專利名稱：一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種中藥的質(zhì)量檢測方法，特別是一種 用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
肝脾不和，瀉痢腹痛，慢性非特異性潰瘍性結(jié)腸炎是消化道常見的疾病， 以經(jīng)常性腹瀉、腹痛、膿血便、里急后重為主要癥狀，易反復(fù)發(fā)作，久治不 愈，如果長期罹患此病，影響全結(jié)腸時，有癌變的傾向。據(jù)世界衛(wèi)生組織調(diào)査顯示，該病的發(fā)病率達10.1%，并以每年1.2%的速度上升，腸道健康不 容忽視。而且該病變率在5%-10%，我國的情況更不容樂觀，其病變率在10°/。 以上，該病種已是嚴重影響人們生活質(zhì)量，威脅人類健康的一大殺手。隨著中藥事業(yè)的發(fā)展，中藥制劑已經(jīng)被人們普遍接受，固腸止瀉丸(批 準文號國藥準字Z61020796)是一種純中藥藥物，它是由烏梅肉、黃連、 干姜、木香、罌粟殼、延胡索為原料，按照比例，根據(jù)每味中藥的不同特性， 經(jīng)粉碎、制丸、干燥制得。該藥物在治療肝脾不和、瀉痢腹痛，慢性非特異 性潰瘍性結(jié)腸炎癥方面，療效顯著，毒副作用小，用藥安全，可以長期服用， 其制備方法科學、質(zhì)量可控、服用方便。但是，在該中藥的生產(chǎn)過程中，原有的質(zhì)量檢測方法簡單，不能有效地 控制其內(nèi)在質(zhì)量，使得各生產(chǎn)廠生產(chǎn)的固腸止瀉丸質(zhì)量差異較大， 一定程度 的影響了產(chǎn)品的性能。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于，提供一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法，該 方法對制得的固腸止瀉丸藥品中的有效成分分別進行質(zhì)量控制，保證了固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量。為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案 一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，具體包括下列步驟步驟一，固腸止瀉丸的制備-按照處方取黃連，烏梅肉，罌粟殼，干姜，延胡索，木香，粉碎成細 粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得固腸止瀉丸。 步驟二，鑒別(1) 取固腸止瀉丸藥品，研成細粉，置顯微鏡下觀察；纖維束鮮黃色， 壁稍厚，微孔明顯；淀粉粒長卵形、廣卵形或不規(guī)則狀，有的較小端略尖凸， 直徑25-32 um，長約50Pm;臍點點狀，位于較小端；纖維細長，微彎曲， 壁稍厚，非木化；厚壁組織碎片綠黃色，細胞類多角形或略延長，壁稍彎曲， 有的連珠狀增厚，微孔細密；菊糖團塊不規(guī)則，有時可見微細放射狀紋理， 加熱后溶解。(2) 取固腸止瀉丸藥品，研細，取粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理 30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至PH=9-10， 用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，低溫揮干，殘渣加甲醇lml 使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材lg，同法制成對照藥材溶 液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lm含0.5mg的溶液，作為對照 品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法進行試驗， 吸取上述三種溶液各2 3ul，分別點于同一 用1%氫氧化鈉溶液制備的硅 膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸 中約3min，取出揮去板上吸附的碘后置UV (365nm波段紫光)下檢視。 供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的熒光斑點。(3) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末3g，加乙醚15ml，置水浴上加熱 回流30分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為供 試品溶液；另取木香對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液。按照《中國藥 典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各2 lU 3ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已垸-三氯甲垸(1:5)為展 開劑，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰展開。 供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(4) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末15g，加甲醇50ml，加熱回流l 小時，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加1%鹽酸30ml使溶解，靜置、濾過， 濾液加濃氨試液調(diào)節(jié)pH: 9-10，用三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提 取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥 材2g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取嗎啡對照品、磷酸可待 因?qū)φ掌泛望}酸罌粟堿對照品，加甲醇分別制成每lml各含lmg的溶液， 做為對照品溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進 行試驗，吸取上述五種溶液各5"1，分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備 的硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(20:20:3:1)為展開劑，展 開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，日光下檢視。供 試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點。(5) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加乙醇50ml，超聲處理20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取干 姜對照藥材2g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液，按照《中國藥典》 2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各5lU， 分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-乙 醚(1:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴1%香草醛試液，105。C加熱至斑點顯色清晰，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點。(6)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末0g，加甲醇50ml，超聲處理30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中， 加乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣用石油醚在30 'C一60'C溫度下浸泡兩次，每次15ml，浸泡2分鐘，傾去石油醚，殘渣加 無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取烏梅對照藥材2g，加甲醇30 ml， 同法制成對照藥材溶液；再取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每lm含0.2mg 的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層 色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2"1，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以環(huán)已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色譜中， 在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。步驟三，固腸止瀉丸藥品檢查，應(yīng)符合《中國藥典》2005年版一部附錄 I A丸劑項下有關(guān)規(guī)定。步驟四，含量測定按照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色 譜法測定，包括以下各項試驗色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑； 0.05mol/L三乙胺(用磷酸調(diào)pH3.0)-乙腈(70: 30)為流動相；檢測波長 為265nm;理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于5500;對照品溶液的制備精密稱取105'C干燥4小時的鹽酸小檗堿對照品適 量，加流動相制成每lml含15ug的溶液，搖勻，既得；供試品溶液的制備精密稱取過3號篩的固腸止瀉丸藥品粉末0.1g，置 50ml量瓶中，加入流動相40ml，超聲處理40分鐘，取出，放涼，加流動 相至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；取續(xù)濾液，以0.45 U m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液既得；測定法分別精密吸取上述兩種溶液各IOUI，注入液相色譜儀，測定， 測得固腸止瀉丸藥品每g含黃連以鹽酸小檗堿C2QHI8C1N04計，不少于 5mg，即可滿足要求。本發(fā)明對制得的固腸止瀉丸藥品分別對其中的烏梅肉、干姜、木香、延 胡索、罌粟殼有效成分進行薄層色譜鑒別，黃連進行鹽酸小檗堿含量測定檢 查，能夠保證產(chǎn)品的質(zhì)量，使得其中的有效成分充分發(fā)揮中藥毒副作用小的 優(yōu)勢，可長期服用，且療效顯著。
具體實施方式
一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，具體包括下列 步驟步驟一，固腸止瀉丸的制備按照處方取黃連182g，烏梅肉228g，罌粟殼136g，干姜182g，延胡索 136g，木香136g，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得固腸 止瀉丸，制得的固腸止瀉丸為黃褐色的水丸；味苦、微辣。步驟二，鑒別(1) 取固腸止瀉丸藥品，研成細粉，置顯微鏡下觀察；纖維束鮮黃色， 壁稍厚，微孔明顯；淀粉粒長卵形、廣卵形或不規(guī)則狀，有的較小端略尖凸， 直徑25-32"m，長約50um;臍點點狀，位于較小端；纖維細長，微彎曲， 壁稍厚，非木化；厚壁組織碎片綠黃色，細胞類多角形或略延長，壁稍彎曲， 有的連珠狀增厚，微孔細密；菊糖團塊不規(guī)則，有時可見微細放射狀紋理， 加熱后溶解。(2) 取固腸止瀉丸藥品，研細，取粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理 30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至PH=9-10， 用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，低溫揮干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材lg，同法制成對照藥材溶 液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每lm含0.5mg的溶液，作為對照 品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VJB的薄層色譜法進行試驗， 吸取上述三種溶液各2~3ul，分別點于同一 用1°/。氫氧化鈉溶液制備的硅 膠G薄層板上，以甲苯丙酮=9:2為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸 中約3min，取出揮去板上吸附的碘后置UV (365nm波段紫光)下檢視。 供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的熒光斑點。(3) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末3g，加乙醚15ml，置水浴上加 熱回流30分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加乙酸乙酯lml使溶解，作為 供試品溶液；另取木香對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液。按照《中國 藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各2 iU 3ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷三氯甲垸=1:5為展 開劑，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰展開。 供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(4) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末15g，加甲醇50ml，加熱回流l 小時，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加1%鹽酸30ml使溶解，靜置、濾過， 濾液加濃氨試液調(diào)節(jié)pH: 9-10，用三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提 取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥 材2g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取嗎啡對照品、磷酸可待 因?qū)φ掌泛望}酸罌粟堿對照品，加甲醇分別制成每lml各含lmg的溶液， 做為對照品溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進 行試驗，吸取上述五種溶液各5ul，分別點于同一用2%氫氧化鈉溶液制備 的硅膠G薄層板上，以甲苯丙酮乙醇濃氨=20:20:3:1為展開劑，展 開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，日光下檢視。供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏 色的斑點。(5) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加乙醇50 ml，超聲處理20 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取干 姜對照藥材2g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液，按照《中國藥典》 2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各5tU， 分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷 乙醚=1:1為展開劑，展開，取出，晾干，噴1%香草醛試液，105。C加熱至、斑點顯色清晰，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的斑點。(6) 取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加甲醇50 ml，超聲處理30 分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中， 加乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣用石油醚在30 'C一6(TC溫度下浸泡兩次，每次15ml，浸泡2分鐘，傾去石油醚，殘渣加 無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取烏梅對照藥材2g，加甲醇30 ml， 同法制成對照藥材溶液;再取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每lm含0.2mg 的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層 色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板 上，以環(huán)已烷三氯甲垸乙酸乙酯甲酸=20:5:8:0.1為展開劑，展開， 取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品溶液色 譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。步驟三，固腸止瀉丸藥品檢査，應(yīng)符合《中國藥典》2005年版一部附錄 IA丸劑項下有關(guān)規(guī)定。步驟四，含量測定按照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色 譜法測定，包括以下各項試驗色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；
0.05mol/L三乙胺(用磷酸調(diào)pH3.0):乙腈=70: 30為流動相；檢測波長為 265nm;理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應(yīng)不低于5500;
對照品溶液的制備精密稱取105'C干燥4小時的鹽酸小檗堿對照品適 量，加流動相制成每lml含15ug的溶液，搖勻，既得；
供試品溶液的制備精密稱取過3號篩的固腸止瀉丸藥品粉末0.1g，置 50ml量瓶中，加入流動相40ml，超聲處理40分鐘，取出，放涼，加流動 相至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；取續(xù)濾液，以0.45 n m的微孔濾膜濾 過，取續(xù)濾液既得；
測定法分別精密吸取上述兩種溶液各10lU，注入液相色譜儀，測定， 測得固腸止瀉丸藥品每lg含黃連以鹽酸小檗堿C2QH18C1N04計，不少于 5mg，即可滿足要求。
按照本發(fā)明的質(zhì)量檢測方法制得的固腸止瀉丸藥品，保證了產(chǎn)品的質(zhì) 量，包裝上注明以下信息-:調(diào)和肝脾，澀腸止痛。用于肝脾不和，瀉痢腹痛，慢性 非特異性潰瘍性結(jié)腸炎見上述癥候者。:口服， 一次5g， 一日3次。:每12粒重lg。:忌食生冷、辛辣、油膩等刺激性食物。 [貯藏]:密封，防潮。
權(quán)利要求
1.一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法，其特征在于，具體包括下列步驟步驟一，固腸止瀉丸的制備按照處方量取黃連，烏梅肉，罌粟殼，干姜，延胡索，木香，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得固腸止瀉丸；步驟二，鑒別(1)取固腸止瀉丸藥品，研成細粉，置顯微鏡下觀察；纖維束鮮黃色，壁稍厚，微孔明顯；淀粉粒長卵形、廣卵形或不規(guī)則狀，有的較小端略尖凸，直徑25-32μm，長約50μm；臍點點狀，位于較小端；纖維細長，微彎曲，壁稍厚，非木化；厚壁組織碎片綠黃色，細胞類多角形或略延長，壁稍彎曲，有的連珠狀增厚，微孔細密；菊糖團塊不規(guī)則，有時可見微細放射狀紋理，加熱后溶解；(2)取固腸止瀉丸藥品，研細，取粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加濃氨試液調(diào)至PH＝9-10，用乙醚振搖提取3次，每次10ml，合并乙醚液，低溫揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取延胡索對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1m含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB的薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點于同一用1％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮＝9∶2為展開劑，展開，取出，晾干，置碘缸中3min，取出揮去板上吸附的碘后置365nm波段紫光下檢視；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；(3)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末3g，加乙醚15ml，置水浴上加熱回流30分鐘，濾過，濾液低溫揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；另取木香對照藥材0.3g，同法制成對照藥材溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各2μl～3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶三氯甲烷＝1∶5為展開劑，取出，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰展開；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(4)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末15g，加甲醇50ml，加熱回流1小時，趁熱濾過，濾液蒸干，殘渣加1％鹽酸30ml使溶解，靜置、濾過，濾液加濃氨試液調(diào)節(jié)pH至9～10，用三氯甲烷提取兩次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取罌粟殼對照藥材2g，加甲醇20ml，同法制成對照藥材溶液；再取嗎啡對照品、磷酸可待因?qū)φ掌泛望}酸罌粟堿對照品，加甲醇分別制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述五種溶液各5μl，分別點于同一用2％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以甲苯∶丙酮∶乙醇∶濃氨＝20∶20∶3∶1為展開劑，展開，取出，晾干，依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉試液，日光下檢視；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(5)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加乙醇50ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取干姜對照藥材2g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液，按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述二種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶乙醚＝1∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴1％香草醛試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；(6)取固腸止瀉丸藥品研細后的粉末10g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，加乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣用石油醚在30℃～60℃溫度下浸泡兩次，每次15ml，浸泡2分鐘，傾去石油醚，殘渣加無水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取烏梅對照藥材2g，加甲醇30ml，同法制成對照藥材溶液；再取熊果酸對照品，加無水乙醇制成每1m含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；按照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB薄層色譜法進行試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷∶三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝20∶5∶8∶0.1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品溶液色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；步驟三，固腸止瀉丸藥品檢查，應(yīng)符合《中國藥典》2005年版一部附錄IA丸劑項下有關(guān)規(guī)定；步驟四，含量測定按照中國藥典2005年版一部附錄VID高效液相色譜法測定，包括以下各項試驗色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L三乙胺，用pH3.0的磷酸調(diào)∶乙腈＝70∶30為流動相；檢測波長為265nm；理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算，不低于5500；對照品溶液的制備精密稱取105℃干燥4小時的鹽酸小檗堿對照品適量，加流動相制成每1ml含15μg的溶液，搖勻，既得；供試品溶液的制備精密稱取過3號篩的固腸止瀉丸藥品粉末0.1g，置50ml量瓶中，加入流動相40ml，超聲處理40分鐘，取出，放涼，加流動相至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液；取續(xù)濾液，以0.45μm的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液即得；測定法分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，測得固腸止瀉丸藥品每1g含黃連以鹽酸小檗堿C20H18ClNO4計，不少于5mg，即可滿足要求。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于固腸止瀉丸藥品的質(zhì)量檢測方法，該方法對制得的固腸止瀉丸藥品分別對其中的烏梅肉、干姜、木香、延胡索、罌粟殼有效成分進行薄層色譜鑒別，黃連進行鹽酸小檗堿含量測定檢查，能夠保證產(chǎn)品的質(zhì)量，使得其中的有效成分充分發(fā)揮中藥毒副作用小的優(yōu)勢，可長期服用，且療效顯著。
文檔編號G01N21/84GK101226156SQ200810017338
公開日2008年7月23日 申請日期2008年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月18日
發(fā)明者曹林林, 娟 王, 王興海, 陳亞龍, 陳金文, 韓志武 申請人:陜西中醫(yī)學院制藥廠