專利名稱：激光燒蝕固體進樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本裝置是為分析儀器提供分析樣品的進樣裝置，特別是涉及導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的固體進樣裝置。主要涉及材料的化學(xué)成分分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在原子發(fā)射光譜儀中，分析樣品可能是氣溶膠或氣懸浮固態(tài)顆粒，通過穩(wěn)定的載氣傳輸。常見的分析儀器為電感耦合等離子體光譜儀。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)以其靈敏度高，精確性好，快速和多元素同時測定等優(yōu)點主要優(yōu)勢是分析動態(tài)范圍大和同步的多元素分析，已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域的各種物質(zhì)的微量分析。
一般ICP-AES分析用溶液霧化法進樣，制樣時溶解不徹底，溶解過程長，給光譜分析帶來困難。因此將固體直接進入ICP進行分析是國內(nèi)外ICP-AES研究領(lǐng)域所感興趣和關(guān)注的課題。激光燒蝕是一種簡單固體直接進樣技術(shù)，一束短脈沖高功率的激光束聚焦在樣品表面上，激光束將固體樣品立即蒸發(fā)轉(zhuǎn)化成氣相成分，并使其傳輸?shù)絀CP分析儀器中，對激光燒蝕而言，任何固體樣品都可被燒蝕分析，沒有樣品尺寸的嚴格要求，不要求樣品預(yù)處理，而且用激光燒蝕進行化學(xué)分析需要的樣品消耗量少。
在現(xiàn)有技術(shù)中，包括商用儀器或其他的公開的系統(tǒng)，典型的激光燒蝕裝置由激光器、樣品燒蝕腔、顯微成像調(diào)焦裝置和XYZ工作臺，見文獻laser ablation in analytical chemistry-a review，RichardE.Russo，xiaolei mao，haichen liu ect，Talanta，57(2002)427。
這種進樣裝置存在的問題是1)激光腔輸出的光束通過外圍光路擴束、均勻化改善光束質(zhì)量和均勻性，光路復(fù)雜，維護不方便，成本高；
2)激光器固定，樣品XY移動實現(xiàn)樣品表面點/線/面的燒蝕進樣；3)調(diào)焦方法復(fù)雜，樣品表面可通過CCD攝像頭觀察，需要人眼辨別物體成像的清晰程度，通過計算機控制樣品工作臺升降來達到調(diào)焦的目的，調(diào)焦效率低，而且對光學(xué)系統(tǒng)的要求較高；4)此外目前的ICP光譜儀和激光燒蝕裝置各自獨立，激光燒蝕固體進樣和光譜儀的采集沒有同步，采集后的數(shù)據(jù)需經(jīng)人工處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種激光器光束質(zhì)量和均勻性好，調(diào)焦和樣品定位簡單，激光燒蝕和分析儀器采集可同步的激光固體進樣裝置。
本發(fā)明的主要技術(shù)方案是采用高斯變反膜激光腔結(jié)構(gòu)改善光束質(zhì)量和均勻性；采用激光二維掃描燒蝕技術(shù)和樣品一步定位技術(shù)，掃描燒蝕速度快，調(diào)焦和樣品定位簡單；提供的燒蝕控制同步觸發(fā)信號可實現(xiàn)光譜儀的同步采集分析。
本發(fā)明的一個技術(shù)方案是，激光燒蝕固體進樣裝置包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)和燒蝕控制系統(tǒng)激光器系統(tǒng)是由短脈沖激光器，調(diào)節(jié)光路鏡組，XY掃描振鏡組和透鏡組成，短脈沖激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù)，短脈沖激光器輸出光曙經(jīng)光路鏡組調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組中心，XY掃描振鏡組的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置，透鏡將激光束聚焦在XY方向固定的樣品表面；樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)是由石英罩和樣品激發(fā)腔組成，激光束透過石英罩、樣品激發(fā)腔將能量耦合到樣品表面，石英罩和樣品激發(fā)腔之間通過密封圈進行密封連接；樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)是由調(diào)焦臺組成，調(diào)焦臺升降調(diào)節(jié)固體樣品相對于聚焦透鏡的相對距離(焦距)，樣品激發(fā)腔和通過連接板和調(diào)焦臺相連，針對特定材料，焦距優(yōu)選固定后，對于特定材料的不同固體樣品，只要貼緊密封圈保證樣品激發(fā)腔的氣密性即可完成樣品的一步定位；燒蝕控制系統(tǒng)包括控制計算機，控制計算機可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束，控制激光燒蝕的起始位置，點或線或面的點陣模式，燒蝕時間，并提供同步觸發(fā)信號實現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
本發(fā)明的另一個技術(shù)方案是，上述的短脈沖激光器腔采用高斯變反膜非穩(wěn)腔結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明的又一個技術(shù)方案是，上述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)，還包括坐標尺和樣品定位升降臺組成，坐標尺的固定端固定在調(diào)焦臺的底座，移動測量端固定在調(diào)焦臺的臺面上，樣品定位升降臺依據(jù)固體樣品的高低和表面不平度進行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。
本發(fā)明的再一個技術(shù)方案是，上述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)中連接板用螺栓固定在調(diào)焦臺上，樣品激發(fā)腔用埋頭螺釘固定在連接板上。
和現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點1)采用高斯變反膜非穩(wěn)腔激光腔結(jié)構(gòu)，無需外圍光路處理，輸出光束均勻、質(zhì)量好，光路維護簡單，成本低；2)采用激光二維掃描技術(shù)實現(xiàn)樣品表面線或面的燒蝕，與傳統(tǒng)光路固定，樣品XY移動實現(xiàn)樣品表面線或面掃描燒蝕技術(shù)相比，掃描燒蝕的速度快，燒蝕穩(wěn)定性好；。
3)采用樣品一步定位式的調(diào)焦固定方法，簡單方便，效率高；4)激光束可進行點或線或面的點陣燒蝕，燒蝕點陣結(jié)構(gòu)、燒蝕時間可控；5)通過計算機提供同步觸發(fā)信號實現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步，分析儀器可自動進行采集穩(wěn)定靈敏的信號，無需人工干預(yù)。


附圖1為本發(fā)明激光燒蝕固體進樣裝置示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖做進一步詳述。
由附圖1可看出，本發(fā)明包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)、燒蝕控制系統(tǒng)。
激光器系統(tǒng)中由短脈沖激光器1、調(diào)節(jié)光路組2、XY掃描振鏡組3和聚焦透鏡4組成，短脈沖激光器1輸出的激光束經(jīng)調(diào)節(jié)光路組2調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組3的中心，XY掃描振鏡組3的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置，聚焦透鏡4將激光束聚焦在固體樣品5表面。
樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)由石英罩6和樣品激發(fā)腔7組成，石英罩6和樣品激發(fā)腔7用密封圈8連接。
樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)由調(diào)焦臺9、坐標尺10和樣品定位升降臺11組成，坐標尺10的固定端固定在調(diào)焦臺9的底座，移動測量端固定在調(diào)焦臺9的臺面上，坐標尺的讀數(shù)可直觀顯示固體樣品5相對于聚焦透鏡4的相對距離(焦距)，樣品定位升降臺11依據(jù)樣品的高低和表面不平度進行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。針對特定的材料，固體樣品5和聚焦透鏡4的距離經(jīng)優(yōu)化后，一般是固定的，對于特定材料的不同固體樣品5，只要貼緊密封圈15保證樣品激發(fā)腔7的氣密性即可完成不同樣品的定位。
樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)中的樣品激發(fā)腔7通過連接板12和樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)中的調(diào)焦臺9相連，連接板12用螺栓13固定在調(diào)焦臺9上，樣品激發(fā)腔7用埋頭螺釘14固定在連接板12上。
燒蝕控制系統(tǒng)由控制計算機16組成，控制計算機16可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束，控制激光燒蝕的起始位置，點或線或面的點陣模式，燒蝕時間，并提供同步觸發(fā)信號可實現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
權(quán)利要求1.一種激光燒蝕固體進樣裝置，包括激光器系統(tǒng)、樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)、樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)和燒蝕控制系統(tǒng)，其特征是激光器系統(tǒng)是由短脈沖激光器(1)，調(diào)節(jié)光路鏡組(2)，XY掃描振鏡組(3)和透鏡(4)組成，短脈沖激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù)，短脈沖激光器(1)輸出的光束經(jīng)調(diào)節(jié)光路鏡組(2)調(diào)節(jié)至XY掃描振鏡組(3)中心，XY掃描振鏡組(3)的轉(zhuǎn)動改變激光束沿X、Y方向的出射位置，透鏡(4)將激光束聚焦在XY方向固定的樣品(5)表面；樣品激發(fā)和導(dǎo)出系統(tǒng)是由石英罩(6)，樣品激發(fā)腔(7)組成，激光束透過石英罩(6)、樣品激發(fā)腔(7)將能量耦合到樣品(5)表面，石英罩(6)和樣品激發(fā)腔(7)之間通過密封圈(8)進行密封連接；樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)是由調(diào)焦臺(9)組成，調(diào)焦臺(9)升降調(diào)節(jié)固體樣品相對于聚焦透鏡的相對距離，樣品激發(fā)腔(7)和通過連接板(12)和調(diào)焦臺(9)相連，針對特定材料，焦距優(yōu)選固定后，對于特定材料的不同固體樣品(5)，只要貼緊密封圈(15)保證樣品激發(fā)腔(7)的氣密性即可完成樣品的一步定位；燒蝕控制系統(tǒng)包括控制計算機(16)，控制計算機(16)可控制激光燒蝕的啟動結(jié)束，控制激光燒蝕的起始位置，點或線或面的點陣模式，燒蝕時間，并提供同步觸發(fā)信號實現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集與激光燒蝕的同步。
2.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進樣裝置，其特征是所述的短脈沖激光器(1)的腔采用高斯變反膜非穩(wěn)腔結(jié)構(gòu)。
3.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進樣裝置，其特征是所述的樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)還包括坐標尺(10)和樣品定位升降臺(11)，坐標尺(10)的固定端固定在調(diào)焦臺(9)的底座，移動測量端固定在調(diào)焦臺(9)的臺面上，樣品定位升降臺(11)依據(jù)固體樣品(5)的高低和表面不平度進行上下位置的調(diào)整和角度的調(diào)節(jié)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種激光燒蝕固體進樣裝置，其特征是所述的連接板(12)用螺栓(13)固定在調(diào)焦臺(9)上，樣品激發(fā)腔(7)用埋頭螺釘(14)固定在連接板(12)上。
專利摘要一種激光燒蝕固體進樣裝置，激光器采用高斯變反膜非穩(wěn)腔激光腔結(jié)構(gòu)，輸出光束均勻；激光器輸出光路采用二維掃描技術(shù)，在燒蝕軟件的控制下，激光束可在固體樣品表面點/線/面進行燒蝕，燒蝕速度快，穩(wěn)定性好；樣品調(diào)焦和定位系統(tǒng)采用樣品一步定位式技術(shù)，樣品與激光聚焦透鏡的相對距離調(diào)節(jié)簡單，樣品固定方便，可顯著提高分析效率；燒蝕控制系統(tǒng)提供的同步觸發(fā)信號可實現(xiàn)分析儀器數(shù)據(jù)采集和激光燒蝕的同步。
文檔編號G01N1/36GK2884188SQ20062000791
公開日2007年3月28日 申請日期2006年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月14日
發(fā)明者姚寧娟, 楊志軍, 沈?qū)W靜, 王海舟, 羅倩華, 程海明 申請人:鋼鐵研究總院