一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及己二腈的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]己二腈又名1，4_ 二氰基丁烷，是一種重要的化工原料，主要用于制取聚酰胺尼龍66鹽的中間體己二胺，還可用于制取橡膠助劑、殺蟲劑和殺菌劑、火箭燃料、高分子材料；也可用作增塑劑、添加劑、著色劑、紡織助劑、溶劑和芳烴抽提的萃取劑等；此外，在分析化學和電鍍工業(yè)中也有一定的用途。
[0003]1965年，Monsanto公司首先實現(xiàn)了隔膜法電解丙稀腈(AN)合成己二腈(ADN)的工業(yè)化。用磺化聚苯乙烯樹脂型的陽離子交換膜為隔膜，鉛-銀合金做陽極和鎘做陰極。1976年該公司又開發(fā)了無隔膜新工藝。陽極為碳鋼，陰極為鎘，在無隔膜式電解槽中電解丙烯腈乳狀液的方式合成己二腈。
[0004]專利CN201010573023提出一種用AN水溶液代替乳狀液或微乳狀液，在無隔膜式電解槽中電解AN以合成ADN的新方法。在保持高的ADN產(chǎn)率和電流效率的前提下，可收到簡化生產(chǎn)工藝和節(jié)省材料的效果。其使用的陽極材料為Fe、Pb或Pb02;陰極材料為C、Pb或Cdo
[0005]現(xiàn)行丙烯腈電解工藝的電極材質(zhì)通常含F(xiàn)e、N1、Pb、Cd中的一種或幾種。雖然加入了各種緩蝕劑，但在使用過程中，電極所含的金屬離子不可避免地進入電解液中。當金屬離子濃度達到一定程度時，會在陰極上析出，改變丙烯腈電解槽的電解特性，降低己二腈產(chǎn)品收率和電流效率，同時還會降低丙烯腈電解槽的連續(xù)使用時間。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法及裝置，可將電解液中的金屬離子控制在一定水平，減少金屬離子在陰極上析出，提高己二腈產(chǎn)品收率和電流效率，并可延長丙烯腈電解槽連續(xù)使用時間。
[0007]為達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
[0008]—種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法，包括以下步驟:
[0009](1)將部分電解液分流至除鐵電解槽；
[0010](2)分流至除鐵電解槽的電解液在除鐵電解槽中電解去除金屬離子；
[0011](3)去除了金屬離子的電解液返回到主循環(huán)中繼續(xù)使用。
[0012]進一步，所述金屬離子為鐵、鎳、鉛或鎘離子。
[0013]進一步，所述步驟⑵中，電解去除金屬離子時陰極或陽極的電流密度為100?2000A/m2，電解液的溫度為30?60°C，電解液在極板間的線速度為0.2?1.3m/s。
[0014]—種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置，包括除鐵電解槽和電解液栗，所述除鐵電解槽的進料口通過電解液栗與氣液分離器下部或底部連通，所述除鐵電解槽的出料口與氣液分離器中部或上部連通。
[0015]進一步，所述除鐵電解槽的陽極為鉑、金、鈦、鎳、鉛或以其為基體的不溶性陽極，陰極材質(zhì)為鈦、鉛、鎘、銅或碳鋼。
[0016]進一步，所述除鐵電解槽為單極式或復(fù)極式電解槽。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:
[0018]本發(fā)明通過設(shè)置除鐵電解槽，將部分電解液分流至除鐵電解槽中，然后通過電解的方式將電解液中的金屬離子去除，再返回到主循環(huán)中，達到了降低電解液中的金屬離子濃度的目的，減少了金屬離子在陰極上析出，提高了己二腈產(chǎn)品收率和電流效率，并延長了丙烯腈電解槽連續(xù)使用時間。
【附圖說明】
[0019]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果更加清楚，本發(fā)明提供如下附圖進行說明:
[0020]圖1為本發(fā)明的保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面將結(jié)合附圖，對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行詳細的描述。
[0022]實施例1
[0023]如圖1所示，保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置包括除鐵電解槽1和電解液栗4，所述除鐵電解槽1的進料口通過電解液栗4與氣液分離器2下部連通，所述除鐵電解槽1的出料口與氣液分離器2中部連通；所述除鐵電解槽1為單極式電解槽；所述除鐵電解槽1的陽極為鈦基不溶性陽極，陰極材質(zhì)為鈦。
[0024]保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法包括以下步驟:
[0025](1)電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，將部分電解液分流至除鐵電解槽1 ;
[0026](2)分流至除鐵電解槽1的電解液在除鐵電解槽1中電解去除金屬離子，陰極電流密度為800A/m2，電解液的溫度為40°C，電解液在極板間的線速度為0.5m/s ;
[0027](3)去除了金屬離子的電解液返回到主循環(huán)中繼續(xù)使用；電解液中Fe2+下降45mg/L, Pb2+下降 20mg/Lo
[0028]電解時向電解液中持續(xù)加入丙烯腈，電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，主循環(huán)栗5將部分電解液循環(huán)回丙烯腈電解槽3循環(huán)電解，部分電解液分流到油水分層器6中連續(xù)分離出油相，水相返回丙烯腈電解槽3，油相洗滌并經(jīng)精餾塔7和8精餾分離后獲得產(chǎn)品己二腈、副產(chǎn)物丙腈和未反應(yīng)的丙烯腈，丙烯腈回用。己二腈收率提高4%，總電流效率提尚6%。
[0029]實施例2
[0030]如圖1所示，保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置包括除鐵電解槽1和電解液栗4，所述除鐵電解槽1的進料口通過電解液栗4與氣液分離器2下部連通，所述除鐵電解槽1的出料口與氣液分離器2中部連通；所述除鐵電解槽1為單極式電解槽；所述除鐵電解槽1的陽極為鈦基不溶性陽極，陰極材質(zhì)為碳鋼。
[0031]保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法包括以下步驟:
[0032](1)電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，將部分電解液分流至除鐵電解槽1 ;
[0033](2)分流至除鐵電解槽1的電解液在除鐵電解槽1中電解去除金屬離子，陰極電流密度為ΙΟΟΟΑ/m2，電解液的溫度為50°C，電解液在極板間的線速度為lm/s ;
[0034](3)去除了金屬離子的電解液返回到主循環(huán)中繼續(xù)使用；電解液中Fe2+下降32mg/L, Cd2+下降 28mg/L0
[0035]電解時向電解液中持續(xù)加入丙烯腈，電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，主循環(huán)栗5將部分電解液循環(huán)回丙烯腈電解槽3循環(huán)電解，部分電解液分流到油水分層器6中連續(xù)分離出油相，水相返回丙烯腈電解槽3，油相洗滌并經(jīng)精餾塔7和8精餾分離后獲得產(chǎn)品己二腈、副產(chǎn)物丙腈和未反應(yīng)的丙烯腈，丙烯腈回用。己二腈收率提高3%，總電流效率提尚5%。
[0036]實施例3
[0037]如圖1所示，保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置包括除鐵電解槽1和電解液栗4，所述除鐵電解槽1的進料口通過電解液栗4與氣液分離器2下部連通，所述除鐵電解槽1的出料口與氣液分離器2中部連通；所述除鐵電解槽1為復(fù)極式電解槽；所述除鐵電解槽1的陽極為鉑基不溶性陽極，陰極材質(zhì)為鈦。
[0038]保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法包括以下步驟:
[0039](1)電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，將部分電解液分流至除鐵電解槽1 ;
[0040](2)分流至除鐵電解槽1的電解液在除鐵電解槽1中電解去除金屬離子，陰極電流密度為1300A/m2，電解液的溫度為55°C，電解液在極板間的線速度為1.3m/s ;
[0041](3)去除了金屬離子的電解液返回到主循環(huán)中繼續(xù)使用；電解液中Fe2+下降42mg/L，Pb2+下降 31mg/L。
[0042]電解時向電解液中持續(xù)加入丙烯腈，電解液流入氣液分離器2中氣液分離后，主循環(huán)栗5將部分電解液循環(huán)回丙烯腈電解槽3循環(huán)電解，部分電解液分流到油水分層器6中連續(xù)分離出油相，水相返回丙烯腈電解槽3，油相洗滌并經(jīng)精餾塔7和8精餾分離后獲得產(chǎn)品己二腈、副產(chǎn)物丙腈和未反應(yīng)的丙烯腈，丙烯腈回用。己二腈收率提高5%，總電流效率提尚8%。
[0043]最后說明的是，以上優(yōu)選實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實施例已經(jīng)對本發(fā)明進行了詳細的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當理解，可以在形式上和細節(jié)上對其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)將部分電解液分流至除鐵電解槽； (2)分流至除鐵電解槽的電解液在除鐵電解槽中電解去除金屬離子； (3)去除了金屬離子的電解液返回到主循環(huán)中繼續(xù)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法，其特征在于:所述金屬離子為鐵、鎳、鉛或鎘離子。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中，電解去除金屬離子時陰極或陽極的電流密度為100?2000A/m2，電解液的溫度為30?60°C，電解液在極板間的線速度為0.2?1.3m/So4.一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置，其特征在于:包括除鐵電解槽和電解液栗，所述除鐵電解槽的進料口通過電解液栗與氣液分離器下部或底部連通，所述除鐵電解槽的出料口與氣液分離器中部或上部連通。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置，其特征在于:所述除鐵電解槽的陽極為鉑、金、鈦、鎳、鉛或以其為基體的不溶性陽極，陰極材質(zhì)為鈦、鉛、鎘、銅或碳鋼。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的裝置，其特征在于:所述除鐵電解槽為單極式或復(fù)極式電解槽。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種保持丙烯腈電解制備己二腈過程中電解液活性的方法及裝置；方法包括將部分電解液分流至除鐵電解槽、電解去除金屬離子和電解液返回主循環(huán)；裝置包括除鐵電解槽和電解液泵，除鐵電解槽的進料口通過電解液泵與氣液分離器下部或底部連通，除鐵電解槽的出料口與氣液分離器中部或上部連通。本發(fā)明降低了電解液中的金屬離子濃度，減少了金屬離子在陰極上析出，提高了己二腈產(chǎn)品收率和電流效率，并延長了丙烯腈電解槽連續(xù)使用時間。
【IPC分類】C25B15/08, C25B3/10
【公開號】CN105420753
【申請?zhí)枴緾N201511018965
【發(fā)明人】王飛, 肖雷, 范倩玉, 陳薛強, 王理, 姜國富, 冷方蓉, 姚如杰, 鄭道敏, 周普路, 茁壯
【申請人】重慶紫光國際化工有限責任公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月29日