專利名稱：測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維 束和基體間界面強(qiáng)度的方法。
背景技術(shù)：
纖維增強(qiáng)碳基體(碳碳)復(fù)合材料是一類以碳纖維為增強(qiáng)體、以碳質(zhì)材 料為基體、基本化學(xué)組成為單一的碳元素特殊組成，由碳纖維、基體碳、不 同層次界面層和顯微孔隙和裂紋四部分微觀結(jié)構(gòu)組成的功能復(fù)合材料，具有 耐高溫、低密度、高比模、高比強(qiáng)、抗熱震、耐腐蝕、摩擦性能好、熱膨脹 系數(shù)小等優(yōu)異性能。目前，碳碳復(fù)合材料作為耐摩擦、熱防護(hù)、抗核輻射等 結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于航空航天、核能、國(guó)防以及許多民用工業(yè)等領(lǐng)域。通常 碳纖維是以纖維和纖維束兩種形式存在于碳碳復(fù)合材料中，在碳碳復(fù)合材料 中可以形成纖維束/基體碳間界面層，其界面層作為碳碳復(fù)合材料中的重要組 成部分，成為連接纖維束、基體兩個(gè)基本組分的橋梁，具有傳遞效應(yīng)、阻斷 效應(yīng)、不連續(xù)效應(yīng)、吸收效應(yīng)和誘導(dǎo)效應(yīng)等，對(duì)碳碳復(fù)合材料的綜合性能有 著極其重要的影響。
由于碳碳復(fù)合材料中碳纖維束的直徑一般在0.55 0.62mm范圍，目前 測(cè)試碳碳復(fù)合材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法多采用纖維束拔出法 等，在將纖維束從復(fù)合材料中剝離制樣過(guò)程中容易損傷纖維束強(qiáng)度和形態(tài)， 并存在制樣困難的問(wèn)題，難以應(yīng)用于碳碳復(fù)合材料的纖維束和基體間界面強(qiáng) 度的測(cè)試。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為解決現(xiàn)有的碳碳復(fù)合材料中纖維束和界面間界面強(qiáng)度檢測(cè)方法 在將纖維束從復(fù)合材料中剝離制樣過(guò)程中存在的容易損傷纖維束強(qiáng)度和形 態(tài)、制樣困難的問(wèn)題，提出一種測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界 面強(qiáng)度的方法。本發(fā)明包括以下步嫁
步驟A、截取與待測(cè)纖維束軸向垂直的碳碳復(fù)合材料樣品，并進(jìn)行逐級(jí) 均勻減薄和拋光處理，得到待測(cè)的碳碳復(fù)合材料樣品；
步驟B、將待測(cè)的碳碳復(fù)合材料樣品固定在水平位移樣品臺(tái)的支撐狹縫上；
步驟C、通過(guò)頂出系統(tǒng)對(duì)待測(cè)纖維束施加軸向壓力，使受壓待測(cè)纖維束 端部與周圍基體間逐漸發(fā)生界面脫粘，并且在受壓待測(cè)纖維束脫離基體過(guò)程 中記錄纖維束被頂出的載荷與位移之間關(guān)系以及待測(cè)纖維束頂出的最大力值
/;
步驟D、通過(guò)待測(cè)纖維束頂出的最大力值和頂出纖維束的側(cè)面積可獲得 待測(cè)纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度值f;
步驟E、重復(fù)步驟A至步驟D得到待測(cè)樣品的"個(gè)纖維束和基體間界面 的剪切強(qiáng)度值r。纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的平均值？、標(biāo)準(zhǔn)偏差S和 分散系數(shù)CV，其中"表示自然數(shù)。
有益效果本發(fā)明采用纖維束原位頂出測(cè)試技術(shù)對(duì)細(xì)編穿刺碳碳復(fù)合材 料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)試，可以直接從實(shí)際碳碳復(fù)合材料制件 切取，不需要特辟制備，同時(shí)可以定量對(duì)碳碳復(fù)合材料的纖維束和基體間界 面強(qiáng)度力學(xué)性能進(jìn)行表征，解決了目前纖維束拔出法中在將纖維束從復(fù)合材 料中剝離制樣過(guò)程中損傷纖維束強(qiáng)度和形態(tài)，制樣較困難的問(wèn)題；另外本發(fā) 明利用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的分析方法，對(duì)所得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理，得 到其剪切強(qiáng)度平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及分散程度，來(lái)表征復(fù)合材料內(nèi)的纖維束和 基體間界面力學(xué)強(qiáng)度，具有樣品的制樣過(guò)程簡(jiǎn)單、測(cè)試過(guò)程可操作性強(qiáng)和可 以定量得到碳碳復(fù)合材料的纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的特點(diǎn)，是一種 能夠全面評(píng)價(jià)碳碳復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)性能提供可靠的測(cè)試方法。


圖1是實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
參見圖l，本實(shí)施方式由以下步驟組成-
步驟A、截取與待測(cè)纖維束軸向垂直的試樣厚度2.S 3.2mm，分別采用 300#、 500#、 800#、 1500#、 2000#目數(shù)的金相砂紙逐級(jí)均勻減薄，保持試樣 厚度均勻，達(dá)到厚度2.30~2.40mm，進(jìn)行拋光處理，拋光劑采用顆粒粒度小 于5xl(T3mm的金剛砂或三氧化絡(luò)，試樣經(jīng)過(guò)數(shù)分鐘的拋光處理，用酒精棉 擦拭試樣表面除去拋光污垢，纖維束和基體間界面完整、光潔，能夠清楚地 看見纖維束及纖維束邊緣的界面，得到待測(cè)的碳碳復(fù)合材料樣品8;步驟B、將支撐狹縫9固定在水平位移樣品臺(tái)5上，打開儀器開關(guān)，清 零、聚焦，利用水平位移樣品臺(tái)5，使施壓探針3在水平位移樣品臺(tái)5的頂 出位置上方，要求在視場(chǎng)內(nèi)目鏡中兩條相互垂直標(biāo)尺線的交點(diǎn)與施壓探針3 頂出位置中心重合，并置于支撐狹縫9中心位置處，利用橡皮泥將待測(cè)的碳 碳復(fù)合材料樣品8固定在水平位移樣品臺(tái)5上的支撐狹縫9，支撐狹縫寬度 為1.5mm;
步驟C、在顯微鏡視場(chǎng)內(nèi)里找到待測(cè)的碳碳復(fù)合材料樣品8中的待測(cè)纖 維束，將待測(cè)纖維束的中心置于視場(chǎng)中兩條相互垂直標(biāo)尺線的交點(diǎn)，此時(shí)頂 出系統(tǒng)2對(duì)待測(cè)纖維束施加軸向壓力，使受壓待測(cè)纖維束端部與周圍基體間 逐漸發(fā)生界面脫粘，以預(yù)先選定的速度0.20mm/min勻速加載，記錄樣品的 纖維束被頂出的載荷與位移之間關(guān)系曲線，當(dāng)載荷出現(xiàn)大幅度下降，立即卸 載，提升施壓探針3可觀察被頂出纖維束后孔洞與其周圍基體的狀態(tài)及形貌， 同時(shí)獲得待測(cè)纖維束被頂出的最大力值/，待測(cè)纖維束被頂出力值的范圍為 (MOON;
步驟D、對(duì)得到的待測(cè)纖維束與其周圍基體脫出時(shí)的最大力值/，其纖 維束/基體間界面剪切強(qiáng)度為
7 =以
其中/為待測(cè)纖維束被頂出的最大力值，s為被頂出纖維束的側(cè)面積，/為頂
出后樣品孔洞的邊長(zhǎng)，A為待測(cè)的碳碳復(fù)合材料樣品8的厚度。被頂出纖維 束端面孔洞的邊長(zhǎng)是利用頂出后試樣截面的孔洞,進(jìn)行二值化處理，利用頂出 后孔洞像素點(diǎn)與樣品表面像素點(diǎn)的閾值不同，通過(guò)計(jì)算機(jī)圖像處理軟件對(duì)頂 出孔洞邊界上的總像數(shù)點(diǎn)進(jìn)行計(jì)數(shù)采集，可以得到相應(yīng)的邊長(zhǎng)，與測(cè)試得到 的試樣厚度進(jìn)行運(yùn)算，從而確定被頂出纖維束的側(cè)面積，進(jìn)而可計(jì)算出碳碳 復(fù)合材料的纖維束/基體間界面剪切強(qiáng)度性能。
步驟E、重復(fù)步驟A至步驟D得到樣品的"個(gè)樣品纖維束和基體間界 面的剪切強(qiáng)度值r,.、纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的平均值"標(biāo)準(zhǔn)偏差S 和分散系數(shù)O，其中M表示自然數(shù)。
由于在碳碳復(fù)合材料制備過(guò)程中受諸多的影響因素所致，如纖維束松緊 程度、Z向纖維束與XY向纖維束的距離、Z向纖維周圍基體厚度及工藝條 件等都對(duì)其界面強(qiáng)度產(chǎn)生一定影響；同時(shí)又由于碳碳復(fù)合材料本身所特有成型過(guò)程中存在隨機(jī)性等，因此重復(fù)步驟A至步驟D以得到樣品的"個(gè)纖維束 和基體間界面的剪切強(qiáng)度值^、纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的平均值「 標(biāo)準(zhǔn)偏差S和分散系數(shù)Cv:
其中？為待測(cè)纖維束被頂出纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度平均值，單位為 MPa; r,為待測(cè)纖維束頂出的纖維束和基體間界面剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)值，單位為 MPa;"為待測(cè)纖維束頂出的纖維束和基體間界面剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)值的樣本 數(shù)；S為樣品的w個(gè)纖維束頂出的纖維束和基體間界面剪切強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差， 單位為MPa; O為分散系數(shù)值。
完成本發(fā)明方法的裝置包括載荷和位移傳感系統(tǒng)1、頂出系統(tǒng)2、施壓探 針3、顯微觀察和CCD攝像系統(tǒng)4、水平位移樣品臺(tái)5、樣品臺(tái)支撐系統(tǒng)6、 微機(jī)控制及顯示系統(tǒng)7和支撐狹縫9組成；載荷和位移傳感系統(tǒng)1的數(shù)據(jù)輸 入輸出端與微機(jī)控制及顯示系統(tǒng)7的輸入輸出端相連接，載荷和位移傳感系 統(tǒng)1的控制輸出端與頂出系統(tǒng)2的控制輸入端相連接，施壓探針3固定在頂 出系統(tǒng)2上，并能夠與頂出系統(tǒng)2在垂直方向上下運(yùn)動(dòng)，顯微觀察和CCD攝 像系統(tǒng)4的數(shù)據(jù)輸出端與微機(jī)控制及顯示系統(tǒng)7的數(shù)據(jù)輸入端相連接，顯微 觀察和CCD攝像系統(tǒng)4的觀察攝像部分能夠在0 90°自由調(diào)整，并能與樣 品8保持距離2 10cm內(nèi)清楚看到樣品中的纖維束形態(tài)和位置，水平位移樣 品臺(tái)5安置在樣品臺(tái)支撐系統(tǒng)6上，對(duì)于表面光滑的復(fù)合材料樣品，顯微觀 察和CCD攝像系統(tǒng)4可采用20倍的廣角顯微鏡，能夠直接清楚觀察到纖維 束的載面，同時(shí)對(duì)選定纖維束中心進(jìn)行準(zhǔn)確定位、軸向加載、頂出過(guò)程進(jìn)行 同步觀測(cè)，避免頂出過(guò)程顯微鏡物鏡占據(jù)了樣品表面上方的空間，探針無(wú)法 對(duì)所選取得纖維束中心施加軸向加載，必須進(jìn)行較大距離移動(dòng)樣品8至施壓 探針3下進(jìn)行，造成移動(dòng)過(guò)程定位誤差較大的不足；在顯微觀察和CCD攝 像系統(tǒng)4下，采用水平方向固定而垂直運(yùn)動(dòng)的施壓探針3、水平位移樣品臺(tái)5的方案，將水平位移樣品臺(tái)5上支撐狹縫9移至施壓探針3下方，要求已選 擇的纖維束處于狹縫中間，并置于施壓探針3正下方的位置，定位誤差小于 l.Opm;頂出系統(tǒng)2的加載速度為0.2mm/min;施壓探針3采用選擇滲氮處理 的高強(qiáng)度合金材料，其探頭直徑尺寸為0.52mm，可避免磨損，利用施壓探 針3相對(duì)于樣品進(jìn)行垂直方向相對(duì)位移的方法進(jìn)行加載；水平位移樣品臺(tái)5 兩個(gè)方向的調(diào)節(jié)范圍為0 15mm。
權(quán)利要求
1、測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，其特征在于它的具體步驟為步驟A、截取與待測(cè)纖維束軸向垂直的碳碳復(fù)合材料，并進(jìn)行逐級(jí)均勻減薄和拋光處理，得到待測(cè)碳碳復(fù)合材料的樣品；步驟B、將待測(cè)碳碳復(fù)合材料的樣品固定在水平位移樣品臺(tái)的支撐狹縫上，調(diào)整施壓探針位于待測(cè)纖維束正上方，并均處于支撐狹縫的中心位置；步驟C、通過(guò)頂出系統(tǒng)對(duì)待測(cè)纖維束施加軸向壓力，使受壓待測(cè)纖維束端部與周圍基體間逐漸發(fā)生界面脫粘，并且在受壓待測(cè)纖維束脫離基體過(guò)程中記錄纖維束被頂出的載荷與位移之間關(guān)系以及待測(cè)纖維束被頂出的最大力值f；步驟D、通過(guò)待測(cè)纖維束頂出的最大力值和頂出纖維束的側(cè)面積獲得纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度值τ；步驟E、重復(fù)步驟A至步驟D得到測(cè)試試樣的n個(gè)纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度值τi、纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的平均值<overscore>τ</overscore>、標(biāo)準(zhǔn)偏差S和分散系數(shù)Cv，其中n表示自然數(shù)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng) 度的方法，其特征在于步驟A中所述的待測(cè)碳碳復(fù)合材料的厚度為 2.8~3.2mm。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟A中所述的逐級(jí)均勻減薄和拋光處理的具體步驟為:分別采用300#、 500#、 800#、 1500#、 2000#目數(shù)的金相砂紙對(duì)截取 的碳碳復(fù)合材料進(jìn)行逐級(jí)均勻減薄，保持試樣厚度均勻并達(dá)到2.30 2.40mrn， 然后采用顆粒粒度小于5xl0^mm的金剛砂或三氧化鉻作為拋光劑，經(jīng)過(guò)拋光 處理，用酒精棉擦拭試樣表面除去拋光污坭。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面 強(qiáng)度的方法，其特征在于所述的顯微觀察和CCD攝像系統(tǒng)采用放大倍數(shù)為 20倍的廣角顯微鏡。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面 強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟B中所述的水平位移樣品臺(tái)的水平方向的調(diào) 節(jié)范圍為0 15mm。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟B中所述的支撐狹縫寬度為1.5mm。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面 強(qiáng)度的方法，其特征在于在進(jìn)行步驟B和步驟C之間增加了初始化的步驟， 打開載荷和位移傳感系統(tǒng)、顯微觀察和CCD攝像系統(tǒng)、微機(jī)控制及顯示系統(tǒng) 并清零，對(duì)顯微觀察和CCD攝像系統(tǒng)進(jìn)行聚焦處理，調(diào)整施壓探針在水平位 移樣品臺(tái)的頂出位置，使顯微觀察和CCD攝像系統(tǒng)在視場(chǎng)內(nèi)目鏡中兩條相互 垂直線的交點(diǎn)與施壓探針頂出位置的中心重合。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面 強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟C中所述的待測(cè)纖維束頂出力值的范圍為 (M00N。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟E中所述的獲得的待測(cè)纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度r的公式為^以其中/為待測(cè)纖維束被頂出的最大力值，S為被頂出纖維束的側(cè)面積，/為頂 出后樣品孔洞的邊長(zhǎng)，/l為待測(cè)碳/碳復(fù)合材料樣品的厚度。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面 強(qiáng)度的方法，其特征在于步驟E中所述的獲得纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng) 度的平均值？、標(biāo)準(zhǔn)偏差S和分散系數(shù)O的公式為<formula>formula see original document page 3</formula>其中？為待測(cè)纖維束和基體間界面剪切強(qiáng)度平均值，單位為MPa; ^為待測(cè)纖 維束和基體間界面剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)值，單位為MPa; 為待測(cè)纖維束和基體間 界面剪切強(qiáng)度數(shù)據(jù)值的樣本數(shù)；S為待測(cè)樣品的"個(gè)纖維束和基體間界面強(qiáng)度 數(shù)據(jù)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差，單位為MPa; Cv為分散系數(shù)值。
全文摘要
測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，它涉及一種測(cè)試碳纖維增強(qiáng)碳基體復(fù)合材料的纖維束和基體間界面強(qiáng)度的方法，以解決現(xiàn)有的測(cè)試法存在的容易損傷纖維束形態(tài)、制樣困難的問(wèn)題。對(duì)截取的碳碳復(fù)合材料樣品進(jìn)行減薄和拋光處理；將該樣品固定在水平位移樣品臺(tái)上；對(duì)待測(cè)纖維束施加軸向壓力，在纖維束脫離基體過(guò)程中，記錄纖維束被頂出的載荷與位移之間關(guān)系以及待測(cè)纖維束被頂出的最大力值；通過(guò)待測(cè)纖維束被頂出的最大力值和該纖維束的側(cè)面積獲得纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度值和被測(cè)試樣品的n個(gè)纖維束被頂出的纖維束和基體間界面的剪切強(qiáng)度的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和分散系數(shù)。本發(fā)明能夠全面評(píng)價(jià)碳碳復(fù)合材料的性能。
文檔編號(hào)G01N3/08GK101477009SQ20091007131
公開日2009年7月8日 申請(qǐng)日期2009年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月21日
發(fā)明者麗 劉, 宋元軍, 景介輝, 黃玉東 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)