專利名稱：一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，屬于化學分析儀器領域。
技術背景
現(xiàn)有技術中，微庫侖法測定樣品中砷含量的過程為取適量樣品移入濃縮瓶內，加 入濃硫酸，將濃縮瓶放在電爐上加熱蒸發(fā)，待冷卻后得抽提濃縮物，將抽提濃縮物轉移至發(fā) 生瓶，即可將發(fā)生瓶與校準好的微庫侖測砷儀連接，在砷化氫發(fā)生瓶內加入硼氫化鉀溶液， 儀器自動進行反應滴定，測出樣品中砷含量。其原理是將樣品用硫酸抽提濃縮后，加入酸 性硼氫化鉀使五價砷或三價砷轉化為AsH3，然后由載氣(一般為氮氣)攜帶進入滴定池，并 與滴定池內含飽和碘-溴化鉀復合電解液中的I2和IBr2_反應，使I2和IBr2_離子濃度降 低，消耗的IBr2_由陽極電解產(chǎn)生，通過測定電解池陽極電解產(chǎn)生IBr2_離子所消耗的電量， 即可根據(jù)法拉第定律求出樣品中的砷含量。
原來在使用硫酸抽提濃縮樣品時，將濃縮瓶置于不可調溫的電爐，其表面最高溫 度可達幾百度以上，在此狀態(tài)下，樣品中的有機物極易分解，形成積碳，而消除積碳需往樣 品中加入雙氧水，這樣會人為抬高樣品中砷的濃度，使測量結果偏大。同時濃加熱時 會分解成so3，SO3具有較強的刺激性和毒性，沒有采用SO3吸收裝置，造成環(huán)境污染，對操作 人員的呼吸道具有非常大的傷害。發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，使用該裝置抽提濃縮含砷樣品 時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環(huán)境污染。
為解決上述技術問題，本發(fā)明采用了如下技術方案一種待測含砷樣品的抽提濃 縮裝置，除濃縮瓶外，還包括恒溫加熱器，所述濃縮瓶置于恒溫加熱器上。
本裝置還包括SO3吸收瓶和導氣管，吸收瓶內盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶和吸收 瓶設有磨口塞，所述濃縮瓶通過導氣管與吸收瓶連接，所述導氣管尾端伸入堿性吸收液中。
濃縮瓶內設有通氣管，所述通氣管插在濃縮瓶磨口塞中伸出濃縮瓶外，所述吸收 瓶通過導管與氣泵相連接，所述導管插在吸收瓶磨口塞中，導管始端伸入吸收瓶內。
本發(fā)明的有益效果是樣品中的砷經(jīng)濃硫酸抽取濃縮時，在恒溫加熱器的控制下， 使樣品處于微沸狀態(tài)不會產(chǎn)生積炭現(xiàn)象，而濃剛好被分解成H2O和SO3,樣品能完全保 留，這樣就不至于加入雙氧水使樣品結果偏大，提高了砷含量測定的準確性。使用吸收瓶 后，H2SO4分解出來的SO3將全部被吸收瓶中的堿液吸收，達到凈化實驗室空氣的目的，防止 環(huán)境污染。裝置中設有通氣管、導氣管、導管與氣泵構成導氣系統(tǒng)，可以防止?jié)饪s瓶發(fā)生液 體外溢現(xiàn)象。
圖1為本發(fā)明的結構示意圖具體實施方式
根據(jù)圖1所示，一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶2、恒溫加熱器 1、SO3吸收瓶9、通氣管8、導氣管5、導管6和氣泵7。所述濃縮瓶2置于恒溫加熱器1上。 吸收瓶9內盛有堿性吸收液。所述濃縮瓶2和吸收瓶9設有磨口塞，濃縮瓶磨口塞3上插 有通氣管8和導氣管5，所述通氣管8 一端伸入濃縮瓶2內不與樣品接觸，另一端伸出濃縮 瓶2外。所述導氣管5插在濃縮瓶2和吸收瓶9的磨口塞之間，導氣管5 —端伸入濃縮瓶 內不與樣品接觸，另一尾端伸入堿性吸收液中，將濃縮瓶2內的氣體導入堿性吸收液內。所 述導管6插在吸收瓶磨口塞4中，導管6始端伸入吸收瓶9內不與吸收液接觸，另一端與氣 泵7相連接。
權利要求
1.一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶O)，其特征在于它還包括恒溫 加熱器(1)，所述濃縮瓶( 置于恒溫加熱器(1)上。
2.根據(jù)權利要求1所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特征在于它還包括SO3吸 收瓶(9)和導氣管(5)，吸收瓶(9)內盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設有 磨口塞，所述濃縮瓶( 通過導氣管( 與吸收瓶(9)連接，所述導氣管( 尾端伸入堿性 吸收液中。
3.根據(jù)權利要求2所述的待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，其特征在于濃縮瓶( 上設 有通氣管(8)，所述通氣管(8)插在濃縮瓶磨口塞(3)中并伸出濃縮瓶(2)外，所述吸收瓶 (9)通過導管(6)與氣泵(7)相連接，所述導管(6)插在吸收瓶磨口塞(4)中始端伸入吸收 瓶(9)內。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種待測含砷樣品的抽提濃縮裝置，它包括濃縮瓶(2)和恒溫加熱器(1)，所述濃縮瓶(2)置于恒溫加熱器(1)上。它還包括SO3吸收瓶(9)和導氣管(5)，吸收瓶(9)內盛有堿性吸收液，所述濃縮瓶(2)和吸收瓶(9)設有磨口塞，所述濃縮瓶(2)通過導氣管(5)與吸收瓶(9)連接，所述導氣管(5)尾端伸入堿性吸收液中。使用該裝置抽提濃縮含砷樣品時，不會影響砷含量，提高了砷測量的準確性，同時在抽提濃縮過程中不會造成環(huán)境污染。
文檔編號G01N27/42GK102033096SQ20091003562
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權日2009年9月28日
發(fā)明者徐愛榮, 薛元祥 申請人:泰州市中環(huán)分析儀器有限公司