專利名稱：含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熱值測(cè)量裝置，尤其是應(yīng)用于推進(jìn)劑、煤炭、石油化工和電力行業(yè)中推進(jìn)劑、煤、油或其它發(fā)熱物質(zhì)之發(fā)熱量的測(cè)定儀器。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域里，測(cè)定物質(zhì)發(fā)熱量的儀器中經(jīng)常采用氧彈式熱量計(jì)，其中樣品燃燒室也就是通常所說的氧彈，氧彈包括彈體1，彈頭2，放氣閥門3，電極4，坩堝架5，進(jìn)氣閥6，充氣管7，燃燒擋板8，坩堝9。氧氣通過進(jìn)氣閥6和充氣管7進(jìn)入氧彈，燃燒后的氣體由放氣閥門3排出，電極4和彈頭2之間絕緣，另一電極由進(jìn)氣閥門6和充氣管7兼作。樣品放在坩堝9中，試驗(yàn)時(shí)，通電點(diǎn)火，使樣品在富氧環(huán)境中充分燃燒。對(duì)于含硼貧氧推進(jìn)劑，其中單質(zhì)硼的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)很高(分別為2430K和2823K)，硼的燃燒是一種固相和氣相介質(zhì)間的燃燒，相對(duì)于氣相介質(zhì)間的燃燒要慢的多，硼粒子表面包覆有由于硼氧化形成的B2O3，其沸點(diǎn)較高(約2133K)，如果燃燒溫度不夠高，熔化而變得粘稠的B2O3阻礙了氧氣向硼與液態(tài)氧化層界面的擴(kuò)散，導(dǎo)致硼粒子點(diǎn)火燃燒滯后(困難)。含硼貧氧推進(jìn)劑在坩堝中燃燒時(shí)，在周圍氧氣氣氛中，首先是可氣化的黏合劑體系和低燃點(diǎn)的金屬添加劑迅速燃燒放出大量的熱，推進(jìn)劑局部達(dá)到很高的溫度，同時(shí)硼等高燃點(diǎn)的金屬添加劑也開始燃燒，隨著含硼貧氧推進(jìn)劑中易燃組份的迅速燃燒，氧彈式量熱計(jì)作為一個(gè)導(dǎo)熱性能很好的熱交換系統(tǒng)，其中的熱量迅速散失，溫度降至2133K以下，導(dǎo)致硼氧化生成的B2O3不能汽化而是包覆在硼表面，阻礙了氧氣向硼與液態(tài)氧化層界面的擴(kuò)散，使部分硼在現(xiàn)有量熱計(jì)的氧彈中不能完全燃燒，燃燒放出的熱量不是該含硼推進(jìn)劑的燃燒熱。同時(shí)，含硼貧氧推進(jìn)劑的熱值很高，為30MJ/Kg以上，且金屬含量高，燃溫高，使氧彈的部件嚴(yán)重?zé)g，尤其是坩堝9和坩堝架5。

發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有技術(shù)中含硼貧氧推進(jìn)劑不能充分燃燒的缺陷，本發(fā)明采用了一種新的熱值測(cè)試裝置，能夠有效的保障貧氧推進(jìn)劑的完全燃燒。
本發(fā)明包括彈體1，彈體是一個(gè)厚壁容器；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，其特征在于充氣閥6和電極4之間連接點(diǎn)火絲10，點(diǎn)火絲10采用已知熱值的金屬絲，樣品11通過點(diǎn)火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝架13放在氧彈的底部，支撐坩堝12。坩堝12上放置規(guī)定質(zhì)量的已知熱值的助燃劑。
本發(fā)明工作時(shí)，兩電極間施加12～24V直流電壓，點(diǎn)火絲通電加熱使貧氧推進(jìn)劑點(diǎn)火燃燒，樣品用量為0.5g～1.5g的含硼貧氧推進(jìn)劑的點(diǎn)火燃燒是在懸空狀態(tài)，集中放熱，燃速較慢的金屬粒子在懸空狀態(tài)不能完全燃燒；燃燒若干時(shí)間后，點(diǎn)火絲自行燒斷，貧氧推進(jìn)劑隨后掉到坩堝上，引燃助燃劑，在助燃劑集中放熱的作用下，使金屬粒子又處于高溫環(huán)境，得以完全燃燒。在這個(gè)過程中，高熱值高燃溫的貧氧推進(jìn)劑沒有直接在坩堝中燃燒，而是助燃劑在坩堝中燃燒，助燃劑的燃溫為2000～3000K，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于貧氧推進(jìn)劑的燃溫，使坩堝燒蝕程度大大減小。坩堝支架不直接與火焰接觸，并通過坩堝得到一定的保護(hù)，克服了氧彈部件燒蝕嚴(yán)重的問題。
作為本發(fā)明的一項(xiàng)優(yōu)選方案，所述的氧彈也可以不采用坩堝12及坩堝支架13，助燃劑直接放置在氧彈的底部，適當(dāng)加大助燃劑的用量。施加點(diǎn)火信號(hào)之后，點(diǎn)火絲引燃待測(cè)樣品，點(diǎn)火絲自行燒斷，貧氧推進(jìn)劑隨后掉到燃燒室底部，助燃劑燃燒。貧氧推進(jìn)劑的點(diǎn)火燃燒是在懸空狀態(tài)，集中放熱，燃速較慢的金屬粒子在懸空狀態(tài)不能完全燃燒，在重力的作用下，掉入其下方的助燃劑中，引燃助燃劑，在助燃劑集中放熱的作用下，使金屬粒子又處于高溫環(huán)境，得以完全燃燒。由于沒有使用坩堝10及坩堝支架11，因此不存在坩堝及其支架的燒蝕問題。
作為本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選方案，所述的樣品離開坩堝的距離不小于10mm。
作為本發(fā)明的第三個(gè)優(yōu)選方案，所述的助燃劑可以選用雙鉛-2推進(jìn)劑，其熱值為11.2MJ/kg；也可選用改性雙基推進(jìn)劑171-25，熱值為10.9MJ/kg。助燃劑應(yīng)具有一定的形狀，比如外徑為10mm，高度為5mm的推進(jìn)劑藥柱，而不應(yīng)是粉末狀，這樣可以保障助燃劑在一定的時(shí)間內(nèi)燃燒，而不是瞬間全部燒完。
作為本發(fā)明的第四個(gè)優(yōu)選方案，所述的坩堝12為絕熱耐燒蝕的碳/碳復(fù)合材料，也可選擇模壓燒結(jié)的鎢坩堝。
作為本發(fā)明的第五個(gè)優(yōu)選方案，所述的坩堝架13為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環(huán)坩堝支架。
本發(fā)明通過坩堝上的助燃劑保障了貧氧推進(jìn)劑的完全燃燒，同時(shí)由于高熱值的貧氧推進(jìn)劑沒有完全在坩鍋中燃燒，減小了對(duì)坩堝的燒蝕程度。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，性能穩(wěn)定可靠，具有廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)的氧彈式量熱計(jì)的氧彈結(jié)構(gòu)2為本發(fā)明的樣品引燃裝置結(jié)構(gòu)3為本發(fā)明的氧彈式量熱計(jì)的氧彈結(jié)構(gòu)圖具體實(shí)施方式
圖2和圖3展示了本發(fā)明的應(yīng)用實(shí)例。
實(shí)例1本發(fā)明采用了一種新的熱值測(cè)試裝置，包括彈體1，彈體是容積為300毫升的厚壁圓筒；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點(diǎn)火絲10，點(diǎn)火絲為直徑0.1mm的鎳鉻合金絲，熱值為3.2J/cm。樣品11為1.0g的含硼貧氧推進(jìn)劑，通過點(diǎn)火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝的距離為15mm，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝12為絕熱耐燒蝕的碳/碳復(fù)合材料，坩堝架13為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環(huán)坩堝支架，放在氧彈的底部，支撐坩堝。坩鍋12上放置規(guī)定質(zhì)量的已知熱值的助燃劑，助燃劑為外徑為10mm，高度為5.0mm的雙鉛-2推進(jìn)劑，其熱值為11.2MJ/kg。用圖3所示的氧彈測(cè)試樣品的熱值，坩堝和坩堝架無燒蝕現(xiàn)象，測(cè)得樣品熱值為29.85MJ/Kg，燃燒凝聚相產(chǎn)物為白色粉末和少量褐色燒結(jié)物。
實(shí)例2本發(fā)明包括彈體1，彈體是容積為300毫升的厚壁圓筒；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點(diǎn)火絲10，點(diǎn)火絲為直徑0.1mm的鎳鉻合金絲，熱值為3.2J/cm。樣品11為0.5g的含硼貧氧推進(jìn)劑，通過點(diǎn)火絲10纏繞懸掛在氧彈中，離開氧彈底部的距離為60mm，放在氧彈的底部助燃劑為雙鉛-2推進(jìn)劑，其直徑為50mm，高度為1.5mm。用不帶坩堝和坩堝支架的氧彈測(cè)試樣品的熱值，測(cè)得樣品熱值為29.89MJ/Kg，燃燒產(chǎn)物為白色粉末和少量褐色燒結(jié)物。
本發(fā)明的具體實(shí)施步驟1、經(jīng)過計(jì)算，含硼貧氧推進(jìn)劑的理論熱值為30MJ/kg左右，若采用長(zhǎng)沙奔特儀器有限公司生產(chǎn)的GR3500型氧彈式熱量計(jì)，則根據(jù)標(biāo)定，其水當(dāng)量為15000J/K，因此，取一定量含硼貧氧推進(jìn)劑(即附圖3中樣品11)，將其切成條塊狀(一般以切成小立方塊狀)，將其放入分析天平上精確稱量。
2、量取25厘米已知熱值的點(diǎn)火絲10，在塊狀待測(cè)推進(jìn)劑表面環(huán)向刻劃3-4道小縫，將點(diǎn)火絲環(huán)向纏繞嵌入小縫內(nèi)，以便于懸掛可靠，也便于提高點(diǎn)火可靠性。再將點(diǎn)火絲兩端接在氧彈頭內(nèi)的點(diǎn)火電極上。
3、稱量助燃劑的質(zhì)量，放入坩堝12內(nèi)，再將坩堝安放在坩堝支架13上，并將二者放入氧彈。
4、組裝氧彈后，充入約1.2MPa的氧氣。
5、在已經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器系統(tǒng)進(jìn)行調(diào)節(jié)的基礎(chǔ)上，裝上貝克曼溫度計(jì)。在安裝貝克曼溫度計(jì)之前，需對(duì)其測(cè)量范圍進(jìn)行調(diào)節(jié)。通過第一步可以近似估計(jì)1g左右的推進(jìn)劑能使系統(tǒng)溫度升高約2度，因此，貝克曼溫度計(jì)的測(cè)量范圍應(yīng)該能夠滿足測(cè)量的需求。觀察貝克曼溫度計(jì)的初始讀數(shù)，以讀數(shù)在1度---2度之間為宜，若高于2.5度或低于0.5攝氏度就需要調(diào)節(jié)。
5、將氧彈放入內(nèi)桶，安裝點(diǎn)火信號(hào)線，打開控制箱電源，攪拌器和振動(dòng)器開始工作。
6、開始記錄初期溫度變化，待系統(tǒng)達(dá)到平衡后，施加點(diǎn)火信號(hào)，點(diǎn)火絲迅速點(diǎn)燃樣品，點(diǎn)火絲自行燒斷，樣品在失去懸掛力之后，在燃燒的同時(shí)掉入其下方的坩堝中，引燃助燃劑，助燃劑燃燒釋放的熱量保障了氧彈中的溫度處于樣品的燃溫之上，也即保證了樣品的完全燃燒。同時(shí)記錄主期溫度變化，記錄至系統(tǒng)溫度不再上升并開始下降前的為止。繼而開始記錄末期溫度變化，一般記錄10---15個(gè)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉控制箱電源。
7、取出氧彈，打開排氣閥放出廢氣。打開氧彈，觀察氧彈內(nèi)部，發(fā)現(xiàn)氧彈的內(nèi)壁上附著有大量白色粉末，坩鍋(實(shí)例1)或者氧彈底部(實(shí)例2)上除白色粉末外還有極少量的褐色燒結(jié)物，氧彈內(nèi)部坩堝、坩堝支架完好無損，無燒蝕現(xiàn)象。取下剩余點(diǎn)火絲，測(cè)量并記錄剩余點(diǎn)火絲長(zhǎng)度。對(duì)凝聚相燃燒產(chǎn)物進(jìn)行分析表明白色粉末為B2O3和MgO的混合物，褐色燒結(jié)物為硼酸和鐵的氧化物，沒有找到單質(zhì)硼的存在。說明含硼貧氧推進(jìn)劑中的難燃金屬完全燃燒了，解決了含硼貧氧推進(jìn)劑燃燒熱測(cè)試中的問題。
8、清洗氧彈，并進(jìn)行滴定。
9、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理，采用通用方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。得到含硼貧氧推進(jìn)劑的熱值。
權(quán)利要求
1.含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，包括彈體(1)，彈體是一個(gè)厚壁容器；彈頭(2)上有放氣閥門(3)，電極(4)，充氣閥(6)，電極(4)和彈頭(2)絕緣，其特征在于充氣閥(6)和電極(4)之間連接點(diǎn)火絲(10)，點(diǎn)火絲(10)采用已知熱值的金屬絲，樣品(11)通過點(diǎn)火絲(10)纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝(12)放在坩堝架(13)上，坩堝架(13)放在氧彈的底部，支撐坩堝(12)，坩堝(12)上放置規(guī)定質(zhì)量的已知熱值的助燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，其特征在于所述的氧彈也可以不采用坩堝(12)及坩堝支架(13)，助燃劑直接放置在氧彈的底部，適當(dāng)加大助燃劑的用量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，其特征在于所述的樣品離開坩堝的距離不小于10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，其特征在于所述的助燃劑可以選用雙鉛-2推進(jìn)劑，其熱值為11.2MJ/kg；也可選用改性雙基推進(jìn)劑171-25，熱值為10.9MJ/kg，助燃劑具有一定的形狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，其特征在于所述的坩堝(12)為絕熱耐燒蝕的碳/碳復(fù)合材料，也可選擇模壓燒結(jié)的鎢坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，其特征在于所述的坩堝架(13)為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環(huán)坩堝支架。
全文摘要
含硼貧氧推進(jìn)劑熱值測(cè)試裝置，為了克服現(xiàn)有技術(shù)中含硼貧氧推進(jìn)劑不能充分燃燒和氧彈部件被燒蝕的缺陷，本發(fā)明采用一個(gè)厚壁容器彈體1，彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點(diǎn)火絲10，點(diǎn)火絲10采用已知熱值的金屬絲，樣品11通過點(diǎn)火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝架13放在氧彈的底部，支撐坩堝12。坩堝12上放置規(guī)定質(zhì)量的已知熱值的助燃劑。本發(fā)明通過坩堝上的助燃劑保障了貧氧推進(jìn)劑的完全燃燒，同時(shí)由于高熱值的貧氧推進(jìn)劑沒有完全在坩鍋中燃燒，減小了對(duì)坩堝的燒蝕程度。
文檔編號(hào)G01N25/26GK1900706SQ20061004293
公開日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月7日
發(fā)明者王英紅, 胡春波, 馮喜平 申請(qǐng)人:西北工業(yè)大學(xué)