專利名稱：：一種離子束轟擊制備掃描電子顯微鏡試樣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及掃描電子顯微鏡試樣的制備，特別涉及采用離子束轟擊法制備掃描電子顯微鏡試樣。技術(shù)背景掃描電子顯微鏡是材料科學(xué)研究中進(jìn)行微觀形貌分析不可缺少的手段。然而試樣的制備尤為重要，試樣的制備方法及過程是保障獲得完整真實(shí)信息的重要途徑。通常人們普遍使用的是金相法以及電解腐蝕法。金相法容易對軟體材料及純金屬材料人為制造缺陷，可使空氣中的粉塵顆粒鑲嵌入試樣中，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果制造假象。金相法對電子信息材料"集成芯片"微米級電路及焊點(diǎn)試樣的制備更是無能為力。《材料結(jié)構(gòu)電子顯微分析》[劉文西等著天津大學(xué)出版社1989年]中介紹了傳統(tǒng)的樣品制備方法，可知，電解腐蝕法僅限于金屬材料，對不同化學(xué)元素的合金及純金屬需要選擇幾種化學(xué)試劑配制成電解液，廢液的后期處理還涉及到環(huán)境保護(hù)法的約束。電解液的溫度及電壓電流參數(shù)的選擇對制備高質(zhì)量試樣起著重要作用，因此需要付出大量的時(shí)間及樣品進(jìn)行摸索。電解腐蝕過程試樣中的某些元素活潑易遷移會造成信息的丟失誤導(dǎo)后面的實(shí)驗(yàn)方案。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出采用離子束轟擊法制備掃描電子顯微鏡試樣，不受試樣材料電性能的影響，即無論材料是否導(dǎo)電、晶體結(jié)構(gòu)是否復(fù)雜，均可制備出符合掃描電鏡要求的試樣，并且在離子束轟擊過程中不會給試樣帶來應(yīng)力和應(yīng)變，對材料自身晶體結(jié)構(gòu)無損傷，適合于金屬及非金屬各類材料的微觀形貌分析。離子束轟擊法制備掃描電子顯微鏡試樣的具體方法是:在高真空度2Xl(^Pa條件下，利用氬氣(惰性氣體)通過離子槍在高壓電場作用下電離獲得氬離子，試樣被轟擊過程不斷充入氬氣，使電離形成的氬離子束流轟擊到試樣表面，同時(shí)樣品臺自身360度旋轉(zhuǎn)，以保障試樣表面獲得均勻轟擊。試樣表面與離子束流之間的夾角(傾角)通常選擇7度至12度范圍，離子槍轟擊電壓(Kv)選擇4千伏至7千伏范圍，束流在0.4至0.5毫安范圍。離子轟擊時(shí)，可以通過樣品臺安裝的液氮冷卻裝置，保障低溫敏感試樣在零下30度環(huán)境進(jìn)行離子轟擊，而不會破壞低溫敏感材料的結(jié)構(gòu)。離子束轟擊法克服了金相法以及電解腐蝕法存在的缺陷。其方法的最大優(yōu)點(diǎn)是具有將材料表面的原子層"剝蝕"功能?？蓪⒋衷觳磺鍧嵉谋砻嫫秸逑?，也可將機(jī)加工(研磨硬化層)一層一層的"剝蝕掉"，裸露出研究者想要觀察層面的"新鮮"基體。對含有微觀裂紋及應(yīng)力腐蝕裂紋，以及含有應(yīng)力產(chǎn)生應(yīng)變的特殊試樣同樣適合離子束轟擊，使其裂紋尖端輪廓清晰。離子束轟擊法制備背散射電子衍射(EBSD)要求的試樣顯示出獨(dú)特的功效。材料研究者知道晶體取向存在于材料的形變、材料的相變和材料的再結(jié)晶過程，研究者關(guān)注材料的晶體取向用以控制材料的生產(chǎn)工藝以達(dá)到使用者要求的物理性能。使用離子束轟擊法可獲得理想的(EBSD)樣品，離子束可清除樣品表面任何殘留物將晶粒間界面清晰展現(xiàn)出來，對試樣的晶體結(jié)構(gòu)無影響。離子束轟擊法制備掃描電子顯微鏡試樣技術(shù)可廣泛用于電子鋁箔、鎂鋁合金、金剛石薄膜、集成芯片、礦巖、玻璃纖維等材料的研究，并從中獲得大量材料晶體結(jié)構(gòu)方面的信息。具體實(shí)施方式試樣要求表面清潔、平整、無油跡。操作方法首先將試樣放置于樣品臺上，轟擊室真空度達(dá)到2X10^Pa時(shí)符合離子轟擊工作條件。試樣被轟擊過程不斷充入氬氣，同時(shí)樣品臺自身360度旋轉(zhuǎn)。確定樣品與離子束之間夾角(傾角)，選擇離子槍轟擊電壓(Kv)及離子束流(mA)，依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康拇_定轟擊時(shí)間，經(jīng)驗(yàn)證明硬質(zhì)材料轟擊時(shí)間要長一些，軟質(zhì)材料轟擊時(shí)間要短一些。<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種離子束轟擊制備掃描電子顯微鏡試樣的方法，其特征在于，在高真空度2×10-3Pa條件下，不斷充入氬氣，氬氣通過離子槍在高壓電場作用下電離獲得氬離子束流轟擊到試樣表面，同時(shí)樣品臺自身360度旋轉(zhuǎn)，試樣表面與離子束流之間的夾角通常選擇7度至12度范圍，離子槍轟擊電壓選擇4千伏至7千伏范圍，束流在0.4至0.5毫安范圍。2、如權(quán)利要求l所述的離子束轟擊制備掃描電子顯微鏡試樣的方法，其特征在于，樣品臺通過安裝的液氮冷卻裝置降低離子轟擊時(shí)的溫度。全文摘要一種離子束轟擊制備掃描電子顯微鏡試樣的方法，涉及掃描電子顯微鏡試樣的制備。本方法是在高真空度2×10^-3Pa條件下，不斷充入氬氣，氬氣通過離子槍在高壓電場作用下電離獲得氬離子束流轟擊到試樣表面，同時(shí)樣品臺自身360度旋轉(zhuǎn)，以保障試樣表面獲得均勻轟擊。樣品表面與離子束流之間的夾角通常選擇7度至12度范圍，離子槍轟擊電壓選擇4千伏至7千伏范圍，束流在0.4至0.5毫安范圍。本方法不受試樣材料電性能的影響，并且在離子束轟擊過程中不會給試樣帶來應(yīng)力和應(yīng)變，對材料自身晶體結(jié)構(gòu)無損傷，適合于金屬及非金屬各類材料的微觀形貌分析。文檔編號G01N1/28GK101236143SQ20081010087公開日2008年8月6日申請日期2008年2月25日優(yōu)先權(quán)日2008年2月25日發(fā)明者馮惠平,利孟,龐景芹,翟少巖申請人:北京科技大學(xué)