專利名稱：一種基于odopb-dbc材料對有機氣體的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種可用子有機氣體檢測的檢測方法。本方法以舍磷酰雜菲小 分子酯類化合物及其衍生物0D00B-DBC (具體的化學結構見附圖1)為主要作用 成分，其英文名稱為2-(6-oxide-6H—dibenz<c， e><l， 2〉oxaphos-phorin-6-yl)-dihydroxyphenylen e-dibenzenecarboxylate (0D0PB-DBC)，以下殺又述均以縮寫ODOPB-DBC對該物 質進行描述。屬于化學檢測領域。
技術背景本發(fā)明采用了新近發(fā)現(xiàn)的具有聚集誘導發(fā)光增強作用的ODOPB-DBC分子作 為主要材料。目前該種化合物未見其它文獻發(fā)表。ODOPB-DBC的相關合成專利和 在作為金屬離子檢測制劑的內容在同步申請發(fā)明專利。本申請?zhí)峁┑姆椒梢灾苯佑^察使用，也可以通過偏光顯微鏡、分子熒光光譜 儀使用。目前，通常使用的有機氣體檢測儀器，有很多商用檢測儀，但價格昂貴， 要求使用的安裝條件和使用條件非常苛刻。多數(shù)傳感器采用了燃燒式的檢測方 法，在對于要求禁止使用火的場所，如有機化工廠等，使用上存在安全隱患。 發(fā)明創(chuàng)造的內容本發(fā)明是一種對有機氣體進行可區(qū)分的檢測方法，該方法通過采用將化合 物ODOPB - DBC簡單地在固體表面涂膜的方法制成，通過利用ODOPB-DBC與有機氣氛接觸后，進行相態(tài)轉變，從而引起其光學性質的變化和表面形態(tài)的變化， 能夠通過肉眼觀察、偏光顯微鏡的雙折射、分子熒光光譜儀的萸光強度變化等 獲取檢測到的有機氣體信息。本發(fā)明利用了 ODOPB-DBC無定形膜的不同相態(tài)間的聚集誘導發(fā)光變化原理，能夠在儀器上使用，也可以通過表面形態(tài)的變化， 通過肉眼觀察使用。本方法分為三個部分進行，第一部分基材表面處理。第二部分涂膜制 備。第三部分使用。所用原料 0D0PB-DBC石英玻璃普通玻璃、金屬板材等 方法如下第一步基片處理基片作為本傳感器的在體，基片的材質可以選用多種材 料如石英片、普通玻璃片、金屬片(比如鉑、金、銀、銅等)。材料的形狀可以 任意選擇，以矩形片狀最佳，基片在使用前，需要經(jīng)過預處理，將基片(石英 片或玻璃片)用混合溶液(濃硫酸雙氧水=1: 1)進行浸泡，除去其上可能 的雜質。金屬基片采用有機溶劑如氯仿、乙腈、乙醇、DMSO等進行清洗。第二步薄膜制備將0D0PB-DBC (純度〉98%)在127-U0。C之間加熱熔融在 基片上進行均勻涂覆，基片上ODOPB-DBC數(shù)量為10g/cm2-lxl0—'g/cm2,或者通 過將化合物ODOPB-DBC溶于氯仿或者乙腈、二氯曱烷、THF等有機溶劑，濃度在 lmol/1 - lX10_6mol/l。將溶液通過勻膠機將溶液均勻涂覆在基材表面，通過常 溫或20-250。C加熱條件下蒸發(fā)有機溶劑后，在表面獲得ODOPB-DBC10g/cm2-l x 10—、/cn^的涂覆層，并通過加熱至130-250。C之間，加熱0. l-5分鐘，使涂覆 層ODOPB-DBC獲得無定形涂覆層。第三步檢測將本薄膜檢測器置于可能產生的有機氣氛中，放置，如本薄膜有 迅速的轉變，如由透明轉變?yōu)榉峭该鲬B(tài)，則可認為由氯仿、曱醇、乙醇等物質 存在，如在較長時間內本薄膜產生變化，薄膜由透明狀態(tài)轉變?yōu)椴煌该?，則有 有機溶劑存在；在偏光顯微鏡下觀察有附圖三或類似的晶體雙折射出現(xiàn)，可以 進一步確定該物質的種類。具體相應速度與結晶形態(tài)見附圖2 (氣體響應速度圖附圖)和附圖3-附圖7 (氣體響應偏光顯微鏡下形態(tài)困)該種化合物兼有聚集發(fā)光和有機氣體誘導結晶的特性，并能夠對大多數(shù)有 機氣體進行響應排列，從而達到檢測有機氣體的作用。該種檢測方法具有有機 氣體和有機溶劑的響應特性，能夠用于工業(yè)上有機氣體微量泄漏檢測與成分分辨等方面。


附圖1 0D0PB-DBC的分子式 附圖2氣體響應速度圖附圖3 ODOPB-DBC膜在乙腈氣氛中的偏光顯微鏡照片 附圖4 ODOPB-DBC膜在四氫呋喃氣氛中的偏光顯孩i鏡照片 附圖5 ODOPB-DBC膜在氯仿氣氛中的偏光顯孩t鏡照片 附圖6 ODOPB-DBC膜在乙醇氣氛中的偏光顯微鏡照片 附圖7 ODOPB-DBC膜在丙酮氣氛中的偏光顯孩i鏡照片 實施例實施例1將lcmx lcm石英片用混合溶液(濃石充酸雙氧水+ l: 1)進行浸泡1 小時，將ODOPB-DBC(乙烷氧基)0. lg在16(TC之間加熱熔融在lci^基片上進行均 勻涂覆，涂覆后在25(TC加熱0. 5分鐘，冷卻。將制好的膜片放于乙腈蒸汽中20 分鐘，經(jīng)偏光顯孩史鏡觀察，發(fā)現(xiàn)圖3中相同的圖案，可以確定其為乙腈溶劑。 實施例2將lcmx lcm銅片用氯仿進行清洗，將ODOPB-DBCO. Olg在140。C之間加 熱熔融在lcm2基片上進行均勻涂覆，涂覆后在250。C加熱1分鐘，冷卻。將制好的 膜片放于乙醇蒸汽中5分鐘，經(jīng)目測發(fā)現(xiàn)結晶出現(xiàn)，可以確定其為醇類溶劑。 實施例3將lcmx lcm鉑片用氯仿進行清洗，將濃度為1X10—2mol/l ODOPB-DBC的氯仿溶液2ml采用勻膠機均勻涂在lcm2鉑片上，加熱至40。C揮發(fā)氯仿，在220 。C加熱1分鐘。將制好的膜片放于氯仿蒸汽中2分鐘，經(jīng)目測發(fā)現(xiàn)結晶出現(xiàn)， 可以確定其為氯仿溶劑。實施例4將lcmx lcm普通玻璃片用混合溶液(濃^琉酸雙氧水+ 1: 1)進行浸 泡1小時，將ODOPB-DBCO. Olg在160。C之間加熱熔融在lcn^基片上進行均勻涂 覆，涂覆后在150。C加熱2分鐘。將制好的膜片放于四氫呋喃蒸汽中20分鐘，經(jīng) 偏光顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)圖4中相同的圖案，可以確定其為四氫呋喃溶劑。 實施例5將lcmx lcm石英片用混合溶液(濃硫酸雙氧水+ l: 1)進行浸泡1 小時，將ODOPB-DBCO. lg在160。C之間加熱熔融在lcW基片上進行均勻涂覆，涂 覆后在140。C加熱5分鐘。將制好的膜片放于丙酮蒸汽中30分鐘，經(jīng)偏光顯微 鏡觀察，發(fā)現(xiàn)圖7中相同的圖案，可以確定其為丙酮溶劑。 實施例6將lcmxlcm石英片用混合溶液(濃石充酸雙氧水+ 1: 1)進行浸泡1 小時，將ODOPB-DBCO. lg在160。C之間加熱熔融在lcn^基片上進行均勻涂覆，涂 覆后在130。C加熱2分鐘。將制好的膜片放于甲醇蒸汽中5分鐘，經(jīng)偏光顯微鏡 觀察發(fā)現(xiàn)圖6結晶出現(xiàn)，可以確定其為醇類溶劑。
權利要求
1. 一種基于ODOPB-DBC材料對有機氣體的檢測方法，作用成分為ODOPB-DBC材料，并將其涂覆在固體表面，對有機氣體進行檢測使用；其特征在于該方法可對醇、丙酮、氯仿、四氫呋喃、乙腈有機氣體進行快速檢測；本方法的實施分為兩部分第一步，將ODOPB-DBC材料涂覆在固體表面；第二步，對ODOPB-DBC涂層進行加熱處理。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于0D0PB-DBC材料對有機氣體的檢測方法，其 特征在于0D0PB-DBC可以涂覆在石英片、玻璃片、金屬片上進行使用。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于ODOPB-DBC材料對有機氣體的檢測方法，其 特征在于將0D0PB-DBC在127-270。C之間加熱熔融在基片上進行均勻涂覆，基 片上ODOPB-DBC數(shù)量為10g/cm2-l x 10_7g/cm2。
4. 根據(jù)權利要求l所述的一種基于ODOPB-DBC材料對有機氣體的檢測方法，其 特征在于將化合物0D0PB-DBC溶于氯仿、乙腈、二氯曱烷或THF任一種有機 溶劑，濃度在lmol/1-lX10—6mol/l;將溶液通過勻膠機將溶液均勻涂覆在基材 表面，通過常溫或20-25(TC加熱條件下蒸發(fā)有機溶劑后，在表面獲得 ODOPB-DBC10g/cm2-1 x 10、/0112的涂覆層。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種基于ODOPB-DBC材料對有機氣體的檢測方法，其 特征在于將涂層加熱至130-250。C之間，加熱0. 1 - 5分鐘，使涂覆層0D0PB-DBC 獲得無定形涂覆層。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可用于有機氣體檢測的檢測方法。本方法以含磷酰雜菲小分子酯類化合物及其衍生物ODOOB-DBC為作用成分，通過將該化合物以加熱熔融或制成溶液的方式涂覆在固體表面，并通過加熱獲得有機氣體響應層的檢測方法。該種化合物兼有聚集發(fā)光和有機氣體誘導結晶的特性，并能夠對大多數(shù)有機氣體進行響應排列，從而達到檢測有機氣體的作用。該種檢測方法具有有機氣體和有機溶劑的響應特性，能夠用于工業(yè)上有機氣體微量泄漏檢測與成分分辨等方面。
文檔編號G01N21/17GK101231232SQ20071006303
公開日2008年7月30日 申請日期2007年1月25日 優(yōu)先權日2007年1月25日
發(fā)明者斌 佟, 支俊格, 曹茉莉, 帆 楊, 石建兵, 董宇平, 錢立軍 申請人:北京理工大學