專利名稱：用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造技術(shù)和材料分析領(lǐng)域，特別涉及一種用于透射電子顯微鏡 的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法。
背景技術(shù)：
隨著集成電路尺寸的減小，構(gòu)成電路的器件必須更密集地放置，以適應(yīng)芯片上可 用的有限空間。目前的研究致力于增大半導(dǎo)體襯底的單位面積上有源器件的密度，故器件 間的有效器件絕緣隔離區(qū)變得更加重要?，F(xiàn)有技術(shù)中形成隔離區(qū)域的方法主要有局部氧化 隔離(L0C0Q工藝或淺溝槽隔離(STI)工藝。LOCOS工藝是在晶片表面淀積一層氮化硅，然 后再進(jìn)行刻蝕，對(duì)部分凹進(jìn)區(qū)域進(jìn)行氧化生長氧化硅，有源器件在氮化硅所確定的區(qū)域生 成。STI工藝是在半導(dǎo)體襯底上刻蝕形成開口，再在該開口內(nèi)沉積氧化硅等絕緣材料以填充 該開口的器件隔離技術(shù)。為觀測器件絕緣隔離區(qū)的關(guān)鍵尺寸，現(xiàn)有技術(shù)中通常使用透射電子顯微鏡 (transmission electron microscope, TEM)觀測樣品器件絕緣隔離區(qū)的尺寸。透射電子 顯微鏡用來觀測小于0. 2 μ m的細(xì)微結(jié)構(gòu)，其以電子束作為光源，用電磁場作透鏡，將經(jīng)過 加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而 產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。 由于電子束的穿透力很弱，因此用于電鏡的樣品必須制成厚度IOOnm左右的超薄切片?，F(xiàn) 有技術(shù)中，制備用于測量器件絕緣隔離區(qū)尺寸的透射電子顯微鏡觀測樣品時(shí)，通常采用機(jī) 械研磨或聚焦離子束(FIB)對(duì)樣品進(jìn)行切割減薄，同時(shí)使樣品器件絕緣隔離區(qū)的截面暴露 出來，制成透射電子顯微鏡的觀測樣品。使用機(jī)械研磨的方法制備樣品時(shí)不對(duì)器件絕緣隔 離區(qū)的氧化層截面造成損害，但該方法其無法實(shí)現(xiàn)精確定位；使用聚焦離子束制備樣品時(shí) 可精確定位切割樣品的位置和方式，但高能離子束對(duì)器件絕緣隔離區(qū)質(zhì)地疏松的氧化層有 較大傷害。請(qǐng)參看圖1，圖1為現(xiàn)有技術(shù)使用聚焦離子束制備的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品 的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，使用聚焦離子束切割樣品使器件絕緣隔離區(qū)1的截面暴露出 來時(shí)，高能離子束會(huì)使器件絕緣隔離區(qū)1頂部疏松的氧化層收縮變形，影響對(duì)器件絕緣隔 離區(qū)1尺寸的準(zhǔn)確量測以及對(duì)其形貌的準(zhǔn)確觀察判斷?，F(xiàn)有技術(shù)中為避免聚焦離子束對(duì)器 件絕緣隔離區(qū)1產(chǎn)生上述損害，通常會(huì)在器件絕緣隔離區(qū)1上首先使用電子束(E-Beam)淀 積一層第一金屬層2，再在第一金屬層2上再使用離子束(I-Beam)淀積一層第二金屬層3， 通過這兩層金屬層對(duì)器件絕緣隔離區(qū)1進(jìn)行保護(hù)。分別淀積兩層金屬層是因?yàn)殡娮邮矸e 第一金屬層2時(shí)由于其能量較小，不會(huì)對(duì)器件絕緣隔離區(qū)1造成損傷，而采用離子束淀積的 第二金屬層3更加致密，可對(duì)器件絕緣隔離區(qū)起到更好的保護(hù)作用。但實(shí)踐操作中，即便是 在器件絕緣隔離區(qū)1上淀積了第一金屬層2和第二金屬層3仍然不能很好的保護(hù)器件絕緣 隔離區(qū)，如圖1所示，使用聚焦離子束對(duì)器件絕緣隔離區(qū)1進(jìn)行切割，使其截面暴露的時(shí)候， 高能離子束仍會(huì)使器件絕緣隔離區(qū)1頂部疏松的氧化層收縮變形，致使其上的第一金屬層 2和第二金屬層3失去支撐，整體塌陷，影響對(duì)器件絕緣隔離區(qū)1尺寸的準(zhǔn)確量測以及對(duì)其形貌的準(zhǔn)確觀察判斷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀 測樣品制備方法，以解決使用聚焦離子束切割樣品，使器件絕緣隔離區(qū)的截面暴露出來時(shí)， 高能離子束使器件絕緣隔離區(qū)頂部疏松的氧化層收縮變形，影響到對(duì)器件絕緣隔離區(qū)尺寸 的準(zhǔn)確量測以及對(duì)器件絕緣隔離區(qū)形貌進(jìn)行準(zhǔn)確觀察判斷的問題。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀 測樣品制備方法，提供一樣品，所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區(qū)，包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區(qū)之上淀積氮化硅層；B.在所述淀積的氮化硅層上淀積二氧化硅層；C.使用聚焦離子束對(duì)所述樣品進(jìn)行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區(qū)截面的 透射電子顯微鏡觀測薄片?？蛇x的，完成B步驟后，進(jìn)行C步驟前，還在所述淀積的二氧化硅層上淀積金屬層。可選的，所述淀積氮化硅層的具體工藝為采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積，通 入SiH4和NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm，SiH4的流量為500-630sccm，反應(yīng)溫度為 400-480 "C?？蛇x的，所述淀積的氮化硅層的厚度小于等于600埃?？蛇x的，所述淀積二氧化硅層的具體工藝為采用亞常壓化學(xué)氣相淀積，通入 TEOS (正硅酸乙酯)和O3氣體，TEOS的流量為1000-5000mgm，03的流量為5000-6000sccm， 反應(yīng)溫度為400-480°C?？蛇x的，所述淀積的二氧化硅層的厚度大于等于3600埃?？蛇x的，所述淀積的金屬層的厚度為2-3um?？蛇x的，所述金屬層為鉬金屬層?？蛇x的，所述淀積鉬金屬層的具體工藝為采用離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為 30KV，電流為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。采用本發(fā)明方法制備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品由于在器件絕 緣隔離區(qū)上還淀積了氮化硅層上和二氧化硅層對(duì)疏松的器件絕緣隔離區(qū)進(jìn)行保護(hù)，使得使 用聚焦離子束切割樣品時(shí)，高能離子束不會(huì)使器件絕緣隔離區(qū)頂部的氧化層收縮變形。同 時(shí)，在淀積的二氧化硅層上再淀積的金屬層除對(duì)器件絕緣隔離區(qū)有進(jìn)一步的保護(hù)作用外， 還可起到導(dǎo)電作用，防止淀積二氧化硅層的表面由于高能離子束的作用具有電荷積累效 應(yīng)。在90nm、65nm以及sub-65nm技術(shù)中現(xiàn)已開始使用新型的低介電常數(shù)的氧化層材料如 黑金剛(Black Diamond)、高深寬比制程的Si02材料(HARP)等制備器件絕緣隔離區(qū)，但低 介電常數(shù)的氧化層材料為多孔柔軟材質(zhì)，故在使用聚焦離子束對(duì)其進(jìn)行切割時(shí)會(huì)不可避免 會(huì)使其產(chǎn)生收縮變形，而本發(fā)明的樣品制備方法則很好地解決了這一問題，對(duì)量測隔絕層 精確厚度及失效分析意義重大。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)使用聚焦離子束制備的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品的結(jié)構(gòu)示意圖2為現(xiàn)有技術(shù)通過淺溝槽隔離工藝形成的器件絕緣隔離區(qū)域結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為采用本發(fā)明方法制備的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明 的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說明。本發(fā)明所述的一種用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法可 利用多種替換方式實(shí)現(xiàn)，下面是通過較佳的實(shí)施例來加以說明，當(dāng)然本發(fā)明并不局限于該 具體實(shí)施例，本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員所熟知的一般的替換無疑涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍 內(nèi)。其次，本發(fā)明利用示意圖進(jìn)行了詳細(xì)描述，在詳述本發(fā)明實(shí)施例時(shí)，為了便于說 明，示意圖不依一般比例局部放大，不應(yīng)以此作為對(duì)本發(fā)明的限定。本發(fā)明的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法適用于多 種不同工藝制成的器件絕緣隔離區(qū)，包括采用局部氧化隔離(LOCOS)工藝或淺溝槽隔離 (STI)工藝制成的器件絕緣隔離區(qū)。以下實(shí)施例以淺溝槽隔離工藝形成的器件絕緣隔離區(qū) 域?yàn)槔f明本發(fā)明方法。請(qǐng)參看圖2，圖2為現(xiàn)有技術(shù)通過淺溝槽隔離工藝形成的具有器件絕緣隔離區(qū)的 樣品結(jié)構(gòu)示意圖。如圖2所示，襯底4的表面沉積有氮化硅層5，通過對(duì)氮化硅層5和襯底 4的刻蝕，在不同器件區(qū)域?qū)?yīng)的襯底4中形成有淺溝槽，在淺溝槽中淀積氧化硅，并將淺 溝槽填滿，形成器件絕緣隔離區(qū)1。請(qǐng)參看圖3，圖3為采用本發(fā)明方法制備的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品的結(jié)構(gòu)示意 圖。為避免使用聚焦離子束等高能離子束對(duì)器件絕緣隔離區(qū)進(jìn)行切割使其截面暴露出來 時(shí)，高能離子束使器件絕緣隔離區(qū)頂部疏松的氧化層收縮變形，影響對(duì)器件絕緣隔離區(qū)尺 寸的準(zhǔn)確量測以及對(duì)其形貌的準(zhǔn)確觀察判斷，如圖3所示，本發(fā)明的用于透射電子顯微鏡 的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法包括以下步驟首先，提供一樣品，所述樣品包括襯底4及器件絕緣隔離區(qū)1，在所述器件絕緣隔 離區(qū)1上淀積氮化硅層6。淀積所述氮化硅層6的具體工藝可采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相 淀積(PECVD)，通入SiH4和NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm (標(biāo)準(zhǔn)狀況下毫升/分鐘)， SiH4的流量為500-630SCCm，在400-480°C的反應(yīng)溫度下，生成厚度小于等于600埃的氮化 硅層6。其次，在所述淀積的氮化硅層6上再淀積二氧化硅層7。淀積所述二氧化硅層7的 具體工藝可采用亞常壓化學(xué)氣相淀積(SACVD)，通入TEOS (正硅酸乙酯)和O3氣體，TEOS的 流量為1000-5000mgm(標(biāo)準(zhǔn)狀況下毫克/分鐘)，O3的流量為5000-6000sccm，在400_480°C 的反應(yīng)溫度下，TEOS被分解，產(chǎn)生固態(tài)的二氧化硅沉積到所述氮化硅層6上。淀積的二氧 化硅層7的厚度大于等于3600埃。再次，可選的，還可進(jìn)一步在所述淀積的二氧化硅層7上淀積金屬層8，如淀積鉬 金屬層。淀積鉬金屬層的具體工藝可采用在離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為30KV，電流 為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。所述淀積的金屬層8的厚度為2-3um。最后，使用聚焦離子束對(duì)所述樣品進(jìn)行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區(qū)截5面的透射電子顯微鏡觀測薄片。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，采用本發(fā)明方法制備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品 由于在器件絕緣隔離區(qū)上還淀積了氮化硅層上和二氧化硅層對(duì)疏松的器件絕緣隔離區(qū)進(jìn) 行保護(hù)，使得使用聚焦離子束切割樣品時(shí)，高能離子束不會(huì)使器件絕緣隔離區(qū)頂部的氧化 層收縮變形。同時(shí)，在淀積的二氧化硅層上再淀積的金屬層除對(duì)器件絕緣隔離區(qū)有進(jìn)一步 的保護(hù)作用外，還可起到導(dǎo)電作用，防止淀積二氧化硅層的表面由于高能離子束的作用具 有電荷積累效應(yīng)。在90nm、65nm以及sub-65nm技術(shù)中現(xiàn)已開始使用新型的低介電常數(shù)的 氧化層材料如黑金剛(Black Diamond)、高深寬比制程的Si02材料(HARP)等制備器件絕緣 隔離區(qū)，但低介電常數(shù)的氧化層材料為多孔柔軟材質(zhì)，故在使用聚焦離子束對(duì)其進(jìn)行切割 時(shí)會(huì)不可避免會(huì)使其產(chǎn)生收縮變形，而本發(fā)明的樣品制備方法則很好地解決了這一問題， 對(duì)量測隔絕層精確厚度及失效分析意義重大。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的精 神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍 之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，包括提供一樣品， 所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區(qū)，其特征在于，還包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區(qū)之上淀積氮化硅層；B.在所述淀積的氮化硅層上淀積二氧化硅層；C.使用聚焦離子束對(duì)所述樣品進(jìn)行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區(qū)截面的透射 電子顯微鏡觀測薄片。
2.如權(quán)利要求1所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，完成B步驟后，進(jìn)行C步驟前，還在所述淀積的二氧化硅層上淀積金屬層。
3.如權(quán)利要求1所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積氮化硅層的具體工藝為采用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相淀積，通入SiH4和 NH3氣體，NH3的流量為270-360sccm，SiH4的流量為500-630sccm，反應(yīng)溫度為400_480°C。
4.如權(quán)利要求1所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積的氮化硅層的厚度小于等于600埃。
5.如權(quán)利要求1所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積二氧化硅層的具體工藝為采用亞常壓化學(xué)氣相淀積，通入TEOS(正硅 酸乙酯)和O3氣體，TEOS的流量為1000-5000mgm，O3的流量為5000-6000sccm，反應(yīng)溫度 為 400-480 0C ο
6.如權(quán)利要求1所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積的二氧化硅層的厚度大于等于3600埃。
7.如權(quán)利要求2所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積的金屬層的厚度為2-3um。
8.如權(quán)利要求2或7所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方 法，其特征在于，所述金屬層為鉬金屬層。
9.如權(quán)利要求8所述的用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，其 特征在于，所述淀積鉬金屬層的具體工藝為采用離子束(I-Beam)濺射法，在電壓為30KV， 電流為30-50PA的條件下沉積鉬金屬層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于透射電子顯微鏡的器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品制備方法，提供一樣品，所述樣品包括襯底及器件絕緣隔離區(qū)，包括以下步驟A.在所述器件絕緣隔離區(qū)之上淀積氮化硅層；B.在所述淀積的氮化硅層上淀積二氧化硅層；C.使用聚焦離子束對(duì)所述樣品進(jìn)行切割，形成暴露出所述器件絕緣隔離區(qū)截面的透射電子顯微鏡觀測薄片。采用本發(fā)明方法制備的透射電子顯微鏡器件絕緣隔離區(qū)觀測樣品由于在器件絕緣隔離區(qū)上還淀積了氮化硅層上和二氧化硅層對(duì)疏松的器件絕緣隔離區(qū)進(jìn)行保護(hù)，使得使用聚焦離子束切割樣品時(shí)，高能離子束不會(huì)使器件絕緣隔離區(qū)頂部的氧化層收縮變形。
文檔編號(hào)G01B11/24GK102052906SQ20091019856
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者龐凌華, 李劍, 段淑卿, 王玉科, 陸冠蘭 申請(qǐng)人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司