專利名稱：生脈飲中藥制劑的檢測方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及生脈飲中藥制劑的檢測方法，特別涉及生脈飲(黨參方)的檢測方法。
背景技術(shù)：
生脈飲口服液，其功能主治為益氣復脈，養(yǎng)陰生津。用于氣陰兩虧，心悸氣短，脈 微自汗。自投入市場以來，一直療效確切、副作用小深受廣大醫(yī)生和患者的歡迎，市場前景 良好。生脈飲口服液按部頒標準中藥成方制劑的制法，黨參300g、麥冬200g、五味子 IOOg以上三味，加水煎煮二次，第一次2小時，第二次1. 5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至 約300ml，放冷，加乙醇600ml，放置M小時，濾過，濾液減壓濃縮成稠膏狀，加水適量稀釋， 濾過，另加單糖漿300ml及防腐劑適量，加水至IOOOml，攪勻，靜置，濾過，灌封，滅菌，即得。現(xiàn)有的質(zhì)量標準只其相對密度(應不低于1. 08)進行了控制，不利于在生產(chǎn)中控 制與監(jiān)測藥品的質(zhì)量.這就要求我們生產(chǎn)出高質(zhì)量的產(chǎn)品，但原有的質(zhì)量控制方很難對不不同劑型的產(chǎn) 品進行有效的質(zhì)量控制?，F(xiàn)有產(chǎn)品檢測方法影響因素較多，結(jié)果重現(xiàn)性較差，不能很好的控制藥品質(zhì)量，從 而不能很好地保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定均一。為保證其質(zhì)量穩(wěn)定均一，這就要求對產(chǎn)品有一個好的質(zhì)量控制方法對其進行有效 的質(zhì)量控制，使產(chǎn)品做到“安全、有效、質(zhì)量可控”。本發(fā)明采用高效液相色譜法進行含量測定，再加上配合薄層鑒別，更具有準確、重 現(xiàn)性好的特點，較原方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均較高。從而可準確嚴格地控制產(chǎn)品的質(zhì) 量與均一性，

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的生脈飲口服液的檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟所述鑒別采用薄層色譜法，以五味子，麥冬為對照，鑒別生脈飲口服液中的藥物成 分； 所述含量測定采用高效液相色譜法測定生脈飲口服液中五味醇甲的含量。本發(fā)明的生脈飲口服液的檢測方法，其中鑒別方法包括以下步驟a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振搖提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液.另取五味子對照藥材0.5g，同法制成對照藥溶液.再取五 味子乙素對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液.照薄層色譜法(附 錄IVB)試驗，吸取上述三種溶液各2 5ul，分別交叉點于同一硅膠GF2M薄層板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視.供試品色 譜中，在與對照藥材的對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。b.取本品50ml，加鹽酸anl，加熱煮沸5分鐘，放冷，用三氯甲烷40ml振搖提取，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材 Ig,加水20ml，煎煮10分鐘，濾過，濾液加鹽酸0. 5ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜 法(附錄IVB)試驗，吸取上述兩鐘溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲 烷丙酮(5 1)為為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至 斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。本發(fā)明的生脈飲口服液的檢測方法，其中含量測定方法包括以下步驟照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇水(30 70) 為流動相；檢測波長為250nm ；理論板數(shù)按五味子醇甲峰計算應不低于2000對照品溶液的 制備取五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供試 品溶液的制備精密量取本品anl，置25 50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即 得.測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定.即得 本品每Iml含五味子以五味醇甲(CMH3207)計，不得少于0. 30mg從而對生脈飲口服液質(zhì)量進行了有效的控制。本發(fā)明的監(jiān)測方法是經(jīng)過試驗篩選的得到的，下面以實驗例對本發(fā)明進行進一步 說明。實驗例1五味子醇甲含量測定方法的研究(1)儀器與試藥高效液相色譜儀，包括WaterS1525泵，2487雙通道紫外檢測器，Waters柱溫箱， Beerze液相色譜工作站，五味子醇甲對照品(批號供含量測定用，中國藥品生物制品檢定 所)甲醇為美國Tedia色譜純，水為超純水，其它試劑均為分析純。待測藥物樣品為生脈飲 (黨參方)(批號080101江西濟民可信藥業(yè)有限公司)2)色譜條件參照五味子藥材含量測定色譜柱PenomenexLuna C18 (2) 4. 6讓X 150讓柱溫30 "C 流動相甲醇-水 (30 70)；檢測波長為 250nm ；流速1. Oml/min3)檢測波長的選擇取五味子醇甲對照品溶液，在200nm 400nm范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在250nm處有最大 吸收，故選擇250nm作為檢測波長。4)溶劑的選擇分別以50%甲醇、甲醇作為溶劑，照含量測定項下操作，對樣品 (批號080101)中五味子醇甲的含量進行測定，結(jié)果見表1。表1溶劑對測定結(jié)果的影響
權(quán)利要求
1.生脈飲中藥制劑的檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟
2.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，所述鑒別采用薄層色譜法，以五味子，麥冬為 對照，鑒別生脈飲口服液中的藥物成分；
3.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，所述含量測定采用高效液相色譜法測定生脈 飲口服液中五味醇甲的含量。
4.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振搖提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液.另取五味子對照藥材0.5g，同法制成對照藥溶液.再取五 味子乙素對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液.照薄層色譜法(附 錄IVB)試驗，吸取上述三種溶液各2 5ul，分別交叉點于同一硅膠GF2M薄層板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視.供試品色 譜中，在與對照藥材的對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中鑒別方法包括以下步驟b.取本品50ml，加鹽酸anl，加熱煮沸5分鐘，放冷，用三氯甲烷40ml振搖提取，分取 三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材lg， 加水20ml，煎煮10分鐘，濾過，濾液加鹽酸0. 5ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法 (附錄IVB)試驗，吸取上述兩鐘溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷 丙酮(5 1)為為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點 顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
6.權(quán)利要求1的檢測方法，其中含量測定方法，步驟如下照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇水(30 70)為流 動相；檢測波長為250nm ；理論板數(shù)按五味子醇甲峰計算應不低于2000對照品溶液的制備 取五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供試品溶液 的制備精密量取本品anl，置25 50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得.測 定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定.即得本品每 Iml含五味子以五味醇甲(CMH3207)計，不得少于0. 30mg
7.權(quán)利要求1的檢測方法，步驟如下鑒別檢測方法a、取本品20ml加三氯甲烷20ml，振搖提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸殘渣加甲醇 0.5ml使溶解，作為供試品溶液.另取五味子對照藥材0.5g，同法制成對照藥溶液.再取五 味子乙素對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液.照薄層色譜法(附 錄IVB)試驗，吸取上述三種溶液各2 5ul，分別交叉點于同一硅膠GF2M薄層板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈OMnm)下檢視.供試品色 譜中，在與對照藥材的對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點.b、取本品50ml，加鹽酸anl，加熱煮沸5分鐘，放冷，用三氯甲烷40ml振搖提取，分取三 氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材lg， 加水20ml，煎煮10分鐘，濾過，濾液加鹽酸0. 5ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法 (附錄IVB)試驗，吸取上述兩鐘溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上。以三氯甲烷丙酮(5 1)為為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點 顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點..2、含量測定照高效液相色譜法(2005年版附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適應性條 件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑，甲醇水(30 70)為流動相；檢測波長為250nm ；理論 板數(shù)按五味子醇甲峰計算應不低于2000對照品溶液的制備取五味子醇甲對照品適量， 精密稱定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供試品溶液的制備精密量取本品 anl，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得.測定法分別精密吸取對照品 溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定.即得本品每Iml含五味子以五味醇甲 (C24H3207)計，不得少于 0. 30mg。
全文摘要
本發(fā)明涉及生脈飲中藥制劑的檢測方法，特別涉及生脈飲的檢測方法，本發(fā)明的生脈飲口服液的檢測方法，包括鑒別和含量測定的步驟所述鑒別采用薄層色譜法，以五味子，麥冬為對照，鑒別生脈飲口服液中的藥物成分；所述含量測定采用高效液相色譜法測定生脈飲口服液中五味醇甲的含量。
文檔編號G01N30/90GK102078503SQ200910186588
公開日2011年6月1日 申請日期2009年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月30日
發(fā)明者劉艷陽, 邱國萍 申請人:江西濟民可信藥業(yè)有限公司