專利名稱：一種易受潮變性晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種易受潮變性晶體薄膜透射電子顯微鏡樣品的制備方法，屬于功能材料結(jié)構(gòu)分析技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種易受潮變性晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品制備方法，該方法包括如下步驟(1)首先在新解理的NaCl晶體基片上鍍一層薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所檢測的晶體薄膜，然后再在晶體薄膜外表面鍍一層碳膜，制成三明治膜系；并使三明治總厚度滿足透射電子顯微鏡對樣品厚度的要求；(2)把三明治膜系從真空室中取出，分割成小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，之后把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，即可制得所需的晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果采用本發(fā)明既能夠在NaCl基片上外延生長出所要制備的晶體薄膜，同時(shí)，由于晶體薄膜兩側(cè)都有碳膜的保護(hù)，因此比原有只采用單側(cè)碳膜保護(hù)的方法隔水隔潮的效果更好，且在水中能極其容易地將薄膜從基片上剝離，并在真空室內(nèi)迅速干燥。由于碳膜對電子束透明，因此得到的透射電子顯微鏡樣品完全符合要求，且成功率很高。
圖2是Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶體薄膜透射電鏡樣品的選區(qū)衍射圖。
圖3是RbAg4I5晶體薄膜透射電鏡樣品的選區(qū)衍射圖。
圖4是CsCu2I3晶體薄膜透射電鏡樣品的選區(qū)衍射圖。
圖5是Cs3Cu2I5晶體薄膜透射電鏡樣品的選區(qū)衍射圖。
實(shí)施例1Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶體薄膜透射電鏡樣品制備把RbI、CsI和AgI三種二元碘化物粉末按摩爾比x＝0.5和y＝0.15制成(RbxCs1-xI)y(AgI)1-y混合物，利用研缽將其充分研磨，再把粉末置入真空鍍膜機(jī)的鉬(或鎢)舟中，用擋板遮住小舟，同時(shí)將新解理的NaCl晶體基片置于小舟上方。當(dāng)真空室壓強(qiáng)為2×10-3Pa時(shí)，先將新解理的NaCl晶體基片上鍍一層10nm厚的薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所研制的晶體薄膜，即使小舟通電加熱至粉末開始熔化，保持在此溫度下，待全部粉末熔化后且無氣泡產(chǎn)生時(shí)，將小舟斷電。把基片加熱至75℃，再移開小舟上的擋板并對小舟迅速加熱至舟中出現(xiàn)白色殘?jiān)?，立即再用擋板遮住小舟，切斷小舟的加熱電流，隨后再在晶體薄膜上鍍一層20nm厚的薄碳膜，制成三明治結(jié)構(gòu)膜系。把試樣從真空室中取出，分割成3mm×3mm的小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，三明治膜系會(huì)漂浮在水面上，此時(shí)用承載透射電鏡樣品的專用網(wǎng)格把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，至此透射電子顯微鏡樣品制備完畢。得到的Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶體薄膜透射電鏡樣品的形貌如

圖1，其透射電鏡的選區(qū)衍射圖如圖2。
實(shí)施例2RbAg4I5晶體薄膜透射電鏡樣品制備
把RbI和AgI粉末按摩爾比x＝0.15制成(RbI)x(AgI)1-x混合物，利用研缽將其充分研磨，再把粉末置入真空鍍膜機(jī)的鉬(或鎢)舟中，用擋板遮住小舟，同時(shí)將新解理的NaCl晶體基片置于小舟上方。當(dāng)真空室壓強(qiáng)為1.6×10-3Pa時(shí)，先將新解理的NaCl晶體基片上鍍一層15nm厚的薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所研制的晶體薄膜，即使小舟通電加熱至粉末開始熔化，保持在此溫度下，待全部粉末熔化后且無氣泡產(chǎn)生時(shí)，將小舟斷電。把基片加熱至80℃，再移開小舟上的擋板并對小舟迅速加熱至舟中出現(xiàn)白色殘?jiān)?，立即再用擋板遮住小舟，切斷小舟的加熱電流，隨后再在晶體薄膜上鍍一層15nm厚的薄碳膜，制成三明治結(jié)構(gòu)膜系。把試樣從真空室中取出，分割成3mm×3mm的小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，三明治膜系會(huì)漂浮在水面上，此時(shí)用承載透射電鏡樣品的專用網(wǎng)格把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，至此透射電子顯微鏡樣品制備完畢。得到的RbAg4I5晶體薄膜透射電鏡的選區(qū)衍射圖如圖3。
實(shí)施例3CsCu2I3晶體薄膜透射電鏡樣品制備把CsI和CuI粉末按摩爾比x＝0.33制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研缽將其充分研磨，再把粉末置入真空鍍膜機(jī)的鉬(或鎢)舟中，用擋板遮住小舟，同時(shí)將新解理的NaCl晶體基片置于小舟上方。當(dāng)真空室壓強(qiáng)為1.5×10-3Pa時(shí)，先將新解理的NaCl晶體基片上鍍一層13nm厚的薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所研制的晶體薄膜，即使小舟通電加熱至粉末開始熔化，保持在此溫度下，待全部粉末熔化后且無氣泡產(chǎn)生時(shí)，將小舟斷電。把基片加熱至100℃，再移開小舟上的擋板并對小舟迅速加熱至舟內(nèi)藥品全部蒸發(fā)后，立即再用擋板遮住小舟，切斷小舟的加熱電流，隨后再在晶體薄膜上鍍一層25nm厚的薄碳膜，制成三明治結(jié)構(gòu)膜系。把試樣從真空室中取出，分割成3mm×3mm的小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，三明治膜系會(huì)漂浮在水面上，此時(shí)用承載透射電鏡樣品的專用網(wǎng)格把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，至此透射電子顯微鏡樣品制備完畢。得到的CsCu2I3晶體薄膜透射電鏡的選區(qū)衍射圖如圖4。
實(shí)施例4Cs3Cu2I5晶體薄膜透射電鏡樣品制備把CsI和CuI粉末按摩爾比x＝0.55制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研缽將其充分研磨，再把粉末置入真空鍍膜機(jī)的鉬(或鎢)舟中，用擋板遮住小舟，同時(shí)將新解理的NaCl晶體基片置于小舟上方。當(dāng)真空室壓強(qiáng)為1.2×10-3Pa時(shí)，先將新解理的NaCl晶體基片上鍍一層10nm厚的薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所研制的晶體薄膜，即使小舟通電加熱至粉末開始熔化，保持在此溫度下，待全部粉末熔化后且無氣泡產(chǎn)生時(shí)，將小舟斷電。把基片加熱至80℃，再移開小舟上的擋板并對小舟迅速加熱至舟內(nèi)藥品全部蒸發(fā)后，立即再用擋板遮住小舟，切斷小舟的加熱電流，隨后再在晶體薄膜上鍍一層30nm厚的薄碳膜，制成三明治結(jié)構(gòu)膜系。把試樣從真空室中取出，分割成3mm×3mm的小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，三明治膜系會(huì)漂浮在水面上，此時(shí)用承載透射電鏡樣品的專用網(wǎng)格把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，至此透射電子顯微鏡樣品制備完畢。得到的Cs3Cu2I5晶體薄膜透射電鏡的選區(qū)衍射圖如圖5。
權(quán)利要求
1.一種易受潮變性晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品制備方法，該方法包括如下步驟(1)首先在新解理的NaCl晶體基片上鍍一層薄碳膜，再通過真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所檢測的晶體薄膜，然后再在晶體薄膜外表面鍍一層碳膜，制成三明治膜系；并使三明治總厚度滿足透射電子顯微鏡對樣品厚度的要求；(2)把三明治膜系從真空室中取出，分割成小塊，讓三明治膜系向上，將其平穩(wěn)地放入盛水的容器中，之后把它迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，即可制得所需的晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在碳膜上外延生長出的晶體薄膜是指(MI)1-x(AgI)x和(MI)1-x(CuI)x晶體薄膜，其中M為堿金屬，x的取值范圍是0～1。
全文摘要
一種易受潮變性晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品制備方法，該方法的實(shí)施步驟是首先在NaCl晶體基片上鍍一層薄碳膜，再用真空熱蒸鍍的方法在碳膜上外延生長出所要檢測的晶體薄膜，之后在晶體薄膜外表面鍍一層碳膜，制成三明治膜系；將其取出放入盛水的容器中，使三明治膜系向上，然后將其迅速撈取并立即放入真空室內(nèi)快速烘干，即可制得所需的晶體薄膜的透射電子顯微鏡樣品。采用本發(fā)明既能在NaCl基片上外延生長出所需的晶體薄膜，又能夠在碳膜的保護(hù)下在水中將薄膜從基片上剝離，并使其在真空室內(nèi)迅速干燥。由于碳膜對電子束透明，因此得到的透射電子顯微鏡樣品完全符合要求，且成功率很高。
文檔編號(hào)G01N1/28GK1464294SQ02121108
公開日2003年12月31日 申請日期2002年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月7日
發(fā)明者孫家林, 郭繼華, 曹陽 申請人:清華大學(xué)