專利名稱：柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬薄膜材料，屬于薄膜材料領(lǐng)域，涉及金屬薄膜材料疲勞性能 的評價，特別涉及柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法。
背景技術(shù)：
柔性線路板廣泛應(yīng)用于超大規(guī)模集成電路和微電子機械系統(tǒng)(MEMS)中， 通常情況下作為金屬化布線的金屬薄膜材料(如銅和鋁)即沉積在該柔性基板上 形成金屬薄膜/柔性基板體系。作為工程用金屬結(jié)構(gòu)薄膜材料，其疲勞性能是極 為重要的指標，可用于材料安全設(shè)計以及壽命預(yù)測。然而由于金屬薄膜材料在 一維方向上處于微米或亞微米尺度，限制了對薄膜材料的疲勞加載及其疲勞性 能研究，因此對金屬薄膜材料在循環(huán)加載下的服役行為及其疲勞壽命評價與預(yù) 測的研究成為保證微電子材料、器件與設(shè)備可靠性運行的亟待解決的問題。
對于沉積在剛性基板上的金屬薄膜，用于循環(huán)加載的試樣的制備和相關(guān)實 驗過程復(fù)雜，對設(shè)備要求高，限制了其疲勞性能測試的研究應(yīng)用。另一方面，可 將金屬薄膜沉積在柔性基板上，對膜/基體系整體施加應(yīng)力循環(huán)加載，利用載荷 幅控制下金屬薄膜應(yīng)變幅的突變(增大)來表征金屬薄膜疲勞損傷的形成，給 出其疲勞壽命。但是對于沉積在柔性基板上的金屬薄膜，由于在變形過程中金 屬薄膜傾向于與柔性基板匹配伸展，金屬薄膜往往表現(xiàn)出一種均勻的塑性變形 方式，即使產(chǎn)生了微觀損傷也還保持足夠的變形能力。從微觀的角度分析就是， 雖然金屬薄膜中產(chǎn)生了眾多細小的微裂紋，但是因為這些微裂紋是均勻分布的， 并未出現(xiàn)足以導(dǎo)致薄膜破裂的大裂紋，因此薄膜可以繼續(xù)發(fā)生塑性變形以達到極高的變形應(yīng)變。
盡管如此，由于金屬薄膜中早己產(chǎn)生了眾多的微裂紋，這些微裂紋將嚴重 影響金屬薄膜的電學性能例如電阻，導(dǎo)致金屬薄膜的實際使用壽命嚴重縮短。 因此，迫切需要建立一種更安全和簡便的金屬薄膜疲勞壽命確定方法，以利于 材料設(shè)計參考。
一直以來，國內(nèi)外對該問題都予以了極大的關(guān)注，但是有關(guān)具 體的確定方法卻還未曾見有報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的直接目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種柔性基板上金屬 薄膜疲勞壽命測試方法，該方法測試簡單，測量精確且具有先驗性。 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的按以下步驟進行
(1) 采用磁控濺射沉積方法將金屬薄膜沉積在柔性基板上，其彈性應(yīng)變 ^ 2% ;金屬薄膜厚度50納米一20微米;沉積工藝參數(shù)為濺射功率120—180W;
濺射偏壓-60—-80V;本底氣壓3.0X 1(T3—4.5X 10'3pa;工作氣壓(Ar)0.1—0.3 Pa;
(2) 采用量程為250N的微拉力機將金屬薄膜/柔性基板體系沉進行整體循環(huán) 應(yīng)力的加載。在加載過程中，金屬薄膜受拉應(yīng)力同時柔性基板也處于彈性拉伸 變形階段，當卸載時，彈性收縮的柔性基板給予金屬薄膜壓應(yīng)力，以此循環(huán)從 而實現(xiàn)金屬薄膜的拉-壓疲勞循環(huán)加載，記錄應(yīng)力-應(yīng)變曲線，得到應(yīng)變幅A"
(3) 采用電阻測試設(shè)備測定金屬薄膜電阻相對變化(A-(i -及。)/i 。，其中及。 為拉伸前金屬薄膜的電阻值，i 為拉伸過程中金屬薄膜的電阻值)隨加載循環(huán)次 數(shù)的變化，繪制電阻變化一循環(huán)次數(shù)曲線；通過掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程 中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織，得到金屬薄膜表面損傷形貌-電阻變化 -循環(huán)次數(shù)曲線；
(4) 將電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化的突然增大來表征金屬薄膜損傷；將電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大時所對應(yīng)的循環(huán)次數(shù)定義為應(yīng) 變幅As所對應(yīng)的疲勞壽命7Vy。所述的金屬薄膜材料為金屬銅或鋁，柔性基板材料為聚酰亞胺。通過本發(fā)明可以人為地模擬實際工況下金屬薄膜/柔性基板系統(tǒng)中金屬薄 膜的疲勞行為及失效，并定量測定某一應(yīng)變幅下的失效臨界循環(huán)次數(shù)，實現(xiàn)金 屬薄膜循環(huán)加載下疲勞壽命的確定。
具體實施方式
本發(fā)明由于金屬材料中內(nèi)部裂紋的數(shù)量及分布可以通過材料的電阻變化反 映出來，因此在對金屬薄膜/柔性基板體系進行應(yīng)變循環(huán)加載并記錄電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線的同時，通過掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金 屬薄膜的微觀組織，確定出微裂紋出現(xiàn)時的循環(huán)次數(shù)，得到金屬薄膜表面損傷 形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)關(guān)系，通過該關(guān)系以及電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻 變化突然增大的特征點來確定疲勞壽命。實施例1:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 銅薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為50納米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率150W; 濺射偏壓-80V;本底氣壓4.5Xl(r卞a;工作氣壓(Ar)0.1Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.05% —1.0%, 采用電阻測試設(shè)備測定金屬銅薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循環(huán)載荷下此金屬銅薄膜的疲勞壽命為8000次。實施例2:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 鋁薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為700納米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率 180W;濺射偏壓-70V;本底氣壓3.0X10,a;工作氣壓(Ar)0.2Pa。采用量程為 250N的微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.06% 一1.2%，采用電阻測試設(shè)備測定金屬鋁薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變 化，通過掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織； 得到金屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲 線。由電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng) 變幅循環(huán)載荷下此金屬鋁薄膜的疲勞壽命為4000次。實施例3:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 銅薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為2微米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率120W; 濺射偏壓-80V;本底氣壓4.5X10'Spa;工作氣壓(Ar)0.1Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.045%—0.9%， 采用電阻測試設(shè)備測定金屬銅薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)W的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循 環(huán)載荷下此金屬銅薄膜的疲勞壽命為2500次。實施例4:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬銅薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為5微米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率150W;濺射偏壓-60V;本底氣壓4.5Xl(^Pa;工作氣壓(Ar)0.3Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.10%—2.0%， 采用電阻測試設(shè)備測定金屬銅薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循 環(huán)載荷下此金屬銅薄膜的疲勞壽命為300次。 實施例5:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 鋁薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為15微米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率150W; 濺射偏壓-80V;本底氣壓4.5X10'Spa;工作氣壓(Ar)0.3Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.075% —1.5%， 采用電阻測試設(shè)備測定金屬鋁薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循 環(huán)載荷下此金屬鋁薄膜的疲勞壽命為550次。將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 銅薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為17微米，沉積工藝參數(shù)為濺射功率180W; 濺射偏壓-80V;本底氣壓4.5X10—Spa;工作氣壓(Ar)0.1Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.01%—0.5%， 采用電阻測試設(shè)備測定金屬銅薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循 環(huán)載荷下此金屬銅薄膜的疲勞壽命為16000次。實施例7:將聚酰亞胺柔性基板加工成傳統(tǒng)的拉伸試樣形狀，中間窄長區(qū)(20X6mm) 為試樣有效工作區(qū)，而兩端的寬大區(qū)為載荷夾持區(qū)。采用磁控濺射技術(shù)將金屬 銅薄膜沉積在有效工作區(qū)上，厚度為20微米，沉積工藝參數(shù)為:濺射功率130W; 濺射偏壓-60V;本底氣壓4.5X10-Spa;工作氣壓(Ar)0.2Pa。采用量程為250N的 微拉力機對金屬薄膜/柔性基板體系施加力循環(huán)載荷，應(yīng)變幅為0.04%—0.8Q%， 采用電阻測試設(shè)備測定金屬銅薄膜電阻相對變化A隨循環(huán)次數(shù)#的變化，通過 掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織；得到金 屬薄膜電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線和表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。由電 阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大即為疲勞失效判據(jù)得到該應(yīng)變幅循 環(huán)載荷下此金屬銅薄膜的疲勞壽命為5000次。
權(quán)利要求
1、柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法，其特征在于，包括以下步驟(1)采用磁控濺射沉積方法將金屬薄膜沉積在柔性基板上，其彈性應(yīng)變≥2％；金屬薄膜厚度50納米-20微米；沉積工藝參數(shù)為濺射功率120-180W；濺射偏壓-60--80V；本底氣壓3.0×10-3-4.5×10-3Pa；工作氣壓(Ar)0.1-0.3Pa；(2)采用量程為250N的微拉力機將金屬薄膜/柔性基板體系沉進行整體循環(huán)應(yīng)力的加載，在加載過程中，金屬薄膜受拉應(yīng)力同時柔性基板也處于彈性拉伸變形階段，當卸載時，彈性收縮的柔性基板給予金屬薄膜壓應(yīng)力，以此循環(huán)從而實現(xiàn)金屬薄膜的拉-壓疲勞循環(huán)加載，記錄應(yīng)力-應(yīng)變曲線，得到應(yīng)變幅Δε；(3)采用電阻測試設(shè)備測定金屬薄膜電阻相對變化Δ＝(R-R0)/R0，其中R0為拉伸前金屬薄膜的電阻值，R為拉伸過程中金屬薄膜的電阻值，隨加載循環(huán)次數(shù)的變化，繪制電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線；通過掃描電子顯微鏡觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜的微觀組織，得到金屬薄膜表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線；(4)將電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化的突然增大來表征金屬薄膜損傷；將電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大時所對應(yīng)的循環(huán)次數(shù)定義為應(yīng)變幅Δε所對應(yīng)的疲勞壽命Nf。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法，其 特征在于，金屬薄膜材料為金屬銅或鋁，柔性基板材料為聚酰亞胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種柔性基板上金屬薄膜疲勞壽命測試方法，包括對界面結(jié)合良好的金屬薄膜/柔性基板體系進行整體循環(huán)應(yīng)力加載下的疲勞測試，記錄金屬薄膜的應(yīng)力-應(yīng)變曲線和電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線，同時觀察疲勞過程中不同循環(huán)次數(shù)下金屬薄膜微觀組織，得到金屬薄膜表面損傷形貌-電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線。將電阻變化-循環(huán)次數(shù)曲線上電阻變化突然增大來表征金屬薄膜損傷，定義疲勞壽命N<sub>f</sub>。由應(yīng)力-應(yīng)變曲線得到的應(yīng)變幅Δε及其所對應(yīng)的疲勞壽命N<sub>f</sub>構(gòu)成了金屬薄膜/柔性基板系統(tǒng)中金屬薄膜疲勞性能失效評價。該方法測試簡單，測量精確且具有先驗性。
文檔編號G01N27/20GK101226163SQ20081001737
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日
發(fā)明者丁向東, 剛 劉, 軍 孫, 孫曉娟, 敬 張, 峰 江, 汪承材 申請人:西安交通大學