專利名稱：硼測定液及其比色測定管的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量有關化學物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種水質(zhì)中硼測定液及其比色測定管。
背景技術：
硼是植物生長的營養(yǎng)元素，植物種類不同，需硼量有很大差異。對一般作物來說硼缺乏的臨界濃度是0.50～5.0mg/L，但灌溉用水含硼量超過2.0mg/L時，對某些植物又是有害的。鹵水和某些礦泉水中有少量或較高的硼存在。作為飲用水要求硼含量不超過1mg/L，因為人攝入大量硼會影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，長期攝入會引起硼中毒。
硼的傳統(tǒng)測試方法是姜黃素光度法，其操作步驟為1、樣品預處理對含硼量為0.10～1.0mg/L的水樣取1.00mL，若水樣含硼量過高，則應先稀釋。若含硼量過低，可吸取較多的水樣，移入蒸發(fā)皿中，加入少許氫氧化鈣溶液，使之呈堿性后，在水浴上蒸發(fā)至干。加入適當體積的0.1moL/L鹽酸溶液使溶解，吸取1.00mL進行測定。若水樣混濁，可過濾。
2、樣品測定(1)顯色吸取1.00mL水樣于50mL聚乙烯杯中，加入4.0mL姜黃素-草酸溶液，輕輕旋轉(zhuǎn)聚乙烯杯使之混合，在55℃±3℃的水浴上蒸發(fā)完全干后，繼續(xù)在水浴保留15min，取出冷卻。用95％乙醇將杯內(nèi)固體物溶解，并用塑料棒擦洗杯壁，將溶液移入25mL容量瓶內(nèi)，用95％乙醇稀釋至標線。
(2)測量用10mL比色皿，在540mm波長處，以蒸餾水代替水樣，以相同的操作步驟進行空白試液為參比，測量吸光度。用乙醇稀釋至標線后，在1小時內(nèi)進行測定。
3、校準曲線的繪制分別吸取相當每毫升含HBO20.005mg的標準溶液0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL于50mL聚乙烯杯內(nèi)，補加水至1.0mL，以下按樣品測定步驟進行顯色和測定。
4、按公式進行計算硼含量。
姜黃素光度法存在的問題(1)干擾因素多，水中常見元素Ca、Mg、NO3-等均產(chǎn)生干擾，去除麻煩；(2)試劑不穩(wěn)定，須現(xiàn)用現(xiàn)配，操作程序繁瑣；(3)顯色必須在無水條件下進行，因而水樣須蒸干，且蒸發(fā)速度和蒸發(fā)濕度嚴格一致，否則導致較大誤差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的簡化硼測試步驟，大大縮短測定時間，減輕工作人員勞動強度，制出硼測定液及其比色測定管。
本發(fā)明所采用的技術方案一種硼測定液，以單位體積表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成分濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～13單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽13～21單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽21～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～24單位體積。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑24～39單位體積。
所述的硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑39～50單位體積。
一種硼比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，在玻璃管中裝有硼測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
在玻璃管中裝有硼測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶11～15。
所述的硼比色測定管，以單位體積表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成分濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
本發(fā)明的積極有益效果1.本發(fā)明將檢測技術產(chǎn)品化，商品化，將配制好的測定液封裝于真空玻璃管中，可直接使用。操作時只需在待測水樣中折斷測試管的毛細管段，使待測水樣自動定量吸入管中與測定液發(fā)生變色反應，顏色穩(wěn)定后同標準色階對比，使可得出比較準確的硼含量。無須在每次測試時配制標準溶液、試劑，可大大簡化檢測步驟，節(jié)省測定時間，降低工作量，減輕勞動強度。
2.本發(fā)明測定液配方合理，技術先進，性能穩(wěn)定，使用簡單。預先采用標準試樣液與之反應，形成永久色標標準，封裝形成對比色階，進行現(xiàn)場檢測無需制備其它任何試劑，檢測結(jié)果準確可靠。標準色標可由本發(fā)明的標準色階管制成，亦可由電腦彩色圖譜，或彩色印刷紙板，或彩色塑料棒，過彩色玻璃制品等其它物理介質(zhì)材料制作而成，使用十分方便。
3.與傳統(tǒng)姜黃素光度法測定硼含量的方法相比，而本發(fā)明不存在因水質(zhì)中含有的Ca、Mg、NO3-而產(chǎn)生的干擾，減少了測量步驟，加快了測定速度。
4.本發(fā)明測定液與待測物硼的顯色反應是在特定條件下的真空玻璃管中自動進行，可有效避免偶然誤差和人為誤差，檢測結(jié)果準確可靠，符合水質(zhì)分析誤差精度要求，檢出限符合國家污水綜合排放標準。
5.本發(fā)明攜帶、使用方便，測定簡單、快速、準確。現(xiàn)場檢測不需其它設備儀器，大大節(jié)省人力、物力降低綜合成本。本發(fā)明易于推廣實施，具有較好的社會和經(jīng)濟效益。
本發(fā)明測試管與姜黃素光度法數(shù)據(jù)比較表 四.


圖1硼比色測定管結(jié)構(gòu)示意圖五.具體實施方式
實施例一預先制作檢測硼含量的系列標準色標，形成色階。例如制出檢測水質(zhì)中硼含量的標準色標10支色階管，硼含量分別為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L的標準色標。首先取0.0001％的偶氮芪120mL，硫酸調(diào)節(jié)劑180mL，混合制成測定液。然后分別制出硼含量為0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L的10種標準濃度硼水溶液，將測定液和各種標準濃度硼水溶液按1∶8比例分別灌入10支色標管中反應顯色，并固定顏色，然后密封色標管，形成不褪色的系列色階標準色標管。制作標準色階管的測定液濃度與配套測定管的測定液濃度相同，測定管中液體體積與留空體積之比對應制定標準色階管時測定液和標準濃度硼水溶液體積之比。測定液配方不同時，相應制出的標準色標，形成的色階也不一樣。在此僅用舉例的方法說明標準色標的配制方法。
測定管實施方法參見圖1，圖中1為等截面真空玻璃管，2為毛細管段，3為硼測定液。H1為測定液高度，H2為等截面真空玻璃管留空高度。本實施例對應制備標準色標的測定液，即測定液和待測水溶液體積比為1∶8。等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度12厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為8.8厘米，毛細管段長度為2.1厘米。
使用時，將測定管的毛細管段浸入待測水樣中，折斷毛細管段，等待測水樣吸滿等截面真空玻璃管留空管段，取出反復倒置混合，使之充分進行顯色反應，約1～5分鐘顏色穩(wěn)定后與標準色標對比，最接近標準色標所對應的硼濃度數(shù)值即為測得的硼含量，若測定管顏色介于兩個標準色標之間，則取其平均值。
本發(fā)明硼比色測定管測定液配方或為以單位體積為例，含有0.0001％的偶氮芪30單位體積，硼砂-氫氧化鈉調(diào)節(jié)劑45單位體積。
實施例二參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度22.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為20厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的偶氮芪21單位體積，硼砂-氫氧化鈉調(diào)節(jié)劑50單位體積。
實施例三參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度13.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為11厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的偶氮芪5單位體積，硼砂-氫氧化鈉調(diào)節(jié)劑39單位體積。
實施例四參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度18厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為15厘米，毛細管段長度為2.0厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的變色酸紅4B13單位體積，硫酸調(diào)節(jié)劑24單位體積。
實施例五參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑6.5毫米，總高度7.9厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為2.1厘米，留空高度H2為4.2厘米，毛細管段長度為1.6厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的變色酸紅4B26單位體積，硫酸調(diào)節(jié)劑10單位體積。
實施例六參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度18.3厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1.1厘米，留空高度H2為15.4厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的變色酸紅4B19單位體積，硫酸調(diào)節(jié)劑32單位體積。
實施例七參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度18.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為16厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的胂偶氮8單位體積，硫酸調(diào)節(jié)劑19單位體積。
實施例八參見圖1，圖中編號與實施例一相同的，代表意義相同。標準色標的制作方法、測定管的制作及使用方法同實施例一，不再詳細敘述。不同之處在于本實施例中等截面真空玻璃管外徑7毫米，總高度15.8厘米，玻璃管內(nèi)測定液的高度H1為1厘米，留空高度H2為13厘米，毛細管段長度為1.8厘米。
本實施例中硼比色測定管，硼測定液配方為以單位體積為例，含有0.0001％的胂偶氮17單位體積，硫酸調(diào)節(jié)劑16單位體積。
權利要求
1.一種硼測定液，其特征是以單位體積表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成分濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
2.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～13單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
3.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽13～21單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
4.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽21～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積。
5.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～24單位體積。
6.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑24～39單位體積。
7.根據(jù)權利要求1所述的硼測定液，其特征是含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑39～50單位體積。
8.一種硼比色測定管，為真空密封管，含有一端封閉的等截面玻璃管，玻璃管的開口處與一端封閉的毛細管和過渡段連通，其特征是在玻璃管中裝有硼測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶2～20。
9.根據(jù)權利要求8所述的硼比色測定管，其特征是在玻璃管中裝有硼測定液，測定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比為H1∶H2＝1∶11～15。
10.根據(jù)權利要求8所述的硼比色測定管，其特征是以單位體積表示，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積，混合配制而成，測定液中各成分濃度的升高或降低，其體積相應縮小或增大。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水質(zhì)中微量化學物質(zhì)的測定方法及其測定器具，特別是涉及一種快速測定水質(zhì)中硼含量的測定液及其比色測定管。本發(fā)明硼測定液，含有0.0001％的芪偶氮苯磺酸鹽5～30單位體積，pH調(diào)節(jié)劑10～50單位體積，混合配制而成。其測定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中裝有硼測定液，測定液在玻璃管中的高度H
文檔編號G01N21/03GK1766561SQ20051004847
公開日2006年5月3日 申請日期2005年10月31日 優(yōu)先權日2005年10月31日
發(fā)明者李樹華, 郭正讓, 陳蘊, 周靜, 王海民, 劉五一, 白莉 申請人:白莉