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一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜的制作方法

文檔序號:10529353閱讀:634來源:國知局
一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜。該方法以包括氧化石墨的制備,分散并通過溶劑熱法將納米鎳離子成功負(fù)載到石墨烯片層表面。最后通過電沉積法制得性能熱電薄膜。本發(fā)明的方法便捷,可以制備出電導(dǎo)性能優(yōu)異的薄膜材料。
【專利說明】
一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及吸波材料領(lǐng)域,尤其涉及的是一種石墨稀負(fù)載納米鎳熱電薄膜。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)與電子工業(yè)的發(fā)展,越來越多的電磁波輻射存在于我們的周圍,經(jīng)過研究表明,過量電磁波輻射除可引起神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)和血液循環(huán)系統(tǒng)等發(fā)生障礙外,甚至可能誘發(fā)包括各類癌癥在內(nèi)的嚴(yán)重疾病。長期處于電磁波環(huán)境中,人體內(nèi)被電磁波損傷且未來得及自我修復(fù)的組織和器官的損傷可以因長期積累而成為功能性病變,嚴(yán)重時(shí)可危及生命。
[0003]石墨烯,由于其獨(dú)特的單層結(jié)構(gòu)使其具有超輕的密度、大的比表面積、導(dǎo)電性能優(yōu)良及高的介電常數(shù)等特點(diǎn),使其成為一種新型吸波材料。另外,被氧化的石墨烯表面大量暴露的化學(xué)鍵在電磁場的作用下更容易產(chǎn)生外層電子的極化弛豫而衰減電磁波,為石墨烯在吸波領(lǐng)域的應(yīng)用拓寬了前景,在石墨烯表面負(fù)載納米鎳離子,不僅可以提高材料磁性能,增強(qiáng)復(fù)合材料的磁損耗,有利于復(fù)合材料的阻抗匹配,而且納米鎳離子顆粒作為隔離介質(zhì)減少石墨烯在干燥過程中重新堆疊呈三維石墨結(jié)構(gòu),對穩(wěn)定石墨烯片層結(jié)構(gòu)起著相當(dāng)重要的作用。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜,其特征在于,其步驟如下:
[0007]步驟一,預(yù)氧化石墨的制備
[0008]將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值為1.5,將該混合物在60°C下攪拌l_2h,然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2_4h,最后以2 V /min升溫至87°C攪拌l_2h,然后采用蒸餾水稀釋該混合物,將該混合物的PH值稀釋至3.6,放置36h后采用蒸餾水過濾,使得混合物PH值為6-7,后進(jìn)行室溫干燥,所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10 ;
[0009]將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min,使得PH值為2-4,所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100,攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4,攪拌30min,之后降溫至_12°C下第二次加入KMnO4,攪拌30min,最后降溫至_15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min,得到預(yù)氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3,所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。
[0010]步驟二,表面處理的氧化石墨的制備
[0011]將步驟一所制的預(yù)氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40°C,反應(yīng)3h,隨后,加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水,接著反應(yīng)2.5h,將保溫箱溫度保溫至40°C,再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min,所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍,第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: 1,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速9500r/min,離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌,該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h,產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干,即得到表面處理的氧化石墨;
[0012]步驟三,分散
[0013]將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勾的第一分散液;同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/ml),6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50g NH4Ac溶解于500_1000mL的乙二醇中形成第二分散液,將第一分散液和第二分散液混合攪拌,并用氨水調(diào)節(jié),使之成為PH值為9-11的澄清溶液;
[0014]步驟四,將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中,密封之后,加熱到130°C,保溫2h,之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150°C,保溫4h,之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C,保溫3h,然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h,最后再以3-6°C /min的升溫速率升溫至200°C,保溫7h,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜取出,使之冷卻到室溫,所述降溫速度為3-6°C /min,將所得的粉末離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速8000?1000r/min,采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次,在50?70°C真空干燥24h,得到第一產(chǎn)物;
[0015]將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中,超聲分散65min,形成第二產(chǎn)物,所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15 ;
[0016]將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中,緩慢滴加到第二產(chǎn)物中,攪拌反應(yīng)15h,反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色,50?70°C真空干燥24?36h,得到吸波材料。
[0017]步驟五,成膜,將該吸波材料添加至去離子水中,配置成濃度為5_25g/L的水溶液,首先采用機(jī)械攪拌10-15min,然后在超聲波頻率為30Hz的條件下超聲分散30_50min,形成均勻的溶液,將該溶液放置于容器中待用;
[0018]選用Cu片作為基底材料,將該基底材料依次采用丙酮、去離子水、甲醇和去離子水,分別用超聲波清洗5-10min,將清洗完畢的基底材料在90_120°C真空干燥10_30min,之后放入容器中做為負(fù)極,采用Fe片作為正極,將電泳儀調(diào)節(jié)為30-120V的恒壓模式下沉積30-90min,既得熱電薄膜。
[0019]所述石墨粉的粒徑為15_30um。
[0020]步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N-羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1_05,所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成,所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3。
[0021]所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。
[0022]該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料,納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中,在石墨稀片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子,且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
[0023]本發(fā)明所制得的吸波材料中石墨烯與納米鎳離子之間以化學(xué)鍵結(jié)合,結(jié)合很緊密,不會因?yàn)楹笃诘臄嚢璧仁沟妹撾x,化學(xué)性能也穩(wěn)定,聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨烯片層表面保護(hù)鎳離子不被氧化。
[0024]
【申請人】經(jīng)過大量研究本發(fā)明步驟一制備預(yù)氧化石墨時(shí)采用不同的升溫速率升溫至所需要的攪拌溫度,在不同的攪拌溫度下分階段的攪拌,以及分階段在不同的溫度下加入KMnO4有助于預(yù)氧化石墨的制備,使得氧化更加徹底要高于普通一次性攪拌和加入KMnO 4的10-15%,并且有利于后期石墨烯的形成;
[0025]步驟二中對于氧化石墨做了進(jìn)一步的表面處理,采用自制的表面處理劑,通過添加后能夠夠彌補(bǔ)石墨氧化物表面對于金屬離子親和力低的缺點(diǎn),增加表面鎳離子的負(fù)載量,也同時(shí)使得后面的鎳離子在石墨表面的分散更加的均勻,其石墨的比表面積達(dá)到35-37m2/g ;
[0026]本發(fā)明步驟四中采用不同的升溫速率升溫至所需要的溫度保溫期間,經(jīng)過一次降溫保溫,更加有助于石墨烯負(fù)載納米鎳吸波材料的形成,使得最終形成的吸波材料的吸波性能更強(qiáng),強(qiáng)于普通方法形成的吸波材料的性能5-15%,并且所形成的三元復(fù)合吸波材料性能更加穩(wěn)定;
[0027]本發(fā)明在制備過程中無需使用氮?dú)饣蛘哐鯕獗Wo(hù),無需高溫條件,能夠有效的降低合成成本,并且有效的提高了納米顆粒在石墨中的分散均勻性,提高了產(chǎn)品的性能;
[0028]本發(fā)明石墨稀負(fù)載納米鎳吸波材料的飽和磁化強(qiáng)度為15.7-38.5emu/g,所制得的薄膜的電導(dǎo)率:4.29X 10 3-8.56X 10 3S/cm,導(dǎo)電性能優(yōu)異。
【具體實(shí)施方式】
[0029]以下結(jié)合具體實(shí)施例,對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0030]一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜,其特征在于,其步驟如下:
[0031]步驟一,預(yù)氧化石墨的制備
[0032]將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值為1.5,將該混合物在60°C下攪拌l_2h,然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2_4h,最后以2 V /min升溫至87°C攪拌l_2h,然后采用蒸餾水稀釋該混合物,將該混合物的PH值稀釋至3.6,放置36h后采用蒸餾水過濾,使得混合物PH值為6-7,后進(jìn)行室溫干燥,所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10 ;
[0033]將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min,使得PH值為2_4,所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100,攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4,攪拌30min,之后降溫至_12°C下第二次加入KMnO4,攪拌30min,最后降溫至_15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min,得到預(yù)氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3,所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。
[0034]步驟二,表面處理的氧化石墨的制備
[0035]將步驟一所制的預(yù)氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40°C,反應(yīng)3h,隨后,加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水,接著反應(yīng)2.5h,將保溫箱溫度保溫至40°C,再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min,所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍,第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: 1,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速9500r/min,離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌,該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h,產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干,即得到表面處理的氧化石墨;
[0036]步驟三,分散
[0037]將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勾的第一分散液;同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/ml),6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50g NH4Ac溶解于500_1000mL的乙二醇中形成第二分散液,將第一分散液和第二分散液混合攪拌,并用氨水調(diào)節(jié),使之成為PH值為9-11的澄清溶液;
[0038]步驟四,將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中,密封之后,加熱到130°C,保溫2h,之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150°C,保溫4h,之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C,保溫3h,然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h,最后再以3-6°C /min的升溫速率升溫至200°C,保溫7h,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜取出,使之冷卻到室溫,所述降溫速度為3-6°C /min,將所得的粉末離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速8000?1000r/min,采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次,在50?70°C真空干燥24h,得到第一產(chǎn)物;
[0039]將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中,超聲分散65min,形成第二產(chǎn)物,所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15 ;
[0040]將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中,緩慢滴加到第二產(chǎn)物中,攪拌反應(yīng)15h,反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色,50?70°C真空干燥24?36h,得到吸波材料。
[0041]步驟五,成膜,將該吸波材料添加至去離子水中,配置成濃度為5-25g/L的水溶液,首先采用機(jī)械攪拌10-15min,然后在超聲波頻率為30Hz的條件下超聲分散30_50min,形成均勻的溶液,將該溶液放置于容器中待用;
[0042]選用Cu片作為基底材料,將該基底材料依次采用丙酮、去離子水、甲醇和去離子水,分別用超聲波清洗5-10min,將清洗完畢的基底材料在90_120°C真空干燥10_30min,之后放入容器中做為負(fù)極,采用Fe片作為正極,將電泳儀調(diào)節(jié)為30-120V的恒壓模式下沉積30-90min,既得熱電薄膜。
[0043]所述石墨粉的粒徑為15_30um。
[0044]步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N-羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1_05,所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成,所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3。
[0045]所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。
[0046]該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料,納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中,在石墨稀片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子,且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
[0047]制得厚度為2mm的樣品的反射損耗峰值為21.9dB,反射損耗-1OdB以下的吸收帶寬高達(dá)4.6GHz,能夠有效吸收該頻段的電磁波。。本發(fā)明石墨稀負(fù)載納米鎳吸波材料的飽和磁化強(qiáng)度為15.7-38.5emu/g,所制得的薄膜的電導(dǎo)率:4.29X 10 3_8.56X 10 3S/cm,導(dǎo)電性能優(yōu)異。
[0048]應(yīng)當(dāng)理解的是,對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說,可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換,而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯負(fù)載納米鎳熱電薄膜,其特征在于,該薄膜的制備方法包括以下步驟:: 步驟一,預(yù)氧化石墨的制備 將石墨粉、過硫酸鉀和P2O5加入濃硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的PH值為1.5,將該混合物在60°C下攪拌l_2h,然后以5°C /min的速率升溫至80°C下攪拌2_4h,最后以20C /min升溫至87°C攪拌l_2h,然后采用蒸餾水稀釋該混合物,將該混合物的PH值稀釋至3.6,放置36h后采用蒸餾水過濾,使得混合物PH值為6-7,后進(jìn)行室溫干燥,所述石墨粉、過硫酸鉀、P2O5和濃硫酸的質(zhì)量比為1-3: 1-2: 1-2: 5-10 ; 將干燥后的混合物加入到濃硝酸中攪拌45-60min,使得PH值為2_4,所述干燥后的混合物與濃硝酸的質(zhì)量比為1-4: 50-100,攪拌均勻后在-8°C下第一次加入KMnO4,攪拌30min,之后降溫至-12 °C下第二次加入KMnO4,攪拌30min,最后降溫至-15°C下第三次加入KMnO4,攪拌20min,得到預(yù)氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的質(zhì)量比為1: 2: 3,所述干燥后的混合物與總的KMnOd^比值為1-2: 10-15。 步驟二,表面處理的氧化石墨的制備 將步驟一所制的預(yù)氧化的石墨混合物放入保溫箱中升溫到40°C,反應(yīng)3h,隨后,加入與預(yù)氧化的石墨混合物體積一致量的第一蒸餾水,接著反應(yīng)2.5h,將保溫箱溫度保溫至40°C,再次加入第二蒸餾水和H2O2反應(yīng)10-60min,所述第二蒸餾水的量是第一蒸餾水的1-1.5倍,第二蒸餾水和H2O2的體積比為4-20: 1,反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速9500r/min,離心分離后產(chǎn)物用鹽酸溶液洗滌,該鹽酸溶液的體積為離心分離后產(chǎn)物體積的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,將氧化石墨采用二甲亞砜超聲溶解后加入N-羥基丁二酰亞胺和自制表面處理劑于35°C下攪拌2h,產(chǎn)物進(jìn)行抽濾、洗滌、烘干,即得到表面處理的氧化石墨; 步驟三,分散 將步驟二所得到的表面處理的氧化石墨l_2g在-10-30°C下進(jìn)行冰凍干燥后與1-1Og聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物一并放入500ml的乙二醇中超聲分散形成均勻的第一分散液;同時(shí)將20-40ml氯化亞鎳乙二醇溶液(0.lmol/ml), 6?25g聚乙烯吡咯烷酮和10?50gNH4Ac溶解于500-1000mL的乙二醇中形成第二分散液,將第一分散液和第二分散液混合攪拌,并用氨水調(diào)節(jié),使之成為PH值為9-11的澄清溶液; 步驟四,將10ml步驟三所得到的澄清溶液放入反應(yīng)釜中,密封之后,加熱到130°C,保溫2h,之后以2-4°C /min的升溫速率升溫至150 °C,保溫4h,之后以3_6°C /min的升溫速率升溫至200°C,保溫3h,然后以5-7°C /min的降溫速度降溫至180°C保溫2h,最后再以3-6 0C /min的升溫速率升溫至200 °C,保溫7h,待反應(yīng)完成后,將反應(yīng)釜取出,使之冷卻到室溫,所述降溫速度為3-6°C /min,將所得的粉末離心分離lOmin,轉(zhuǎn)速8000?10000r/min,采用無水乙醇和去離子水各洗滌三次,在50?70°C真空干燥24h,得到第一產(chǎn)物; 將5g第一產(chǎn)物和5-10g苯胺單體加入至十二燒基苯磺酸的溶液中,超聲分散65min,形成第二產(chǎn)物,所述第一產(chǎn)物和十二烷基苯磺酸的質(zhì)量比為1-1.5: 8-15; 將3g過硫酸銨溶解在80-120ml蒸餾水中,緩慢滴加到第二產(chǎn)物中,攪拌反應(yīng)15h,反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,分別用蒸餾水、乙醇洗滌產(chǎn)物至濾液無色,50?70°C真空干燥24?36h,得到吸波材料。 步驟五,成膜,將該吸波材料添加至去離子水中,配置成濃度為5-25g/L的水溶液,首先采用機(jī)械攪拌10-15min,然后在超聲波頻率為30Hz的條件下超聲分散30_50min,形成均勻的溶液,將該溶液放置于容器中待用; 選用Cu片作為基底材料,將該基底材料依次采用丙酮、去離子水、甲醇和去離子水,分別用超聲波清洗5-10min,將清洗完畢的基底材料在90-120°C真空干燥10_30min,之后放入容器中做為負(fù)極,采用Fe片作為正極,將電泳儀調(diào)節(jié)為30-120V的恒壓模式下沉積30-90min,既得熱電薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述石墨粉的粒徑為15-30um。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟二中所述氧化石墨g、二甲亞砜ml、N-羥基丁二酰亞胺g和自制表面處理劑g的比值為0.2-0.5: 20-25: 2-5: 0.1-05,所述自制表面處理劑由二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸組成,所述二環(huán)己基碳二亞胺、十二烷基磺酸鈉、聚苯乙烯磺酸鈉和聚丙烯酸的質(zhì)量比為1:1: 2: 3ο4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的所述步驟二中鹽酸的濃度為體積比1: 10的鹽酸溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米復(fù)合吸波材料,其特征在于,該吸波材料為層狀納米復(fù)合吸波材料,納米鎳粒子均勻生長在石墨烯片層中,在石墨烯片層上負(fù)載粒徑約為20-100nm的納米鎳粒子,且聚苯胺包覆于負(fù)載有納米鎳粒子的石墨稀片層表面。
【文檔編號】C25D13/00GK105887165SQ201510017294
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2015年1月12日
【發(fā)明人】劉艷嬌
【申請人】劉艷嬌
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