專利名稱：用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜及高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于石油地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)的裝置，更具體地說，它涉及一種用于高壓熱 模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，本發(fā)明還涉及利用該高壓釜進(jìn)行高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
在石油地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，需要將巖石樣品封裝在黃金管中，然后再將裝有樣品的黃金 管放入高壓容器(以下稱高壓釜)中，通過管道向高壓釜中注入高壓水，高壓水將柔軟的 黃金管壓扁，從而對(duì)樣品施加壓力。放有黃金管的高壓釜再放入電爐中進(jìn)行加熱。因?yàn)楦?壓釜的頂端用底部為錐體的螺紋密封，在壓力不大的情況下，可以將螺紋密封部分整個(gè)放 入電爐中加熱，可以使整個(gè)高壓釜都得到均勻的加熱，從而使高壓釜上部的樣品和下部的 樣品承受相同的溫度，保證了實(shí)驗(yàn)精度。但是在高壓的情況下(壓力大于100MP)如果將 螺紋密封部分放入電爐中加熱，在溫度大于50(TC時(shí)，螺紋密封部分將發(fā)生蠕變，導(dǎo)致高 壓釜發(fā)生泄露，使實(shí)驗(yàn)失敗。由于上述原因，目前國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的壓力大于50MP的高溫高 壓熱模擬裝置中，為保證密封，都是將高壓釜的頂端放置在電爐的外面，但這樣做的后果 就是高壓釜的頂端的溫度比底部的溫度低很多，經(jīng)實(shí)測(cè)，在高壓釜頂端的溫度為500'C時(shí)， 下部的溫度達(dá)548。C，而且這一溫差受環(huán)境影響較大，不是固定的，因而也無(wú)法加以校正， 由于高壓釜上下的溫差很大，為避免受熱的不均勻，實(shí)驗(yàn)時(shí)只能在底部放置一個(gè)金管，使 實(shí)驗(yàn)時(shí)間大大延長(zhǎng)。
導(dǎo)致高壓釜上下溫度梯度有兩個(gè)原因，(1)高壓釜金屬釜體本身的熱傳導(dǎo)；(2)高壓 釜內(nèi)流體的對(duì)流。為解決高壓釜上下溫度不一致的問題，本發(fā)明申請(qǐng)的設(shè)計(jì)人對(duì)現(xiàn)有的高 壓釜進(jìn)行了改進(jìn)，并提出了一種適應(yīng)該高壓釜工作的實(shí)驗(yàn)方案，可以很好的解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、可
同時(shí)測(cè)試多個(gè)樣品的用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜。
本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題是提供一種效率高、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法。
本發(fā)明的前一技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，包括釜體、
密封錐體、錐體壓帽、進(jìn)液管和管壓帽，所述的釜體內(nèi)設(shè)有單向敞開的管狀空腔；所述的
密封錐體的錐形部設(shè)置在管狀空腔的開口側(cè)，密封錐體通過設(shè)置在密封錐體外圍的錐體壓
帽與管狀空腔的開口部壓接密封，錐體壓帽與釜體螺紋連接；所述的進(jìn)液管穿過密封錐體
與管狀空腔連通，通過連接在密封錐體后部的管壓帽固定，在密封錐體與管壓帽之間設(shè)有鼓形密封環(huán)，其中，所述的釜體外表面設(shè)有多道環(huán)形凹槽，在管狀空腔內(nèi)放置有至少一段 陶瓷棒，該陶瓷棒的外徑略小于管狀空腔的內(nèi)徑。
上述的一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜中，所述的環(huán)形凹槽沿釜體的周向連通；所 述陶瓷棒的外徑比管狀空腔的內(nèi)徑小0. 5mm。
本發(fā)明的后一技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法，包括下述步驟(1) 利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定不同升溫速率的校正溫度；(2)將封裝有樣品的三個(gè)金管依次放入本申 請(qǐng)所述釜體的管狀空腔內(nèi)，然后放入兩條陶瓷棒，旋緊錐體壓帽和管壓帽，并使釜體位于 加熱爐腔內(nèi)，使螺紋密封部分位于加熱爐體外，用高壓泵向釜體內(nèi)注入高壓水，以設(shè)定的 升溫速率按常規(guī)方法開始加熱實(shí)驗(yàn)；(3)分析得出氣體產(chǎn)率曲線并進(jìn)行溫度校正；(4)對(duì) 經(jīng)溫度校正的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出生烴動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
上述的一種高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法中，步驟(1)的測(cè)定方法是(A)將壓力設(shè)定為50MP， 用常規(guī)的高壓釜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行升溫實(shí)驗(yàn)，釜體全部位于加熱爐腔內(nèi)，得出實(shí)驗(yàn)溫度與原 油裂解生成的甲烷產(chǎn)率的關(guān)系曲線H; (B)將壓力設(shè)定為200MP，利用權(quán)利要求l所述的 高壓釜以同樣的升溫速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并使釜體位于加熱爐腔內(nèi)，使螺紋密封部分位于加熱 爐體外，得出實(shí)驗(yàn)溫度與原油裂解生成的甲垸產(chǎn)率的關(guān)系曲線I; (C)將曲線I對(duì)應(yīng)的每 個(gè)溫度點(diǎn)逐步降低rc，直至曲線H與曲線I基本重合，此時(shí)曲線I降低的溫度即校正溫 度。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(diǎn)-
(1) 由于高壓釜外部一系列的環(huán)形凹槽，使得下部的熱量向上部傳導(dǎo)的過程受到限 制；可以保證螺紋的密封效果，防止在高溫、高壓實(shí)驗(yàn)中發(fā)生泄露而造成實(shí)驗(yàn)失敗。
(2) 同時(shí)，由于陶瓷棒是熱的不良導(dǎo)體，并且由于陶瓷棒外徑與管狀空腔的內(nèi)徑之 間間隙小，阻塞了高壓釜管狀空腔內(nèi)的高壓液體向上部傳熱的通道，使得金管A和金管C 之間的溫差很小，從而保證了含樣品的三個(gè)金管A、 B、 C都能受到基本均勻一致的加熱。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何限制。
圖1是本發(fā)明具體實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明的使用狀態(tài)圖； 圖3是傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)狀態(tài)示意圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)驗(yàn)狀態(tài)示意圖5是本發(fā)明中標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩種實(shí)驗(yàn)方法生成的甲垸產(chǎn)率的關(guān)系曲線圖；圖6是本發(fā)明中標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩種實(shí)驗(yàn)方法生成的甲烷產(chǎn)率校正后的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式
參閱圖1所示，本發(fā)明的用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，包括釜體l、密封錐體2、 錐體壓帽3、進(jìn)液管4和管壓帽5，在釜體l內(nèi)設(shè)有單向敞開的管狀空腔ll;所述的密封 錐體2的錐形部設(shè)置在管狀空腔11的開口側(cè)，密封錐體2通過設(shè)置在密封錐體2外圍的 錐體壓帽3與管狀空腔11的開口部壓接密封，錐體壓帽3與釜體1螺紋連接；進(jìn)液管4 穿過密封錐體2與管狀空腔11連通，通過連接在密封錐體2后部的管壓帽5固定，在密 封錐體2與管壓帽5之間設(shè)有鼓形密封環(huán)6，旋緊管壓帽5，可使鼓形密封環(huán)6受壓變形 向內(nèi)收縮，箍緊進(jìn)液管(不銹鋼管)4，并保證進(jìn)液管4和密封錐體2之間的密封；在釜 體1外表面設(shè)有多道環(huán)形凹槽12，環(huán)形凹槽12沿釜體1的周向連通，使得下部的熱量向 上部傳導(dǎo)的過程受到限制；在管狀空腔ll內(nèi)放置有兩段陶瓷棒7，該陶瓷棒7的外徑比管 狀空腔ll的內(nèi)徑小0.5mm，由于陶瓷棒7是熱的不良導(dǎo)體，并且陶瓷棒7的外徑與管狀 空腔11的間隙小，阻塞了管狀空腔11的高壓水流向上部傳熱的通道，使得管狀空腔11 內(nèi)的溫差很小，從而保證了多個(gè)含樣品金管都能受到基本均勻一致的加熱。
本發(fā)明高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法如下 (1)首先確定校正溫度，具體方法如下-
(A) 將壓力設(shè)定為50MP，用常規(guī)的高壓釜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行高溫高壓熱解實(shí)驗(yàn)，實(shí) 驗(yàn)裝置的示意圖見圖3所示，將釜體l'全部位于加熱爐10的爐腔內(nèi)；本發(fā)明采用新疆 塔里木油田輪古地區(qū)的原油作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)行2'C/時(shí)的升溫實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后得出實(shí) 驗(yàn)溫度與原油裂解生成的甲烷產(chǎn)率的關(guān)系曲線，見圖5中的曲線H (實(shí)線)。
(B) 將壓力設(shè)定為200MP，利用本發(fā)明的高壓釜進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)，將含有樣品的三個(gè) 金管A、 B、 C依次放置在釜體l的管狀空腔ll內(nèi)，然后在上部放置兩段陶瓷棒7，旋緊 錐體壓帽3使密封錐體2將管狀空腔11的開口部密封，然后旋緊管壓帽5，使鼓形密封環(huán) 6受壓變形向內(nèi)收縮，箍緊進(jìn)液管4，并保證進(jìn)液管4和密封錐體2之間的密封；實(shí)驗(yàn)裝 置的示意見圖2和圖4所示，將釜體1位于加熱爐10的爐腔內(nèi)，但螺紋密封部分位于加 熱爐10的爐體外；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后同樣得出實(shí)驗(yàn)溫度與原油裂解生成的甲烷產(chǎn)率的關(guān)系曲線
(金管A)，見圖5中的曲線I (虛線)。
(c)將曲線i對(duì)應(yīng)的每個(gè)溫度點(diǎn)逐步降低rc， 2°C……，即將曲線I逐步向左端
平移，直至曲線H與曲線I基本重合，見圖6中所示；此時(shí)曲線I平移的溫度即校正溫度； 結(jié)果表明，對(duì)于2'C/時(shí)的升溫實(shí)驗(yàn)，校正溫度為3'C。
同樣，對(duì)金管B、 C依次做上述標(biāo)定，結(jié)果表明，對(duì)于2'C/時(shí)的升溫實(shí)驗(yàn)，金管A與金管C的溫差小于2'C，可滿足大部分樣品的實(shí)驗(yàn)要求。對(duì)于溫度精度要求高的樣品，可 以金管A的溫度為基準(zhǔn)，令金管B、 C的溫度分別比金管A的溫度低rC、 2'C。用同樣方法對(duì)不同升溫速率的實(shí)驗(yàn)進(jìn)行溫度標(biāo)定，得出在2crc的升溫速率的條件下的校正溫度。結(jié)果表明，對(duì)于2(TC/時(shí)的升溫實(shí)驗(yàn)，校正溫度為5'C。在測(cè)出20'C及2'C/時(shí)升溫速率的校正溫度后，可按照常規(guī)的高壓釜的實(shí)驗(yàn)流程對(duì)樣 品進(jìn)行熱模擬下述實(shí)驗(yàn)。(2) 將封裝有樣品的三個(gè)金管A、 B、 C依次放入本申請(qǐng)所述釜體1的管狀空腔11 內(nèi)，然后放入兩條陶瓷棒7，旋緊錐體壓帽3和管壓帽5，并使釜體1位于加熱爐10的爐 腔內(nèi)，使螺紋密封部分位于加熱爐10的爐體外，用高壓泵向釜體1內(nèi)注入高壓水，分別 以2'C/時(shí)及2(TC/時(shí)的生溫速率開始加熱實(shí)驗(yàn)。(3) 加熱結(jié)束后，依次取出金管，分析得出氣體產(chǎn)率曲線并進(jìn)行溫度校正。(4) 對(duì)經(jīng)溫度校正的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出生烴動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，包括釜體(1)、密封錐體(2)、錐體壓帽(3)、進(jìn)液管(4)和管壓帽(5)，所述的釜體(1)內(nèi)設(shè)有單向敞開的管狀空腔(11)；所述的密封錐體(2)的錐形部設(shè)置在管狀空腔(11)的開口側(cè)，密封錐體(2)通過設(shè)置在密封錐體(2)外圍的錐體壓帽(3)與管狀空腔(11)的開口部壓接密封，錐體壓帽(3)與釜體(1)螺紋連接；所述的進(jìn)液管(4)穿過密封錐體(2)與管狀空腔(11)連通，通過連接在密封錐體(2)后部的管壓帽(5)固定，在密封錐體(2)與管壓帽(5)之間設(shè)有鼓形密封環(huán)(6)，其特征在于，所述的釜體(1)外表面設(shè)有多道環(huán)形凹槽(12)，在管狀空腔(11)內(nèi)放置有至少一段陶瓷棒(7)，該陶瓷棒(7)的外徑略小于管狀空腔(11)的內(nèi)徑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，其特征在于，所述的 環(huán)形凹槽(12)沿釜體(1)的周向連通。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜，其特征在于，所述陶 瓷棒(7)的外徑比管狀空腔(11)的內(nèi)徑小0.5mm。
4. 一種高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于包括下述步驟(l)利用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定不 同升溫速率的校正溫度；(2)將封裝有樣品的三個(gè)金管(A、 B、 C)依次放入權(quán)利要求l 所述釜體的管狀空腔內(nèi)，然后放入兩條陶瓷棒，旋緊錐體壓帽和管壓帽，并使釜體位于加 熱爐腔內(nèi)，使螺紋密封部分位于加熱爐體外，用高壓泵向釜體內(nèi)注入高壓水，以設(shè)定的升 溫速率按常規(guī)方法開始加熱實(shí)驗(yàn)；(3)分析得出氣體產(chǎn)率曲線并進(jìn)行溫度校正；(4)對(duì)經(jīng) 溫度校正的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出生烴動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于步驟(1)的測(cè)定方法是(A)將壓力設(shè) 定為50MP，用常規(guī)的高壓釜對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行升溫實(shí)驗(yàn)，釜體全部位于加熱爐腔內(nèi)，得出 實(shí)驗(yàn)溫度與原油裂解生成的甲烷產(chǎn)率的關(guān)系曲線H; (2)將壓力設(shè)定為200MP，利用權(quán)利 要求l所述的高壓釜以同樣的升溫速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并使釜體位于加熱爐腔內(nèi)，使螺紋密封 部分位于加熱爐體外，得出實(shí)驗(yàn)溫度與原油裂解生成的甲烷產(chǎn)率的關(guān)系曲線I; (3)將曲 線i對(duì)應(yīng)的每個(gè)溫度點(diǎn)逐步降低rc，直至曲線H與曲線I基本重合，此時(shí)曲線I降低的 溫度即校正溫度。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品為新疆塔里木油 田輪古地區(qū)的原油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)的高壓釜及高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)方法，屬石油地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，高壓釜的技術(shù)要點(diǎn)是在釜體外表面設(shè)置多道環(huán)形凹槽，在釜體的管狀空腔內(nèi)放置有至少一段陶瓷棒，該陶瓷棒的外徑略小于管狀空腔的內(nèi)徑；實(shí)驗(yàn)方法包括(1)用標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定不同升溫速率的校正溫度；(2)將封裝有樣品的三個(gè)金管依次放入釜體內(nèi)，然后放入陶瓷棒，并使釜體位于加熱爐腔內(nèi)，使螺紋密封部分位于加熱爐體外，以設(shè)定的升溫速率按常規(guī)方法開始加熱實(shí)驗(yàn)；(3)得出氣體產(chǎn)率曲線并進(jìn)行溫度校正；(4)對(duì)經(jīng)溫度校正的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，得出生烴動(dòng)力學(xué)參數(shù)；本發(fā)明用于高壓熱模擬實(shí)驗(yàn)。
文檔編號(hào)G01N33/26GK101231279SQ200810026370
公開日2008年7月30日 申請(qǐng)日期2008年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月19日
發(fā)明者劉金鐘 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所