專利名稱：波長(zhǎng)色散型x射線光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在電子射線探針微量分析裝置、掃描電子
顯微鏡、透射電子顯微鏡、熒光x射線分析裝置等中使用的波 長(zhǎng)色散型x射線光譜儀。
背景技術(shù)：
在電子射線探針微量分析裝置(EMPA)中，將具有高能量的 電子束作為激發(fā)線照射到試樣上，對(duì)通過照射而從試樣放出的 固有X射線進(jìn)行分析，由此進(jìn)行包含在試樣中的元素的鑒定、 定量，或者調(diào)查元素的分布。這種EMPA中使用的X射線的分光 器大致分為波長(zhǎng)色散型(WDS)和能量色散型(EDS)。
波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀利用分光晶體等對(duì)X射線進(jìn)行分 光，僅將具有特定波長(zhǎng)(能量)的X射線導(dǎo)入到檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。 另 一方面，能量色散型X射線分析裝置不進(jìn)行波長(zhǎng)選擇而將X 射線直接導(dǎo)入到半導(dǎo)體檢測(cè)器，按能量(即，波長(zhǎng))分離該檢測(cè) 信號(hào)。這樣，在能量色散型X射線分析裝置中，由于能夠同時(shí) 得到多個(gè)波長(zhǎng)的信息，因此能夠在短時(shí)間內(nèi)獲取相對(duì)于波長(zhǎng)(或 能量)的X射線強(qiáng)度分布，但是波長(zhǎng)分辨率、S/N比比較低。與 此相對(duì)地，由于波長(zhǎng)色散型X射線分析裝置利用分光晶體依次 選擇波長(zhǎng)之后進(jìn)行檢測(cè)，因此能夠以較高的波長(zhǎng)分辨率和S/N 比獲取X射線強(qiáng)度分布(例如，參照專利文獻(xiàn)l)。
圖5是以往的波長(zhǎng)色散型X射線分析裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。如 圖5所示，通過照射電子束而從試樣S放出的X射線入射到分光 晶體IO。通過對(duì)入射到分光晶體10的X射線進(jìn)行波長(zhǎng)色散，選 擇具有特定波長(zhǎng)的X射線并使其入射到X射線檢測(cè)器12。具體地說，選擇滿足下式(1)所示的布拉格(B r a g g)公式的X 射線并使其到達(dá)X射線檢測(cè)器12。 2d.sin9=ia …(l)
在此，d表示分光晶體的晶格面間隔(晶格常數(shù))，e表示x
射線入射到分光晶體的入射角，X表示X射線的波長(zhǎng)，n用自然
數(shù)表示衍射級(jí)數(shù)。
從式(l)明顯可知，不僅是l級(jí)次線(n^l)到達(dá)X射線檢測(cè)器 12, n=2以上的所謂的高級(jí)次線也混雜地到達(dá)X射線檢測(cè)器12 。 次級(jí)數(shù)不同的X射線由于波長(zhǎng)、即能量不同，因此作為各不相 同的高度的脈沖狀的波形而從X射線檢測(cè)器12輸出。因此，為 了選擇單一波長(zhǎng)的X射線(通常是1級(jí)次的X射線)，將從X射線檢 測(cè)器12輸出的脈沖狀的波形在前置放大器14中放大之后，通過 波峰鑒別電路16僅選擇具有規(guī)定的峰值的脈沖信號(hào)，并通過計(jì) 數(shù)電路18進(jìn)行計(jì)數(shù)。
在這種情況下，由于各種噪聲疊加在從X射線檢測(cè)器12輸 出的信號(hào)中，因此在波峰鑒別電路16的前級(jí)設(shè)置波形整形電路 20,將來自X射線檢測(cè)器12的脈沖信號(hào)調(diào)整為適當(dāng)?shù)牟ㄐ涡螤睢?在上述波形整形電路20中通常使用用于除去噪聲的CR濾波器。
專利文獻(xiàn)l:曰本凈爭(zhēng)開2000-180392號(hào)7>才艮

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題
然而，在這種以往的波長(zhǎng)色散型X射線分析裝置中存在如 下的問題。即，如CR濾波器那樣的模擬部件由于部件間的偏差 較大而需要進(jìn)行用于消除由偏差引起的個(gè)體差異的調(diào)整。
并且，在以往的波長(zhǎng)色散型X射線分析裝置中，為了決定 波峰鑒別電路16的鑒別范圍的設(shè)定值而需要在實(shí)際測(cè)量之前進(jìn)
5行用于求出波峰分布的脈沖信號(hào)的計(jì)數(shù)操作。也就是說，需要
依次變更波峰鑒別電路16的鑒別范圍的設(shè)定值來對(duì)脈沖信號(hào)進(jìn)
行計(jì)數(shù)，在求出波峰與信號(hào)強(qiáng)度之間的關(guān)系(波峰分布)之后，
決定波峰鑒別電路16的鑒別范圍的設(shè)定值，從而導(dǎo)致分析時(shí)間 變長(zhǎng)。
本發(fā)明是為了解決上述問題而完成的，其目的在于提供一 種能夠在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行詳細(xì)且精密的分析、并且個(gè)體差異較小 的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀。
用于解決問題的方案
為了解決上述問題而完成的本發(fā)明是一種波長(zhǎng)色散型X射 線光譜儀，該波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀利用分光元件對(duì)從試樣 產(chǎn)生的X射線進(jìn)行分光，并導(dǎo)入到X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，該波 長(zhǎng)色散型X射線光語儀的特征在于，具備a)A/D變換單元，其 將上述X射線檢測(cè)器的輸出信號(hào)變換為數(shù)字信號(hào)；以及b)波峰 分布數(shù)據(jù)獲取單元，其從上述數(shù)字信號(hào)中提取脈沖部分，將該 脈沖部分按其波峰進(jìn)行分類，并對(duì)各類的脈沖部分獨(dú)立地進(jìn)行
計(jì)數(shù)，由此求出波峰分布數(shù)據(jù)。
本發(fā)明所涉及的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀按每個(gè)波峰獨(dú)立 地對(duì)來自X射線檢測(cè)器的脈沖狀的信號(hào)進(jìn)行計(jì)數(shù)從而求出波峰 分布數(shù)據(jù)，由此能夠根據(jù)所得到的波峰分布數(shù)據(jù)來決定在定量 分析中利用的波峰的范圍。并不特別地限定決定波峰范圍的方 法，例如可以將基于波峰分布數(shù)據(jù)的波峰分布圖顯示在顯示部 上，由操作者一邊觀察該波峰分布圖一邊決定，也可以通過進(jìn) 行與預(yù)先存儲(chǔ)的每個(gè)元素的波峰分布數(shù)據(jù)之間的比較而自動(dòng)決 定。
此外，能夠?qū)⒗肵射線檢測(cè)器檢測(cè)出的電信號(hào)直接變換 為數(shù)字信號(hào)，也可以在放大之后變換為數(shù)字信號(hào)。在1級(jí)次線與高級(jí)次線混雜地到達(dá)X射線檢測(cè)器的情況下，
在波峰分布數(shù)據(jù)中出現(xiàn)多個(gè)峰。因此，設(shè)置根據(jù)上述波峰分布 數(shù)據(jù)來檢測(cè)峰并算出該峰的x射線強(qiáng)度的強(qiáng)度算出單元，上述 強(qiáng)度算出單元只要構(gòu)成為在檢測(cè)出多個(gè)峰時(shí)進(jìn)行峰分離處理并
算出各峰的x射線強(qiáng)度即可。由此，能夠除去所重疊的峰的影
響，能夠高精確度地算出各峰的x射線強(qiáng)度。
另外，作為本發(fā)明所涉及的波長(zhǎng)色散型x射線光譜儀的一
個(gè)方式，能夠設(shè)置以下單元掃描單元，其通過保持規(guī)定的角 度關(guān)系來掃描上述分光元件和X射線檢測(cè)器，由此掃描X射線入
射到上述分光元件的入射角度；以及波峰分布數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元， 其存儲(chǔ)每個(gè)掃描角度位置的波峰分布數(shù)據(jù)。
并且，作為其它的方式，也可以是設(shè)置有存儲(chǔ)數(shù)字信號(hào)的 波峰的時(shí)間序列數(shù)據(jù)的波峰數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元的結(jié)構(gòu)。在這種結(jié)構(gòu) 中，在設(shè)置有通過保持規(guī)定的角度關(guān)系掃描上述分光元件和X 射線檢測(cè)器來掃描X射線入射到上述分光元件的入射角度的掃 描單元的情況下，上述波峰數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元只要存儲(chǔ)每個(gè)掃描角 度位置的數(shù)字信號(hào)的波峰的時(shí)間序列數(shù)據(jù)即可。
發(fā)明的效果
本發(fā)明所涉及的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀構(gòu)成為將X射線 檢測(cè)器的輸出信號(hào)的整體波形變換為數(shù)字信號(hào)、并數(shù)字化地進(jìn) 行之后的處理，由此與使用模擬電路進(jìn)行處理的以往的結(jié)構(gòu)相 比能夠減小個(gè)體差異。另外，通過將數(shù)字信號(hào)按其波峰進(jìn)行分 類，并對(duì)各類的數(shù)字信號(hào)分別獨(dú)立地進(jìn)行計(jì)數(shù)，由此得到波峰
分布數(shù)據(jù)，因此能夠縮短進(jìn)行試樣中所包含的元素的定量分析 所需的時(shí)間。


圖l是表示本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例的電子射線探針微量分析 裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。
圖2是表示由本實(shí)施例的EPMA獲取的波峰分布數(shù)據(jù)的一 例的圖。
圖3是由本實(shí)施例的EPMA獲取的每個(gè)掃描角度位置的波 峰分布圖的概念圖。
圖4是用于說明峰分離處理的圖。
圖5是以往的電子射線探針微量分析裝置的概要結(jié)構(gòu)圖。 附圖標(biāo)記說明
10:分光晶體；12: X射線檢測(cè)器；14:前置放大器；16: 波峰鑒別電路；18:計(jì)數(shù)電路；20:波形整形電路；28:波束 產(chǎn)生部；30: A/D變換器；32:數(shù)字處理電路；32a:數(shù)據(jù)存儲(chǔ) 器；34:波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部；36:控制部；38:顯示部。
具體實(shí)施例方式
下面，參照?qǐng)D1 圖4說明將本發(fā)明應(yīng)用于電子射線探針微 量分析裝置(EPMA)的一個(gè)實(shí)施例。對(duì)于與圖5中所說明的結(jié)構(gòu) 要素相同的部分附加同 一標(biāo)記。
圖1是本實(shí)施例所涉及的EPMA的概要結(jié)構(gòu)圖。本實(shí)施例所 涉及的EPMA具備波束產(chǎn)生部28、作為分光元件的彎曲型的分 光晶體IO、 X射線檢測(cè)器12、前置放大器14、 A/D變換器30、數(shù) 字處理電3各32、波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34、顯示部38、以及控制上述 數(shù)字處理電-各3 2和波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部3 4的控制部3 6 。
上述分光晶體10的晶面、X射線檢測(cè)器12的入射面(上述分 光晶體10的出射側(cè)焦點(diǎn))、試樣S上的電子束照射位置(分光晶體 10的入射側(cè)焦點(diǎn))分布在羅蘭圓(Rowland circle)上，X射線檢測(cè) 器12和分光晶體10通過波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部3 4被驅(qū)動(dòng)為分別圍繞同
8軸以1:2的旋轉(zhuǎn)角度旋轉(zhuǎn)。由此，分光晶體10和X射線4企測(cè)器12
保持角度的倍數(shù)關(guān)系(e、 2e)進(jìn)行移動(dòng)，對(duì)入射到x射線檢測(cè)器
12的X射線的波長(zhǎng)(能量)進(jìn)行掃描。
另外，雖然沒有圖示，但是試樣S被載置在試樣臺(tái)上，通
過使該試樣臺(tái)沿水平方向移動(dòng)，能夠?qū)υ嚇觭上的電子束照射
^f立置進(jìn)4亍434苗。
當(dāng)由波束產(chǎn)生部28發(fā)出的電子束照射到試樣S上時(shí)，從試 樣S放出通過照射電子束而激發(fā)出的X射線，通過分光晶體選擇 波長(zhǎng)并入射到X射線檢測(cè)器12來進(jìn)行檢測(cè)。由前置放大器14對(duì) 來自X射線檢測(cè)器12的輸出進(jìn)行放大。此時(shí)的輸出成為電壓脈 沖信號(hào)。該信號(hào)的高度的差異與衍射級(jí)數(shù)相對(duì)應(yīng)。由A/D變換 器30以規(guī)定的采樣周期對(duì)該電壓脈沖信號(hào)進(jìn)行采樣，并進(jìn)行數(shù) 字化而輸入到數(shù)字處理電路32。
在數(shù)字處理電路32中，在對(duì)數(shù)字化后的信號(hào)波形進(jìn)行數(shù)字 濾波之后， 一是取脈沖部分， 一艮據(jù)峰值辨別各脈沖部分，并獨(dú)立 且并行地對(duì)各類的脈沖部分進(jìn)行計(jì)數(shù)。然后，制作波峰分布數(shù) 據(jù)并保存到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器32a中。由此，得到如圖2所示的波峰分 布數(shù)據(jù)。通過這樣分別獨(dú)立且并行地對(duì)辨別后的脈沖信號(hào)進(jìn)行 計(jì)數(shù)，能夠縮短波峰分布數(shù)據(jù)的制作時(shí)間。
另外，為了與由波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34對(duì)分光晶體10進(jìn)行的旋 轉(zhuǎn)動(dòng)作同步地得到波峰分布數(shù)據(jù)，從波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34向數(shù)字 處理電路32發(fā)送同步信號(hào)。由此，將每個(gè)掃描角度位置的波峰 分布數(shù)據(jù)按時(shí)間序列保存到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器32a中。
此外，也可以乂人控制部36向波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34和It字處理 電路32發(fā)送控制信號(hào)，以代替從波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34向數(shù)字處理 電路32發(fā)送同步信號(hào)的結(jié)構(gòu)。
接著，參照?qǐng)D3和圖4說明由數(shù)字處理電路32進(jìn)行的數(shù)據(jù)處理。
當(dāng)開始測(cè)量時(shí)，由波束產(chǎn)生部28產(chǎn)生的電子束照射到試樣
s上，從試樣s的電子束照射位置放出x射線。由此，由數(shù)字處
理電路32制作波峰分布數(shù)據(jù)。另外，在控制部36的控制下，由 波長(zhǎng)掃描驅(qū)動(dòng)部34驅(qū)動(dòng)分光晶體10和X射線檢測(cè)器12。其結(jié)果， 掃描由X射線檢測(cè)器12檢測(cè)出的X射線的波長(zhǎng)范圍，由數(shù)字處理 電路32獲取該每個(gè)掃描角度位置的波峰分布數(shù)據(jù)。將所獲取的 波峰分布數(shù)據(jù)保存到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器32a中，并且將基于波峰分布數(shù) 據(jù)的波峰分布圖顯示在顯示部38上。圖3表示按每個(gè)掃描角度位 置獲取的波峰分布圖的 一 例。
另外，在使載置有試樣S的試樣臺(tái)沿水平方向移動(dòng)來掃描 試樣S上的電子束照射位置的情況下，獲取每個(gè)照射位置的波 峰分布數(shù)據(jù)。在控制部36的控制下進(jìn)行試樣臺(tái)的移動(dòng)。此時(shí)， 將由數(shù)字處理電路32獲取的波峰分布數(shù)據(jù)除了與掃描角度位置 一起保存到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器32a中之外，還與試樣臺(tái)的位置、即試樣 S上的電子束照射位置 一起保存到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器32a中。
當(dāng)獲取到波峰分布數(shù)據(jù)時(shí)，數(shù)字處理電路32執(zhí)行峰(peak) 檢測(cè)處理，根據(jù)峰面積、峰的高度、即信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。 另外，執(zhí)行如下處理該處理用于得到與試樣S中所包含的元 素的強(qiáng)度分布、元素的含有量分布有關(guān)的信息。此時(shí)，在多個(gè) 峰、例如如圖4所示那樣兩個(gè)峰P1和P2重疊的情況下，執(zhí)行峰 分離處理，針對(duì)各峰進(jìn)行定量分析等。
作為峰分離處理，例如能夠使用公知的函數(shù)擬合處理。在 函數(shù)擬合處理中，對(duì)高斯函數(shù)、洛倫茲(Lorentz)函數(shù)等函數(shù)所 提供的曲線進(jìn)行放大、縮小等，從而與一個(gè)檢測(cè)峰擬合，在求 出該擬合后的函數(shù)所提供的峰位置、峰強(qiáng)度之后，從該檢測(cè)峰 中減去進(jìn)行了擬合的函數(shù)的值從而除去峰，然后，針對(duì)剩余的檢測(cè)峰也進(jìn)行同樣的處理來求出峰位置和峰強(qiáng)度，由此依次進(jìn) 行峰分離。由此分離鄰近的峰來能夠除去峰的相互影響，因此 能夠求出真正的峰波長(zhǎng)、峰的高度。由此，能夠進(jìn)行正確的定 量分析。
此外，上述實(shí)施例是一個(gè)例子，能夠進(jìn)行如下的變更、修改。
在波峰分布數(shù)據(jù)中存在計(jì)數(shù)值為零的部分的情況下，如果 針對(duì)所有的波峰存儲(chǔ)其計(jì)數(shù)值，則導(dǎo)致不必要地浪費(fèi)數(shù)據(jù)存儲(chǔ) 器的存儲(chǔ)區(qū)域。因此，也可以設(shè)為將峰值的時(shí)間序列數(shù)據(jù)保存 到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器中。另外，也可以保存每個(gè)掃描角度位置的峰值 的時(shí)間序列數(shù)據(jù)。根據(jù)這種結(jié)構(gòu)，能夠節(jié)約數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器的存儲(chǔ) 區(qū)域。
作為在將波峰分布數(shù)據(jù)或波峰數(shù)據(jù)保存至U數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器中 時(shí)相關(guān)聯(lián)的信息，除了能夠使用掃描角度位置、采樣時(shí)刻之外， 還能夠使用空氣溫度、電子束的能量等各種信息。
作為分光晶體也可以使用平板型分光晶體。在這種情況下，
從試樣放出的X射線通過多毛細(xì)管X射線透鏡(Multicapillary X-ray lens)被平行化并由分光晶體進(jìn)行分光，從而僅使具有特 定波長(zhǎng)的X射線通過梭拉光闌(soller slit)入射到檢測(cè)器。在這種 結(jié)構(gòu)中，分光晶體和檢測(cè)器也保持角度的倍數(shù)關(guān)系而由波長(zhǎng)掃 描驅(qū)動(dòng)部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)。
也可以通過控制波束產(chǎn)生部來掃描試樣S上的電子束的照 射位置，以代替沿水平方向移動(dòng)試樣臺(tái)。
另外，顯然，除了上述方式以外，在本發(fā)明的要旨的范圍 內(nèi)添加適當(dāng)變形、追加、修改的方式也包含在本申請(qǐng)的權(quán)利要 求書中。
權(quán)利要求
1.一種波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀，利用分光元件對(duì)從試樣產(chǎn)生的X射線進(jìn)行分光，并導(dǎo)入到X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，上述波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀的特征在于，具備a)A/D變換單元，其將上述X射線檢測(cè)器的輸出信號(hào)變換為數(shù)字信號(hào)；以及b)波峰分布數(shù)據(jù)獲取單元，其從上述數(shù)字信號(hào)中提取脈沖部分，將該脈沖部分按其波峰進(jìn)行分類，并對(duì)各類的脈沖部分獨(dú)立地進(jìn)行計(jì)數(shù)，由此求出波峰分布數(shù)據(jù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀，其特 征在于，具備強(qiáng)度算出單元，該強(qiáng)度算出單元根據(jù)上述波峰分布數(shù) 據(jù)檢測(cè)峰，算出該峰的X射線強(qiáng)度，上述強(qiáng)度算出單元在檢測(cè)出多個(gè)峰時(shí)進(jìn)行峰分離處理，算 出各峰的X射線強(qiáng)度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀，其 特征在于，具備掃描單元，其保持規(guī)定的角度關(guān)系來掃描上述分光元件和 X射線檢測(cè)器，由此掃描X射線入射到上述分光元件的入射角 度；以及波峰分布數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元，其存儲(chǔ)每個(gè)掃描角度位置的波峰 分布數(shù)據(jù)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀，其 特征在于，具備波峰數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元，該波峰數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)數(shù)字信 號(hào)的波峰的時(shí)間序列數(shù)據(jù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀，其特 征在于，具備掃描單元，該掃描單元保持規(guī)定的角度關(guān)系來掃描上述分光元件和x射線檢測(cè)器，由此掃描x射線入射到上述分光元件的入射角度，上述波峰數(shù)據(jù)存儲(chǔ)單元存儲(chǔ)每個(gè)掃描角度位置的數(shù)字信號(hào) 的波峰的時(shí)間序列數(shù)據(jù)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種能夠在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行詳細(xì)且精密的分析、并且個(gè)體差異較小的波長(zhǎng)色散型X射線光譜儀。通過對(duì)從試樣(S)放出的X射線進(jìn)行分光并導(dǎo)入到X射線檢測(cè)器(10)，將從該X射線檢測(cè)器(10)輸出的信號(hào)經(jīng)過前置放大器(14)輸入到A/D變換器(30)，在以規(guī)定的采樣周期進(jìn)行采樣并進(jìn)行數(shù)字化之后，輸入到數(shù)字處理電路(32)。數(shù)字處理電路(32)對(duì)被輸入的數(shù)字信號(hào)根據(jù)其峰值進(jìn)行辨別之后，分別獨(dú)立地進(jìn)行計(jì)數(shù)，來制作波峰分布數(shù)據(jù)。
文檔編號(hào)G01N23/225GK101566591SQ200910134989
公開日2009年10月28日 申請(qǐng)日期2009年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月25日
發(fā)明者丸井隆雄 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所