專利名稱：微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變測試裝置的制作方法
技術領域：
本裝置屬于材料性能測試技術領域，特別適用于微電子用材料及釬焊接頭的高溫蠕變性能測試。
背景技術：
材料在高溫下的機械性能，是研究和評定材料性能極為重要的一部分，其中材料的高溫蠕變性能是一項非常重要的指標。釬焊接頭在服役過程中要經(jīng)歷溫度循環(huán)和功率循環(huán)，其主要失效形式是熱疲勞斷裂。熱疲勞過程中所經(jīng)歷的變形與損傷，部分是由蠕變變形所提供的。對釬焊接頭及其相應微電子用材料進行有效的評估及壽命預測，必須考慮蠕變的影響，尤其對于在較低溫度下即屬于高溫蠕變的合金(如微電子用軟釬料)。
清華大學專利(89107018.4)提供了一種高溫陶瓷蠕變試驗機，但該蠕變試驗機主要針對陶瓷材料，且所采用的試樣和載荷較大，不適用于硬度較小的微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變性能的測試；沈陽黎明航空發(fā)動機(集團)有限責任公司發(fā)明了計算機控制蠕變變形測量與數(shù)據(jù)自動采集裝置(02273979.3)。該裝置雖然實現(xiàn)了蠕變變形的測量與數(shù)據(jù)自動采集，但它僅僅是對蠕變應變的精確測量，沒有涉及蠕變試驗過程；三菱重工業(yè)株式會社專利02148207.1提供了一種評估蠕變破壞的高精度方法和裝置。該裝置主要通過測定金屬材料晶粒大小或晶向來評估材料的蠕變性能，主要適用于鋼鐵材料，而不適用于硬度較小、金相制備相對困難的微電子用材料及釬焊接頭。
由于缺乏合適的微電子用材料和釬焊接頭高溫蠕變應變裝置，目前對微電子用材料及釬焊接頭的蠕變性能的研究，主要集中于微電子用材料，而不是釬焊接頭；加載方式大多采用壓應力，且在國內(nèi)，還沒有對不同溫度和載荷下的微電子用材料及釬焊接頭的蠕變應變測試裝置。實際上，電子產(chǎn)品的失效主要是釬焊接頭的失效，因此，測定釬焊接頭的蠕變性能比測定微電子用材料的蠕變性能更具有實際意義；同時釬焊接頭在服役過程中常常遭受拉應力或拉剪應力，而不是壓應力，同時通過壓應力而獲得的蠕變性能規(guī)律并不等同于拉應力或拉剪應力條件下的蠕變性能規(guī)律；另外，微電子用材料及釬焊接頭在服役過程中常常要經(jīng)歷溫度循環(huán)和功率循環(huán)，因此測定不同溫度和載荷下的蠕變性能，對預測微電子用材料及釬焊接頭的蠕變壽命和評估微電子用材料及釬焊接頭的可靠性具有十分重要的意義。因此，開發(fā)和研制微電子用材料及釬焊接頭的高溫蠕變應變裝置，測定微電子用材料及釬焊接頭的蠕變性能，對正確預測電子產(chǎn)品中微電子用材料及釬焊接頭的蠕變壽命和和合理評估電子產(chǎn)品可靠性具有十分重要的意義。
同時，材料的組織對性能起著決定的作用，因此觀察微電子用材料及釬焊接頭的組織隨溫度和時間的變化，對研究和探討微電子用材料及釬焊接頭性能具有十分重要的意義，但目前還沒有相關的專利和報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要針對測定微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變而設計的，適用于蠕變應力較小溫度較低的場合。
本發(fā)明提供了一種測定微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變的測試裝置。該裝置的特征在于即可以測定微電子用材料本身，也可測定釬焊接頭的蠕變應變；加載方式即可以是拉應力或拉剪應力，也可以采用壓應力；同時，在不同溫度和載荷下，對微電子用材料及釬焊接頭的蠕變變形及蠕變過程中的組織變化可以實現(xiàn)實時觀察和拍照，根據(jù)拍照的圖像實時記錄蠕變變形和蠕變變形過程中組織變化情況。
本發(fā)明的微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變測試裝置，其特征在于，它由裝置主體和外圍設備兩大部分構成，如圖1所示，其中裝置主體按照由上到下的順序由加熱裝置、試樣及載荷、加載支撐、顯微成像拍攝裝置構成，裝置主體中加熱裝置與溫度控制儀相連，安放在加載機架10上表面；其中顯微成像拍攝裝置由金相顯微鏡、具有定時間拍功能的相機6及套筒2組成，如圖2所示；加載支撐由公知技術中的位置調節(jié)固定機構9和加載機架10組成，如圖3所示；外圍設備由穩(wěn)壓電源、溫度控制儀及熱電偶構成，其連接關系如下穩(wěn)壓電源分別溫度控制儀及顯微成像拍攝裝置相連；溫度控制儀有兩組輸出端，一組輸出端通過熱電偶與試樣焊接，另一組輸出端與加熱裝置相連。
本發(fā)明的加熱裝置要求具有以下特點加熱速度快，無明火，不易觸電，安全性高。
本發(fā)明裝置主體中的加載支撐應具有如下功能1)支撐加熱裝置；2)承受載荷；3)可以隨顯微成像拍攝系統(tǒng)中的載物臺11自由上下移動，且當位置調整合適后，便于固定，避免顯微鏡長時間承受較大載荷；4)耐高溫，在空氣中耐蝕性好，且重量輕。該裝置的特征在于加載支撐即可以隨金相顯微鏡載物臺隨機上下移動，又可以承受外加載荷，避免金相顯微因長時間承載而損壞。
如圖2所示，本發(fā)明裝置主體的顯微成像拍攝裝置中的套筒2是根據(jù)金相顯微鏡的目鏡鏡筒1、目鏡4、具有定時間拍功能的相機6鏡頭的凸臺7及具有定時間拍功能相機6鏡頭8的最大前伸長度設計的，目的在于將試樣20信息傳送到具有定時間拍功能相機6中，同時便于具有定時間拍功能相機6的固定和裝卸。
本發(fā)明外圍設備中的穩(wěn)壓電源，可根據(jù)具有定時間拍功能相機6、金相顯微鏡及溫度控制儀對電源的要求選取現(xiàn)有產(chǎn)品；溫度控制儀可根據(jù)試樣20及試驗精度來選取市售產(chǎn)品；熱電偶可根據(jù)溫度控制儀、試樣20及試驗精度購買現(xiàn)有產(chǎn)品。
本發(fā)明中的試樣20是與熱電偶焊接的，從而使熱電偶采集的數(shù)據(jù)能夠精確反映微電子用材料或釬焊接頭試樣20的真實試驗溫度。
本發(fā)明中的溫度控制儀與試樣20通過熱電偶相連，同時又與加熱裝置相連，使試驗溫度可以通過溫度控制儀設定和精確控制，從而使該裝置可以在各種溫度下對微電子用材料和釬焊接頭試樣20的蠕變性能或組織變化進行觀察和測定。該系統(tǒng)主要工作原理是由溫度控制儀控制的加熱裝置將試樣加熱到預定溫度，熱電偶將試樣20的實際溫度傳遞給溫度控制儀，通過溫度控制儀將試樣20溫度限制在預定溫度范圍內(nèi)，從而實現(xiàn)在不同溫度下，對微電子用材料或釬焊接頭蠕變試樣20的性能及蠕變過程中的組織變化進行觀察和測定。
本發(fā)明在不同溫度和載荷下，將具有定時間拍功能相機6與金相顯微鏡通過套筒2有機的結合起來，影像經(jīng)過金相顯微鏡進入具有定時間拍功能相機6，具有定時間拍功能相機6每隔一定的時間間隔將影像拍攝并存儲下來，從而實現(xiàn)對蠕變變形和蠕變變形中的組織變化的實時觀察和記錄。
四

圖1高溫蠕變應變測試裝配示意2金相顯微鏡、套筒及數(shù)碼相機的裝配示意圖1-顯微鏡目鏡鏡筒 2-套筒 3-間隙 4-目鏡 5-套筒上的凹窩 6-數(shù)碼相機7-數(shù)碼相機的凸臺 8-數(shù)碼相機的鏡頭圖3加載支撐、載物臺與試樣的裝配示意圖9-位置調節(jié)固定機構 10-加載機架 11-顯微鏡載物臺 12-U型管 13-滑輪 14-滑輪軸 15-緊固螺釘 16-連線 17-載荷 18-固定螺栓 19-物鏡孔 20-試樣圖4蠕變斷裂壽命試驗試樣21-母板(Cu)，22-釬焊金屬圖5蠕變接頭側面劃線示意圖23-劃痕圖6tc＝0時刻未發(fā)生蠕變的劃線示意圖24-變形前的劃痕圖7tc＝t時刻蠕變變形后的的劃線示意圖25-蠕變變形后的劃線圖8Sn-3.8Ag-0.7Cu釬焊接頭蠕變曲線9Ni顆粒增強復合微電子用材料在Cu基板上金屬間化合物(500×)(a)未加熱 (b)100℃保溫250h五具體實施方式
下面通過附圖及相應的具體實施例描述微型單搭接釬焊接頭的高溫蠕變應變的測試方法和裝置。但應理解的是，其中在實施例關于試樣的尺寸、材料類型、元件部分的構形和相對布置的描述并不意味著將本發(fā)明限定在所公開的特定形式，本方案僅僅是以示例的方式公開，除非另有特別說明。
微型單搭接釬焊接頭的高溫蠕變應變測試裝置由裝置主體和外圍設備兩大部分構成，裝配及連接方式如圖1所示。其中裝置主體按照由上到下的順序主要由埋入式陶瓷緣紅外加熱板、微型單搭接蠕變釬焊接頭20及載荷17、加載支撐、顯微成像拍攝裝置構成，其中顯微成像拍攝裝置由普通金相顯微鏡、Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6及套筒2組成，如圖2所示；加載支撐由四根抽屜式滑軌9和加載機架10組成，如圖3所示。外圍設備由市售的SVC-500VAII型的高精度全自動交流穩(wěn)壓器、XMTE系列數(shù)顯溫度控制儀及鎳鉻-鎳硅熱電偶構成。
微型單搭接釬焊接頭的高溫蠕變應變測試裝置的連接關系如下SVC-500VAII型的高精度全自動交流穩(wěn)壓器分別XMTE系列數(shù)顯溫度控制儀及顯微成像拍攝裝置相連，向它們提供能源；XMTE系列數(shù)顯溫度控制儀有兩組輸出端，一組輸出端通過鎳鉻-鎳硅熱電偶與微型單搭接釬焊接頭20焊接，另一組輸出端與埋入式陶瓷緣紅外加熱板相連，來實現(xiàn)試驗溫度的精確控制。其中實施例中顯微成像拍攝裝置中的普通金相顯微鏡、Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6及套筒2的裝配方式為套筒2中裝有20×目鏡4，套筒2的一端與普通金相顯微鏡的目鏡鏡筒1相連，另一端與Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6相連。圖3為加載支撐、顯微成像拍攝裝置中金相顯微鏡的載物臺11、微型單搭接釬焊接頭20及載荷17的裝配方式，即加載支撐中的加載機架10安放在普通金相顯微鏡載物臺11上面，直接與載物臺11的上表面接觸；微型單搭接釬焊接頭20放在載物臺物鏡孔19的正上方，且通過φ0.2高溫導線16經(jīng)加載機架10上的滑輪13與載荷17相連。
實施例裝置主體的埋入式陶瓷緣紅外加熱板的額定電壓為220V，功率為400W，規(guī)格為120mm×120mm。此種加熱板的優(yōu)點是加熱速度快，在開放式條件下可以在短時間內(nèi)使周圍溫度達到150℃，并且無明火，安全性較高；此外，與普通的電阻絲相比，由于加熱絲埋入陶瓷內(nèi)部，不易觸電，便于操作。
實施例裝置主體中的加載支撐中的加載機架10由兩根U型管12、滑輪13及滑輪軸14組成。由于加載機架10置于金相顯微鏡的載物臺11上，而載物臺11升降是靠鏡臂的精密絲杠帶動的。過大的載荷將會產(chǎn)生很大的附加彎矩，很可能損害絲杠，從而破壞顯微鏡的成像效果。為了盡可能減輕加載機架的自身的重量，在設計過程中采用了中空的U型鐵管12作為加載機架10材料。同時，考慮到，所設計的蠕變試驗中最大載荷達到近10kg，并且蠕變過程所需要的時間也較長，因此，有必要對加載機架施加一個外在支撐，從而使大部分載荷轉移出去。出于這種考慮，本實施例采用了市售的抽屜式滑軌9作為加載支撐的支撐部分。該抽屜式滑軌由內(nèi)軌和外軌兩部分組成，中間安裝有滾珠，可以上下自由移動。同時，在每個抽屜式滑軌上安裝了兩個螺釘15，用于緊固。試驗時，先通過顯微鏡的鏡臂上的旋鈕調節(jié)載物臺11，以帶動加載機架10上下移動(此時，抽屜式滑軌的內(nèi)軌在重力作用下保持與桌面接觸，而外軌由于與機架10相連，則隨著機架上下移動)，直至影像清晰并達到要求為止。然后，將載物臺11的調節(jié)旋鈕緊固，并將滑軌上的螺釘緊固15，以避免載物臺11向下移動，同時避免顯微鏡長時間承受較大的載荷。
本實施例中所用的試樣20是微型單搭接釬焊接頭，形狀如圖4所示。為了模擬實際產(chǎn)品中釬焊接頭，該釬焊接頭的搭接面積僅為1mm×1mm，釬縫金屬22厚度為0.1-0.15μm。母板21采用市售的0.1mm紫銅箔。
本實施例裝置主體中的顯微成像拍攝裝置所使用的Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6的分辨率為210萬像素，相機內(nèi)部配有320兆的記憶卡，可用于存儲最多2484張圖片，且具有定時間拍功能。影像經(jīng)過普通金相顯微鏡進入數(shù)碼相機6，Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6每隔一定的時間間隔將影像拍攝并存儲下來。
本實施例裝置主體中的顯微成像拍攝裝置所用的套筒2是依據(jù)Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6的凸臺7、普通金相顯微鏡目鏡鏡筒1及目鏡4和數(shù)碼相機鏡頭8的最大前伸長度進行設計。為了裝卸方便，套筒2、目鏡4、數(shù)碼相機6的凸臺7及金相顯微鏡目鏡鏡筒1之間應留有合適的間隙(0.5-5mm)。Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6鏡頭部分的凸臺7的直徑為40mm，因此套筒2的凹窩5的直徑為42mm；Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6在拍攝時，鏡頭8要前伸并自動進行聚焦，因此，套筒2內(nèi)部的凹窩5的設計需考慮到鏡頭8的最大前伸距離，該相機6鏡頭8的最大前伸距離為15mm，因此凹窩5的深度為20mm；普通金相顯微鏡目鏡鏡筒1的外徑為25mm，因此與之相配的套筒2的內(nèi)徑為26mm；套筒2中間部分與目鏡4相匹配。
本實施例中所用的載荷17在0.5Kg-2.5Kg之間，采用天平砝碼加載。
本實施例的微型單搭接釬焊接頭20的高溫蠕變應變測試的測試過程如下將微型單搭接釬焊接頭20的觀察面打磨拋光，并刻劃觀察線，然后將與溫度控制儀相連的鎳鉻-鎳硅熱電偶焊連到微型單搭接釬焊接頭20上，并將微型單搭接釬焊接頭20調整至普通金相顯微鏡載物臺物鏡孔19的合適位置，施加試驗載荷17，然后打開CasioQV-2300UX數(shù)碼相機6，通過普通金相顯微鏡的鏡臂調整物距，使圖像清晰，通過溫度控制儀設定試驗溫度，然后連通電源，使埋入式陶瓷緣紅外加熱板加熱。當溫度達到試驗溫度并恒定后，再調整物距，使圖像清晰，用緊固螺釘15固定，即可定時拍照，然后對拍照的圖像進行處理，即可獲得在該試驗條件下的微型單搭接釬焊接頭20蠕變應變。
下面通過具體試驗來說明實施例的使用。
例1 Sn-3.8Ag-0.7Cu微型單搭接釬焊接頭穩(wěn)定蠕變率的測定。
測量步驟如下1)蠕變釬焊接頭及其前期處理微型單搭接釬焊接頭20的形狀和尺寸實施例所述。
將厚度為0.1mm的Sn-3.8Ag-0.7Cu薄帶剪成1mm×1mm的方形。依次用50％的HNO3水溶液和酒精清洗紫銅片表面，以去除氧化膜。在銅片焊接面處預先涂覆IF710阻焊劑，使其末端留出面積為1mm2的施焊區(qū)。隨后，在施焊區(qū)滴入22％ZnCl2+2％NH4Cl水溶液釬劑，將剪成的方形Sn-3.8Ag-0.7Cu薄帶夾在兩片銅片之間。采用ZnCl2+NH4Cl腐蝕性釬劑。釬焊工藝一般保證釬焊接頭溫度在260℃保溫2分鐘。
釬焊好的微型單搭接釬焊接頭20首先用600#和1000#砂紙進行打磨，并用2.5μm的拋光膏將表面拋光。然后在體視顯微鏡下，用刀片在微型單搭接釬焊接頭20側面沿橫切方向垂直于接頭的拉伸方向劃線，如圖5所示。
2)試驗條件試驗溫度298K，拉剪應力為7.02MPa。
3)試驗方法及試驗過程在上述試驗條件下，完成微型單搭接釬焊接頭20的蠕變試驗，并進行定時拍照。
4)數(shù)據(jù)的獲得圖6顯示了微型單搭接釬焊接頭20未發(fā)生變形的側面劃線。點1和點2之間的垂直高度24為釬焊金屬的厚度。
由于在普通金相顯微鏡的目鏡筒1上方安裝了套筒2，目鏡4與物鏡之間的距離增大了，因此，不能單純地認為Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6所拍攝的影像的放大倍率為物鏡與目鏡4的倍率的乘積。因此，具體的放大倍率需在每次試驗后單獨進行計算。具體計算方法如下將Casio QV-2300UX數(shù)碼相機6每隔一定時間拍攝下來的圖片下載到計算機上，以所拍攝的第一張圖片作為計算對象，利用AutoCAD繪圖軟件的點查詢功能，計算出接頭處Cu箔21放大后的厚度值，在除以Cu箔21的實際厚度，約為0.115mm，從而可以算出該次試驗的放大倍數(shù)。
然后，計算微型單搭接釬焊接頭20釬焊金屬層的原始厚度24。與上面計算放大倍率的方法相同，計算圖6中點1和點2縱坐標的差值，可以得出放大后釬焊金屬層的厚度24，再除以放大倍率，即可得出實際的微型單搭接釬焊接頭20的厚度。
接著，按每隔一定時間段選取相應的圖片，利用點查詢功能，顯示出點1和點2的橫坐標如圖7所示，從而計算出界面處兩點之間沿拉升應力方向的縱向位移的變化，除以放大倍率，得到實際的位移變化值，再除以微型單搭接釬焊接頭20的實際厚度，即可得出該微型單搭接釬焊接頭20在該時刻的蠕變應變值。然后，繪出蠕變應變隨時間的變化曲線。
微型單搭接釬焊接頭20斷裂后，斷口在AutoCAD繪圖軟件中將直徑大于10μm的孔洞從總面積中減去，從而計算出接頭真實的承載面積，再計算出真實應力。
5)數(shù)據(jù)的處理根據(jù)上述圖片，測定微型單搭接釬焊接頭20的隨時間的變化應變量，作出應變-時間曲線，即蠕變曲線，利用最小二乘法對其直線部分的數(shù)據(jù)點進行擬合，所得的直線方程的斜率即穩(wěn)態(tài)蠕變速率。圖8是Sn-3.8Ag-0.7Cu釬焊接頭20在25℃和7.02MPa下的蠕變曲線。
由圖8可以測出該微型單搭接釬焊接頭20在該試驗條件下的穩(wěn)態(tài)蠕變率為8.1927×10-9/s。
例2Ni顆粒增強的SnCu基復合釬料在Cu板上金屬間化合物的生長具體步驟如下1)試驗材料及試樣20的制備試驗材料為Ni顆粒增強的SnCu基復合釬料，其中Ni顆粒為1μm，Ni的體積百分比為3％。取該復合釬料合金的鋪展試樣，沿試樣中心剖開(鋪展試驗的母板選用0.2mm的紫銅箔)，采用環(huán)氧樹脂冷鑲于黃銅管內(nèi)。分別用200#-1000#金相水砂紙進行打磨，然后再用2.5μm、1.0μm、0.5μm的金剛砂拋光膏進行拋光。用4％的HNO3酒精溶液腐蝕約1～2秒鐘。
2)試驗條件試驗溫度為100℃。
3)試驗方法測定Ni顆粒增強的SnCu基復合釬料在Cu板上金屬間化合物的生長的方法與測定Sn-3.8Ag-0.7Cu微型單搭接釬焊接頭20穩(wěn)定蠕變率的方法相同，僅僅將微型單搭接釬焊接頭20換成本例中的金相試樣20，且無需加載。
4)數(shù)據(jù)處理根據(jù)拍照的照片，測定不同時刻下的Cu基板上的金屬間化合物的厚度，研究該微電子用材料合在Cu基板上的金屬間化合物在該試驗條件下隨時間的生長規(guī)律。例如圖9為Ni顆粒增強復合釬料在Cu基板上金屬間化合物生長的圖片，其中9(a)為未加熱時的金屬間化合物的圖像，圖9(b)為100℃保溫250h時的金屬間化合物的圖像，經(jīng)測得圖9(a)的金屬間化合物的厚度為3.62μm，而圖9(b)的金屬間化合物的厚度為22.4μm。根據(jù)這樣一系列數(shù)據(jù)，即可研究100℃時，Ni顆粒增強的SnCu基復合釬料在Cu基板上的金屬間化合物的生長規(guī)律。
權利要求
1.微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變測試裝置，其特征在于，它由裝置主體和外圍設備兩大部分構成，如圖1所示，其中裝置主體按照由上到下的順序由加熱裝置、試樣及載荷、加載支撐、顯微成像拍攝裝置構成，裝置主體中加熱裝置與溫度控制儀相連，安放在加載機架10上表面；其中顯微成像拍攝裝置由金相顯微鏡、具有定時拍功能的相機6及套筒2組成，如圖2所示；加載支撐由公知技術中的位置調節(jié)固定機構9和加載機架10組成，如圖3所示；外圍設備由穩(wěn)壓電源、溫度控制儀及熱電偶構成，其連接關系如下穩(wěn)壓電源分別溫度控制儀及顯微成像拍攝裝置相連；溫度控制儀有兩組輸出端，一組輸出端通過熱電偶與試樣焊接，另一組輸出端與加熱裝置相連。
全文摘要
一種測定微電子用材料及釬焊接頭高溫蠕變應變的測試裝置，屬材料性能測試領域，在不同溫度和載荷下，對蠕變變形及蠕變過程中的組織變化可實時觀察拍照。由裝置主體和外圍設備兩大部分構成，裝置主體按由上到下的順序由加熱裝置、試樣及載荷、加載支撐、顯微成像拍攝裝置構成，加熱裝置與溫度控制儀相連，安放在加載機架10上表面；顯微成像拍攝裝置由金相顯微鏡、定時拍功能的相機6及套筒2組成；加載支撐由位置調節(jié)固定機構9和加載機架10組成；外圍設備由穩(wěn)壓電源、溫度控制儀及熱電偶構成，其連接如下穩(wěn)壓電源分別溫度控制儀及顯微成像拍攝裝置相連；溫度控制儀有兩組輸出端，一組輸出端通過熱電偶與試樣焊接，另一組輸出端與加熱裝置相連。
文檔編號G01N25/00GK1563937SQ20041002994
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月6日 優(yōu)先權日2004年4月6日
發(fā)明者史耀武, 閻焉服, 陳志剛, 夏志東, 劉建萍, 郭福, 雷永平 申請人:北京工業(yè)大學