專利名稱：大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種測試儀，尤其涉及一種測試耐火材料試樣在高溫和不同氣氛下質(zhì)量變化的大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x。
背景技術(shù)：
耐火材料在高溫和不同氣氛下的質(zhì)量變化將直接影響到它的生產(chǎn)和應(yīng)用，測量耐火材料質(zhì)量隨溫度、時(shí)間變化的關(guān)系是研究耐火材料高溫理化性能的重要研究方法。但由于耐火材料是多物相、不均質(zhì)的材料，通常含有大量的骨料和氣孔，在實(shí)驗(yàn)中試樣質(zhì)量太小不能真實(shí)代表耐火材料的性能，目前通常使用的微量熱重儀的測量范圍大多在0-100mg，最大稱量范圍也只有20g，不能滿足耐火材料研究的需要，使得模擬在高溫和不同氣氛下耐火材料的質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化的研究顯得困難。例如由于沒有量程較大的熱重儀，目前非氧化物耐火材料和含碳耐火材料的抗氧化性的試驗(yàn)只能局限在操作繁復(fù)，時(shí)間較長靜態(tài)熱重分析方法，而不能動(dòng)態(tài)測量試樣質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的關(guān)系。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足而提供一種能實(shí)施動(dòng)態(tài)測量較大的耐火材料樣塊在不同氣氛的升溫過程中質(zhì)量-溫度關(guān)系及在某一溫度下的質(zhì)量-時(shí)間關(guān)系的大試樣耐火材料高溫質(zhì)量變化測定儀。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的包括真空氣氛爐以及設(shè)置在真空氣氛爐上的質(zhì)量測量系統(tǒng)，該質(zhì)量測量系統(tǒng)包括質(zhì)量傳感器，質(zhì)量傳感器通過連接裝置與設(shè)置在真空氣氛爐中的耐高溫吊籃相連接。在質(zhì)量傳感器下方連接有耐熱絲，在耐熱絲下端連接有耐高溫連接桿，耐高溫吊籃又與耐高溫連接桿相連接，在耐高溫吊籃上設(shè)置有可拆卸的耐高溫吊籃底板。質(zhì)量傳感器被密封在一個(gè)與爐體相連接的密封箱內(nèi)。質(zhì)量傳感器安置于密封箱的底板上，質(zhì)量傳感器的稱量范圍為0～5000g，分辨率為0.1～100mg。耐高溫吊籃在爐膛中的高低位置可以通過改變耐熱絲的長短來實(shí)現(xiàn)。耐熱絲通過耐熱絲連接環(huán)與耐高溫連接桿相連接，耐熱絲、耐熱絲連接環(huán)采用耐熱金屬制成，耐高溫連接桿、耐高溫吊籃及耐高溫吊籃底板由耐熱剛玉制成，耐高溫吊籃可以放進(jìn)截面積小于70.1×70.1mm的試樣。其質(zhì)量測量系統(tǒng)可以承受小于5000g的重力，測試溫度范圍為25℃～1700℃，測試氣氛可以是空氣氣氛、還原氣氛和惰性氣氛。
本發(fā)明在一臺(tái)高溫真空氣氛爐上增加了一套質(zhì)量測量系統(tǒng)，該質(zhì)量測量系統(tǒng)包括一個(gè)質(zhì)量傳感器，這種質(zhì)量傳感器可以為一種稱量天平，質(zhì)量傳感器(或稱量天平)放置于爐頂部與爐體連接在一起的一個(gè)密封箱內(nèi)，其信號(hào)線通過密封箱體上的接線端與外部控制系統(tǒng)相連。耐熱絲上下各有一個(gè)掛鉤將質(zhì)量傳感器和耐高溫連接桿連接起來。耐高溫連接桿是管狀的，其下端有一對(duì)稱的扦槽。耐高溫吊籃底板的兩側(cè)有對(duì)稱的缺口，當(dāng)?shù)趸@底板放到吊籃上時(shí)可以卡在吊籃提手型的框架上。耐熱絲由Φ1～Φ3mm的耐熱不銹鋼絲或發(fā)熱絲做成。耐高溫連接桿和吊籃由高溫化學(xué)穩(wěn)定性較好的剛玉材料制成。連接桿的外徑Φ10mm，連接桿及吊籃的總質(zhì)量不超過500g。
本發(fā)明的積極效果是1、本發(fā)明將加熱系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)和質(zhì)量測量系統(tǒng)有機(jī)地結(jié)合在一起，測量系統(tǒng)的稱量范圍較大，實(shí)現(xiàn)了較大耐火材料試樣在加熱過程中的質(zhì)量動(dòng)態(tài)測量。更符合耐火材料的生產(chǎn)應(yīng)用實(shí)際。
2、本發(fā)明采用的懸掛式質(zhì)量測量系統(tǒng)，測量準(zhǔn)確，安裝及維護(hù)方便，可以應(yīng)用于1600℃左右的高溫環(huán)境。
3、本發(fā)明能夠完成在不同氣氛中對(duì)樣品的測試。


圖1為本發(fā)明的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為本發(fā)明與爐體及各操作系統(tǒng)組裝為一體的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明的吊籃框架的剖視圖。
圖4為本發(fā)明的吊籃框架的俯視圖。
圖5為本發(fā)明的吊籃框架的側(cè)視圖。
圖6為本發(fā)明的吊籃底板圖。
圖7為本發(fā)明的連接桿圖。
圖8為本發(fā)明的連接桿截面圖。
具體實(shí)施方式
如圖1、2、3、4、5、6、7、8所示，本發(fā)明包括真空氣氛爐以及設(shè)置在真空氣氛爐上的質(zhì)量測量系統(tǒng)，該質(zhì)量測量系統(tǒng)包括質(zhì)量傳感器12，質(zhì)量傳感器12通過連接裝置與設(shè)置在真空氣氛爐中的耐高溫吊籃5相連接。在質(zhì)量傳感器12下方連接有耐熱絲9，在耐熱絲9下端連接有耐高溫連接桿7，耐高溫吊籃5又與耐高溫連接桿7相連接，在耐高溫吊籃5上設(shè)置有可拆卸的耐高溫吊籃底板3。質(zhì)量傳感器12被密封在一個(gè)與爐體16相連接的一密封箱10內(nèi)。質(zhì)量傳感器12安置于密封箱10的底板上，質(zhì)量傳感器12的稱量范圍為0～5000g，分辨率為0.1～100mg。耐高溫吊籃5在爐膛14中的高低位置可以通過改變耐熱絲9的長短來實(shí)現(xiàn)。耐熱絲9通過耐熱絲連接環(huán)8與耐高溫連接桿7相連接，耐熱絲9、耐熱絲連接環(huán)8采用耐熱金屬制成，耐高溫連接桿7、耐高溫吊籃5及耐高溫吊籃底板3由耐熱剛玉制成，耐高溫吊籃5可以放進(jìn)截面積小于70.1×70.1mm的試樣。其質(zhì)量測量系統(tǒng)可以承受小于5000g的重力，測試溫度范圍為25℃～1700℃，測試氣氛可以是空氣氣氛、還原氣氛和惰性氣氛。質(zhì)量傳感器放置于爐頂部與爐體連接在一起的密封箱內(nèi)，其信號(hào)線通過密封箱體上的接線端與外部控制系統(tǒng)相連。耐高溫連接桿是管狀的，其下端有一對(duì)稱的扦槽。耐高溫吊籃底板的兩側(cè)有對(duì)稱的缺口，當(dāng)?shù)趸@底板放到吊籃上時(shí)可以卡在吊籃提手型的框架上。
由圖1、圖2可以看出本發(fā)明的大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x的結(jié)構(gòu)。
由圖3、4、5可以看出吊籃框架5的中空部分可以放進(jìn)截面積小于70.1×70.1mm的試樣。
由圖6可以看出吊籃底板3可以放置于吊籃框架5內(nèi)，并可以卡在吊籃框架5上而不會(huì)掉落。
由圖7、8可以看出，連接桿7上方有一過孔，可以與耐熱絲9連接，連接桿7下方有一對(duì)稱的扦槽可以與吊籃5連接。
由圖1可以看出，質(zhì)量測量系統(tǒng)由稱量天平12和懸掛于其下方耐熱絲9、耐熱絲連接環(huán)8、連接桿7、吊籃5、吊籃底板3組成，稱量天平12固定在密封箱10的底板上，放置在密封箱10內(nèi)。當(dāng)放置在吊籃5內(nèi)的試樣4的質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)，稱量天平12可以將測試信號(hào)通過接線端子11外傳至電腦，從而測量試樣4的質(zhì)量動(dòng)態(tài)變化值。
由圖1可以看出，如果要調(diào)整吊籃5在爐內(nèi)14的高低位置，只需調(diào)整耐熱絲9的長短就可以實(shí)現(xiàn)。
由圖2可以看出，放置稱量天平12的密封箱10與爐體16相連，爐內(nèi)的壓力和氣氛由進(jìn)氣口2和出氣口17控制。
由圖1可以看出，質(zhì)量測量系統(tǒng)的懸掛物3、5、7、8、9具有一定的質(zhì)量，它可以在計(jì)算機(jī)內(nèi)作為空白加以扣除。故可以直接測量被測樣品的質(zhì)量的真值。
由圖1可以看出，更換不同的稱量天平12可以改變測量系統(tǒng)的稱量范圍，更換不同大小的吊籃5也可以滿足不同質(zhì)量和不同體積樣品的需要。
由圖1、2可以看出爐體16與密封箱10相連后形成一體，爐體是可密封的，試樣4放置于吊籃底板3的中心處，并處于爐膛14內(nèi)的均溫區(qū)內(nèi)，爐膛14內(nèi)發(fā)熱體15為電發(fā)熱體；爐膛14內(nèi)的溫度最高可達(dá)1700℃，均溫區(qū)溫差在±5℃內(nèi)，爐膛14內(nèi)氣體壓力為-0.097～0.6Mpa，該加熱爐體16的外殼為金屬外殼。
檢測方法熱重法許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中除產(chǎn)生熱效應(yīng)外，往往有質(zhì)量的變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度和化學(xué)組成密切相關(guān)。因此，利用加熱或冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)分和鑒定不同的物質(zhì)。這種方法就叫熱重法。
原理熱重分析通常有兩種方法，即靜法和動(dòng)法，靜法是在各給定的溫度下加熱至恒重，然后按質(zhì)量時(shí)間變化作圖。動(dòng)法是在加熱過程中連續(xù)升溫和稱重，按質(zhì)量溫度變化作圖。
熱重儀真空氣氛爐采用二硅化鉬發(fā)熱元件的電熱爐；能同時(shí)加熱耐高溫吊籃和試樣，并能按規(guī)定的速率升溫；應(yīng)設(shè)置經(jīng)過校準(zhǔn)的熱電偶以測量試驗(yàn)溫度，采用程序控溫自動(dòng)紀(jì)錄溫度；能按試驗(yàn)要求形成氧化或非氧化氣氛。
質(zhì)量測量裝置質(zhì)量測量系統(tǒng)可采用質(zhì)量傳感器(或稱量天平)及配合的各種形式的耐高溫連接桿和耐高溫吊籃，并滿足下列要求耐熱絲由Φ1-Φ3mm的耐熱不銹鋼絲或發(fā)熱絲做成；耐高溫連接桿和吊籃須有高溫化學(xué)穩(wěn)定性較好的材料制成；連接桿及吊籃的總質(zhì)量不超過500g；質(zhì)量傳感器(或稱量天平)的稱量范圍為0-5000g，分辨率為0.1-100mg。
計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)配有專用的儀器操作和控制軟件，內(nèi)容如下引導(dǎo)儀器的控制，顯示控制過程及記錄結(jié)果；被測對(duì)象質(zhì)量隨溫度、時(shí)間變化的測試及描述。
試樣試樣重量根據(jù)實(shí)驗(yàn)的增、失重情況，確定試樣的重量，要求試樣重量不超過儀器測量量程。
試樣形狀及大小試樣可以是塊體或粉料，要求塊體的體積小于吊籃體積，粉料必須用坩堝盛放。
實(shí)驗(yàn)步驟通電預(yù)熱在開啟試驗(yàn)儀以前必須將電源和控制計(jì)算機(jī)打開，對(duì)實(shí)驗(yàn)儀進(jìn)行預(yù)熱，時(shí)間不少于30分鐘。
裝樣塊體試樣直接放入吊藍(lán)中，粉體試樣應(yīng)放置于剛玉坩堝中然后放入吊藍(lán)中。
試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置打開計(jì)算機(jī)的高溫?zé)嶂販y控系統(tǒng)，進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。
氣氛選擇根據(jù)實(shí)驗(yàn)氣氛要求有如下操作步驟。
若試驗(yàn)為氧化氣氛，試驗(yàn)爐的進(jìn)氣閥接通空氣壓縮機(jī)，以2-6L/min的流量向爐內(nèi)通空氣，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，測量并記錄試樣的初始質(zhì)量M1。
若試驗(yàn)為氮化氣氛，先將爐內(nèi)抽真空到-0.097Mpa，然后將試驗(yàn)爐的進(jìn)氣閥接通氮?dú)馄?，?-64L/min的流量向爐內(nèi)通氮?dú)猓到y(tǒng)穩(wěn)定后，測量并記錄試樣的初始質(zhì)量M1。
試驗(yàn)的升溫程序要以實(shí)驗(yàn)類型確定若試驗(yàn)為連續(xù)升溫法，則以3-5℃/min的升溫速率使加熱爐升溫，直到試驗(yàn)溫度，測量并記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系曲線。
若試驗(yàn)為升溫-恒溫法，首先要確定試驗(yàn)溫度和保溫時(shí)間，然后以5-8℃/min的升溫速率使加熱爐升溫，直到試驗(yàn)溫度后保溫，測量并記錄試樣在保溫開始后質(zhì)量隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線結(jié)果與分析根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中質(zhì)量-溫度或質(zhì)量-時(shí)間變化的關(guān)系曲線，判斷試樣的氧化或氮化情況。
權(quán)利要求1.一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，包括真空氣氛爐以及設(shè)置在真空氣氛爐上的質(zhì)量測量系統(tǒng)，其特征在于該質(zhì)量測量系統(tǒng)包括質(zhì)量傳感器(12)，質(zhì)量傳感器(12)通過連接裝置與設(shè)置在真空氣氛爐中的耐高溫吊籃(5)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于在質(zhì)量傳感器(12)下方連接有耐熱絲(9)，在耐熱絲(9)下端連接有耐高溫連接桿(7)，耐高溫吊籃(5)又與耐高溫連接桿(7)相連接，在耐高溫吊籃(5)上設(shè)置有可拆卸的耐高溫吊籃底板(3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于質(zhì)量傳感器(12)被密封在一個(gè)與爐體(16)相連接的一密封箱(10)內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于質(zhì)量傳感器(12)安置于密封箱(10)的底板上，質(zhì)量傳感器(12)的稱量范圍為0～5000g，分辨率為0.1～100mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于耐高溫吊籃(5)在爐膛(14)中的高低位置可以通過改變耐熱絲(9)的長短來實(shí)現(xiàn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于耐熱絲(9)通過耐熱絲連接環(huán)(8)與耐高溫連接桿(7)相連接，耐熱絲(9)、耐熱絲連接環(huán)(8)采用耐熱金屬制成，耐高溫連接桿(7)、耐高溫吊籃(5)及耐高溫吊籃底板(3)由耐熱剛玉制成，耐高溫吊籃(5)可以放進(jìn)截面積小于70.1×70.1mm的試樣。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于其質(zhì)量測量系統(tǒng)可以承受小于5000g的重力，測試溫度范圍為25℃～1700℃，測試氣氛可以是空氣氣氛、還原氣氛和惰性氣氛。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于質(zhì)量傳感器放置于爐頂部與爐體連接在一起的密封箱內(nèi)，其信號(hào)線通過密封箱體上的接線端與外部控制系統(tǒng)相連。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于耐高溫連接桿是管狀的，其下端有一對(duì)稱的扦槽。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，其特征在于耐高溫吊籃底板的兩側(cè)有對(duì)稱的缺口，當(dāng)?shù)趸@底板放到吊籃上時(shí)可以卡在吊籃提手型的框架上。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種大試樣耐火材料高溫?zé)嶂胤治鰞x，屬于測試耐火材料試樣在高溫和不同氣氛下質(zhì)量變化的大試樣耐火材料高溫質(zhì)量變化測定儀，包括真空氣氛爐、質(zhì)量測量系統(tǒng)，該質(zhì)量測量系統(tǒng)包括質(zhì)量傳感器，質(zhì)量傳感器通過連接裝置與設(shè)在真空氣氛爐中的耐高溫吊籃相連接，在質(zhì)量傳感器下方連有耐熱絲，在耐熱絲下端連有耐高溫連接桿，耐高溫吊籃又與耐高溫連接桿相連，在耐高溫吊籃上設(shè)有可拆卸的耐高溫吊籃底板，本實(shí)用新型可以實(shí)施動(dòng)態(tài)的測定試樣在升溫過程中的質(zhì)量－溫度關(guān)系，也可測定試樣在某一溫度下的質(zhì)量－時(shí)間關(guān)系，測試溫度范圍為常溫到1700℃，測試氣氛可以是氧化氣氛、還原氣氛、中性氣氛和惰性氣氛，質(zhì)量測量范圍為20～5000g，分辨率為0.1～100mg。
文檔編號(hào)G01N5/00GK2844896SQ20052003032
公開日2006年12月6日 申請(qǐng)日期2005年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月29日
發(fā)明者黃少平, 鐘香崇, 徐恩霞, 王澎, 葉方保, 鐘焰, 劉新紅, 賈全利 申請(qǐng)人:洛陽高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)精達(dá)科技工業(yè)有限公司, 鄭州大學(xué)