋從光源發(fā)射的光。 在根據(jù)本發(fā)明的原子吸收分光光度計(jì)中，從已事先存儲在存儲裝置中的多個設(shè)置 值中讀出與頻率相對應(yīng)的設(shè)置值，并且，基于該設(shè)置值設(shè)置光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的
提取時(shí)段。因此，即使對于不同的頻率，也可以最優(yōu)地設(shè)置光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提 取時(shí)段。即，可以不依賴于交流電源的頻率，始終在最低檢測極限性能得到最優(yōu)化的情況下 獲得測量數(shù)據(jù)。


圖1是使用雙束光學(xué)系統(tǒng)的原子吸收分光光度計(jì)的示意配置圖。
圖2是扇鏡的前視圖。
圖3示出了 Non-BGC-Double測量模式下HC燈的閃爍方式。 圖4示出了 BGC-D2-Double測量模式的HC燈和D2燈的閃爍方式。 圖5A示出了交變頻率為60Hz的情況下Non-BGC-Double測量模式下HC燈的閃爍
方式，圖5B示出了頻率為50Hz的情況下Non-BGC-Double測量模式下HC燈的閃爍方式。 圖6是根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例的原子吸收分光光度計(jì)的示意配置圖。 圖7A是扇鏡的前視圖，圖7B是扇鏡的頂視圖。 圖8是示出了 Non-BGC-Double測量模式下HC燈的閃爍方式以及采樣數(shù)據(jù)的提取 時(shí)段的示例的圖。 圖9是示出了 Non-BGC-Double測量模式下HC燈的閃爍方式以及采樣數(shù)據(jù)的提取 時(shí)段的示例的圖。 圖10是示出了吸收率SD值與第一截止時(shí)間T1加數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3的時(shí)間之 間的關(guān)系的圖。 圖11示出了吸收率SD值與數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3間的關(guān)系。
圖12示出了吸收率SD值與第二截止時(shí)間T2間的關(guān)系。 圖13示出了 BGC-D2-Double測量模式下HC燈和D2燈的閃爍方式以及采樣數(shù)據(jù) 的提取時(shí)段的示例。附圖標(biāo)記說明10， 110...原子吸收分光光度計(jì)11. . . HC燈12. . . D2燈13...半透明反射鏡18...原子化單元21，61...扇鏡211,611...反射鏡212,612...軸213,613...光遮斷器22...電機(jī)30...分光鏡31...入射縫32，34...凹球面鏡33...平面衍射光柵35...出射縫36...檢測器40，41...控制器42...微型計(jì)算機(jī)芯片421. . . ROM43...可編程邏輯器件(PLD)45...放大器46. . . A/D轉(zhuǎn)換器
6
47...光源驅(qū)動50...PC615...定時(shí)板Lr...參考光Ls...樣本光
具體實(shí)施例方式
以下，將解釋根據(jù)本發(fā)明的一實(shí)施例的原子吸收分光光度計(jì)。圖6示出了根據(jù)本 實(shí)施例的原子吸收分光光度計(jì)110的示意配置圖。原子吸收分光光度計(jì)110具有與圖1所 示的傳統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)IO相似的光學(xué)系統(tǒng)，所述光學(xué)系統(tǒng)主要由中空陰極(HC)燈 11、氖(D2)燈12、半透明反射鏡13、原子化單元18、扇鏡61、交流電機(jī)22、光遮斷器613、分 光鏡30、檢測器36和控制器41組成。交流電機(jī)22由50Hz或60Hz的商用交流電源驅(qū)動。 分光鏡30由入射縫31、凹球面鏡32和34、平面衍射光柵33以及出射縫35組成。作為檢 測器36，可以使用光電倍增器或其他設(shè)備。 控制器41由微型計(jì)算機(jī)芯片42、可編程邏輯器件(PLD)43、放大器45、A/D轉(zhuǎn)換器 46以及光源驅(qū)動47組成，其中，微型計(jì)算機(jī)芯片42具有內(nèi)置元件，如中央處理單元(CPU)、 可以是閃存的只讀存儲器(ROM)、以及包括用于與隨機(jī)存取存儲器(RAM)和個人計(jì)算機(jī) (PC) 50通信的串行接口的控制電路在內(nèi)的其他電子電路，可編程邏輯器件(PLD) 43連接至 微型計(jì)算機(jī)芯片42，用于控制各種硬件組件，放大器45用于放大從檢測器36產(chǎn)生的檢測 信號，A/D轉(zhuǎn)換器46用于將放大后的檢測信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，并將該數(shù)字信號發(fā)送至PLD 43，光源驅(qū)動47用于按照PLD 43的指示打開HC燈11和D2燈12。 在微型計(jì)算機(jī)芯片42內(nèi)部的ROM 421中，寫入運(yùn)行于微型計(jì)算機(jī)的CPU上的控 制程序。針對兩種頻率(50Hz和60Hz)以及兩種測量模式(Non-BGC-Double測量模式和 BGC-D2-Double測量模式)提供光源發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)提取時(shí)段的最佳設(shè)置值。這些值 被看作運(yùn)行于微型計(jì)算機(jī)芯片42上的控制程序的內(nèi)部變量。以下，將微型計(jì)算機(jī)芯片42 看作將前述控制程序作為芯片的一部分。 圖7A示出了本實(shí)施例的扇鏡61的前視圖，圖7B示出了其頂視圖。扇鏡61具有 兩個相對于軸612對稱的扇形反射鏡611，每個扇形反射鏡具有90。的圓心角。交流電機(jī) 22連接至軸612，并且電機(jī)22使扇鏡61繞軸612旋轉(zhuǎn)。 軸612具有兩個扇形定時(shí)板615，當(dāng)從正面觀察時(shí)，其位置基本與反射鏡611重合。 定時(shí)板615的圓心角小于反射鏡611的圓心角。 在定時(shí)板615的旋轉(zhuǎn)軌道上，兩個光遮斷器613放置為將軌道夾在當(dāng)中。每個光 遮斷器613在定時(shí)板615在該位置處時(shí)產(chǎn)生高電平信號作為檢測信號，并在定時(shí)板615不 在該位置處時(shí)產(chǎn)生低電平信號作為檢測信號。 反射鏡611的圓心角和定時(shí)板615的圓心角之間的角度差被設(shè)置為當(dāng)旋轉(zhuǎn)反射鏡 611的邊緣從扇鏡61中來自光源的光的區(qū)域A的一個邊緣移動至另一個邊緣時(shí)反射鏡611 的旋轉(zhuǎn)角。這種配置使得一個光遮斷器613(圖7A中右側(cè)的光遮斷器)僅當(dāng)反射鏡611 完全脫離區(qū)域A時(shí)產(chǎn)生高電平信號，并且另一光遮斷器613(圖7A中左側(cè)的光遮斷器)僅 當(dāng)當(dāng)反射鏡611完全覆蓋區(qū)域A時(shí)產(chǎn)生高電平信號。
下面將參圖8解釋與光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段有關(guān)的設(shè)置值。在該 示例中，僅在Non-BGC-Double測量模式下打開和關(guān)閉HC燈11，并且將第一、第二和第三預(yù) 定時(shí)段Tdl、 Td2和Td3設(shè)置為設(shè)置值。此處，按以下方式執(zhí)行光源的發(fā)光和采樣數(shù)據(jù)的提 取。在本實(shí)施例中，將從兩個光遮斷器中的任一個的檢測信號從低電平變?yōu)楦唠娖降臅r(shí)刻 到兩個光遮斷器中的另一個的檢測信號從低電平變?yōu)楦唠娖降臅r(shí)刻的時(shí)段稱為S時(shí)段或R 時(shí)段。這些時(shí)段起始的時(shí)刻被稱為變換點(diǎn)P。首先，自光遮斷器613的檢測信號的變換點(diǎn) P經(jīng)過第一預(yù)定時(shí)段Tdl，并且經(jīng)過第二預(yù)定時(shí)段Td2。接著，從該時(shí)刻起，在第三預(yù)定時(shí)段 Td3內(nèi)提取采樣數(shù)據(jù)。這是光源關(guān)閉時(shí)的數(shù)據(jù)。接著，在提取終止的同時(shí)，打開HC燈ll。從 HC燈11發(fā)光后經(jīng)過預(yù)定時(shí)段Td2后的時(shí)刻起，在第三預(yù)定時(shí)段Td3內(nèi)提取采樣數(shù)據(jù)。這 是光源打開時(shí)的數(shù)據(jù)。在結(jié)束提取時(shí)，關(guān)閉HC燈ll。應(yīng)當(dāng)注意的是，該示例僅僅是一個示 例，并且可以按不同于前述方式的多種方式確定與光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段 有關(guān)的設(shè)置值。 以下，將闡述根據(jù)本實(shí)施例的原子吸收分光光度計(jì)110的操作。在原子吸收分光 光度計(jì)110中，在該裝置上電的時(shí)刻，交流電機(jī)22受微型計(jì)算機(jī)芯片42指令的驅(qū)動臨時(shí)旋 轉(zhuǎn)扇鏡61 。根據(jù)該旋轉(zhuǎn)，光遮斷器613周期性地產(chǎn)生高電平和低電平的信號，并且這些信號 經(jīng)由PLD 43到達(dá)微型計(jì)算機(jī)芯片42。微型計(jì)算機(jī)芯片42基于接收到的信號估計(jì)S時(shí)段和 R時(shí)段的長度，并識別商用電源的頻率(50Hz或60Hz)。此后，當(dāng)用戶通過PC 50或未示出 的輸入單元選擇測量模式時(shí)，微型計(jì)算機(jī)芯片42針對所識別的頻率，在作為控制程序的內(nèi) 部變量存儲并儲存的針對50Hz和60Hz的兩種值之間，選擇光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的 提取時(shí)段。接著，微型計(jì)算機(jī)芯片42對硬件設(shè)置發(fā)光時(shí)段(PLD 43)。 此外，在測量期間，將由光遮斷器613根據(jù)扇鏡61的旋轉(zhuǎn)周期產(chǎn)生的檢測信號S 傳輸至PLD 43。 PLD 43基于接收到的檢測信號的變換點(diǎn)P和微型計(jì)算機(jī)芯片42所設(shè)置的 與光源的發(fā)光時(shí)段有關(guān)的設(shè)置值，指示光源驅(qū)動47打開或關(guān)閉光源。光源驅(qū)動47遵循該 指令，并向HC燈11和D2燈12供電，以打開和關(guān)閉它們。 從HC燈11和D2燈12發(fā)射的光穿過半透明反射鏡13 、扇鏡61 、分光鏡30和其他 組件從而進(jìn)入檢測器36。在檢測器36中，對進(jìn)入的光進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，并產(chǎn)生與光強(qiáng)相對應(yīng) 的檢測信號。在放大器45中放大該檢測信號，并在A/D轉(zhuǎn)換器46中以預(yù)定采樣間隔(例 如每10 ii s)將該檢測信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，并且經(jīng)由PLD 43將采樣數(shù)據(jù)發(fā)送至微型計(jì)算 機(jī)芯片42。 基于光遮斷器613的檢測信號的變換點(diǎn)P以及與根據(jù)頻率和測量模式確定的采樣 數(shù)據(jù)的提取時(shí)段有關(guān)的設(shè)置值，微型計(jì)算機(jī)芯片42僅在預(yù)定時(shí)段內(nèi)從接收到的采樣數(shù)據(jù) 中提取數(shù)據(jù)，并將所提取的數(shù)據(jù)記錄在預(yù)定數(shù)據(jù)存儲器中。利用按上述方式獲得的采樣數(shù) 據(jù)，可以計(jì)算出樣本的吸收率。 在根據(jù)本實(shí)施例的原子吸收分光光度計(jì)110中，如前所述，將光源發(fā)光時(shí)段的缺 省值記錄為微型計(jì)算機(jī)芯片42的控制程序的內(nèi)部變量。然而，可以通過由發(fā)自PC 50的控 制命令重寫內(nèi)部變量來臨時(shí)改變光源的發(fā)光時(shí)段。此外，可以通過重寫內(nèi)部變量來改變采 樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段。由于這樣的重寫操作可以在不將電路板從裝置中取出的情況下執(zhí)行， 因此頻繁改變各設(shè)置值是很容易的，這有利于搜索每個設(shè)置值的最佳值。通常，對各設(shè)置值 的搜索操作是由裝置的開發(fā)者而不是用戶來執(zhí)行的。
以下，將參考圖9至12解釋各設(shè)置值的最優(yōu)化過程的一個示例。在該示例中，在 Non-BGC-Double測量模式下僅打開和關(guān)閉HC燈11 。 HC燈11使用Cu (吸收波長324. 7nm)， 決定光量的燈電流值為8mA，采樣間隔為lOi! s。按以下方式設(shè)置與光源的發(fā)光時(shí)段和采樣 數(shù)據(jù)的提取時(shí)段有關(guān)的設(shè)置值Tl、 T2和T3 :
Tl :第一截止時(shí)間(X 10 ii s)
T2 :第二截止時(shí)間(XlOii s)
T3 :數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間(XlOii s) 基于T1至T3，按以下方式確定采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段。如圖9所示，數(shù)據(jù)獲取目標(biāo) 時(shí)間T3的起始點(diǎn)緊接在自光遮斷器613的檢測信號的變換點(diǎn)P起經(jīng)過第一截止時(shí)間Tl之 后。數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3是S時(shí)段和R時(shí)段中采樣數(shù)據(jù)的數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間，并且數(shù)據(jù)獲 取目標(biāo)時(shí)間T3的前半部分是關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3A，后半部分是開燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí) 間T3B。然而，由于光源在啟動時(shí)刻的光量是不穩(wěn)定的，在從開燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3B起 始的時(shí)刻起第二截止時(shí)間T2內(nèi)不提取采樣數(shù)據(jù)，并且僅在第二截止時(shí)間T2后的開燈數(shù)據(jù) 獲取目標(biāo)時(shí)間T3B期間提取采樣數(shù)據(jù)。此外，按照數(shù)據(jù)處理的對稱性，在關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo) 時(shí)間T3A中，在從關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3A起始的時(shí)刻起第二截止時(shí)間T2內(nèi)不提取采樣 數(shù)據(jù)，并且僅在第二截止時(shí)間T2后的關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3A期間提取采樣數(shù)據(jù)。
前述T1至T3被優(yōu)化為，標(biāo)準(zhǔn)差(SD值)為基線測量(即在不引入樣本的情況下 的測量)中最小值。SD值由以下過程定義執(zhí)行7次吸收率測量，每次測量5分鐘，并獲得 7次測量的吸收率的平均值的標(biāo)準(zhǔn)差。將該操作重復(fù)10次，并且將通過該操作獲得的10個 標(biāo)準(zhǔn)差的平均值看作SD值。 圖10示出了在頻率為60Hz(S時(shí)段和R時(shí)段為833X10 iis)的情況下，吸收率SD 值的改變方式，其中，T2( = 0ii s)禾P T3( = 460X10iis)固定，Tl在0禾P 360X 10 y s間 的范圍內(nèi)改變。該圖的橫軸表示T1和T3的組合時(shí)間。該圖示出，即使當(dāng)T1和T3的組合 時(shí)間取最小值(=460X10 ii s)，即當(dāng)Tl = Oii s時(shí)，吸收率SD值也取最小恒定值。因此， Tl的最佳值被設(shè)置為0 ii s。從Tl和T3的組合時(shí)間經(jīng)過700X 10 y s的時(shí)刻附近起，吸收 率SD值急劇上升。這可以被解釋為是由于以下原因發(fā)生的根據(jù)設(shè)計(jì)到達(dá)扇鏡61的光具 有與扇鏡61的旋轉(zhuǎn)角12.7°相對應(yīng)的寬度，并且該光大約在經(jīng)過前述時(shí)間的時(shí)刻進(jìn)入反 射鏡211端部。 圖11示出了吸收率SD值的改變方式，其中，Tl( = Oii s)禾PT2(二0iis)是固定 的，T3在460和780X10ii s間的范圍內(nèi)改變。該圖示出，當(dāng)T3 = 600X10ii s時(shí)吸收率SD 值取最小值。因此，T3的最佳值被設(shè)置為600X10ii s。 圖12示出了吸收率SD值的改變方式，其中，Tl( = 0iis)禾PT3( = 600X10 ii s) 是固定的，T2在0和90X10ii s間的范圍內(nèi)改變。該圖示出，當(dāng)T2 = 30X10y s時(shí)吸收率 SD值取最小值。因此，T2的最佳值被設(shè)置為30X10iis。在該圖中，SD值在測量范圍的端 點(diǎn)處較大。這可以被解釋為，是由于以下原因而發(fā)生的對于過小的T2，使用了光源啟動時(shí) 不穩(wěn)定的測量數(shù)據(jù)；對于過大的T2，用于計(jì)算的采樣數(shù)據(jù)的數(shù)量較小，并且統(tǒng)計(jì)誤差變大。
這些可以被概括如下。在當(dāng)前測量中，當(dāng)吸收率SD值變?yōu)樽钚r(shí)，T1 =0iis、T2 =30X10ii s、T3 = 600X10ii s。此夕卜，由于S時(shí)段和R時(shí)段為833X 10 y s，數(shù)據(jù)獲取目標(biāo) 時(shí)間T3為S時(shí)段和R時(shí)段的600/833 = 0. 72(72% )。
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接著，將討論頻率為50Hz的情形。在這種情況下，由于S時(shí)段和R時(shí)段為 lOOOXlOii s，利用前述結(jié)果的1000X0. 72 = 720(X10y s)是最佳數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3。 由于可以認(rèn)為第二截止時(shí)間T2不依賴于扇鏡61的旋轉(zhuǎn)速度而僅僅取決于電路的電特性， 因此可以如60Hz的情形一樣將其最佳值設(shè)置為30X10iis。即，在第一截止時(shí)間Tl = Oil s、第二截止時(shí)間T2 = 30X10ii s、數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T3 = 720 X 10 y s這種情況下，吸 收率的SD值變?yōu)樽钚　?此外，將討論BGC-D2-Double測量模式的情形。在這種情況下，如圖13所示，第二 數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4起始于自光遮斷器613的檢測信號的變換點(diǎn)P起經(jīng)過第一截止時(shí)間 Tl后。在第二數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4期間，HC燈的關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4A在第一個四 分之一部分中，第二個四分之一部分是HC燈的關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4B，第三個四分之 一部分是D2燈的關(guān)燈數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4C，以及最后第四個四分之一部分是D2燈的開燈 數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間T4D。如在前述Non-BGC-Double測量模式中一樣，在T4A至T4D每一段 開始之后，第二截止時(shí)間T2內(nèi)不提取采樣數(shù)據(jù)。 在這種情況下，同樣適用Non-BGC-Double測量模式下獲得的結(jié)果，并且第一截止 時(shí)間Tl和第二截止時(shí)間T2的最佳值與前面情況(Tl = 0 ii s禾P T2 = 30X 10 ii s)中的相 同。在頻率為60Hz的情況下，由于S時(shí)段和R時(shí)段是833X 10 y s，第二數(shù)據(jù)獲取目標(biāo)時(shí)間 T4的最佳值為833X0.72 = 600 (X 10 y s)。在頻率為50Hz的情況下，由于S時(shí)段和R時(shí) 段是1000X10ii s，其最佳值是1000X0. 72 = 720(X10ii s)。 將按該方式獲得的這些值存儲并儲存為微型計(jì)算機(jī)芯片42中的控制程序的內(nèi)部 變量的缺省值(將所述值與頻率和測量模式相關(guān)聯(lián))，以如前所述執(zhí)行最佳測量。
前述實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的示例，多種適當(dāng)?shù)母淖兪强尚械?。例如，可以通過周期 性地用快門或其他配置來阻擋從光源發(fā)射的光來打開和關(guān)閉光源，而不是周期性地打開和 關(guān)閉光源。只要適當(dāng)設(shè)置了光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段的設(shè)置值，樣本光Ls和 參考光Lr到達(dá)扇鏡的位置并非始終必須是圖2所示的區(qū)域A。光遮斷器的數(shù)量可以是一 個，并且其可以被置于扇鏡的旋轉(zhuǎn)軌道上。用于存儲設(shè)置值的存儲裝置可以是位于微型計(jì) 算機(jī)芯片外的存儲器或其他設(shè)備。
權(quán)利要求
一種原子吸收分光光度計(jì)，包括a)光學(xué)系統(tǒng)，用于將從光源發(fā)射的光分入兩個方向，使得一分離光穿過樣本的原子化單元，另一分離光穿過原子化單元以外的空間，此后，將各光引入由交流電機(jī)旋轉(zhuǎn)的扇鏡，使得分離光交替地進(jìn)入分光鏡，并將被分光鏡分散的光發(fā)送至檢測器；b)光源控制器，用于與扇鏡旋轉(zhuǎn)同步地將光源打開預(yù)定發(fā)光時(shí)段；c)采樣數(shù)據(jù)提取器，用于與扇鏡旋轉(zhuǎn)同步地在預(yù)定提取時(shí)段期間提取由檢測器產(chǎn)生的檢測信號的采樣數(shù)據(jù)；其中，所述原子吸收分光光度計(jì)包括d)存儲裝置，用于與驅(qū)動交流電機(jī)所用的交流電源的頻率相關(guān)聯(lián)地存儲發(fā)光時(shí)段和提取時(shí)段的多個設(shè)置值；e)頻率識別裝置，用于識別交流電源的頻率；以及f)發(fā)光/提取時(shí)段設(shè)置裝置，用于從存儲裝置讀出與頻率識別裝置所識別頻率相對應(yīng)的設(shè)置值，并基于所述設(shè)置值設(shè)置光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子吸收分光光度計(jì)，其中，所述頻率識別裝置在原子吸收 分光光度計(jì)的上電時(shí)刻識別交流電源的頻率。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的原子吸收分光光度計(jì)，其中，所述發(fā)光/提取時(shí) 段設(shè)置裝置利用來自控制端子的指令改變光源的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)的提取時(shí)段。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種能始終在最優(yōu)化最低檢測極限性能的情況下獲得測量數(shù)據(jù)、而不依賴于交流電源頻率的原子吸收分光光度計(jì)。在原子吸收分光光度計(jì)110上安裝的微型計(jì)算機(jī)芯片42上運(yùn)行的控制程序中，存儲光源11和12的多個發(fā)光時(shí)段以及采樣數(shù)據(jù)的多個提取時(shí)段，針對驅(qū)動交流電機(jī)22的交流電源的頻率(50Hz和60Hz)對其最低檢測極限性能進(jìn)行最優(yōu)化。在使用該裝置時(shí)，利用控制程序識別該裝置使用的電源的頻率，從多個存儲值中選擇與所識別的頻率以及該裝置的用戶事先設(shè)置的測量模式相對應(yīng)的發(fā)光時(shí)段和采樣數(shù)據(jù)提取時(shí)段，并對硬件(PLD 43)設(shè)置適當(dāng)?shù)陌l(fā)光時(shí)段。因此，可以不依賴于頻率，始終在最優(yōu)化最低檢測極限性能的情況下獲得測量數(shù)據(jù)。
文檔編號G01N21/31GK101718685SQ200910204608
公開日2010年6月2日 申請日期2009年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月9日
發(fā)明者山內(nèi)一夫 申請人:株式會社島津制作所