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一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法

文檔序號(hào):10526230閱讀:483來(lái)源:國(guó)知局
一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于肥料生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其是一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法。所述制備方法包括如下步驟:(1)將質(zhì)量百分比濃度為50?98%的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器,最后進(jìn)入酸配液罐;(2)將氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐;(3)進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20?25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜;(4)將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2?3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中,與步驟(3)中氫氧化鉀混合;(5)將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中,自然沉降并冷卻料漿至40℃以下,放出上清液;(6)將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理;(7)將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于肥料生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其是一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)中將由氯化鉀轉(zhuǎn)化為硫酸鉀的幾種生產(chǎn)工藝比較見(jiàn)下表:
[0003]
[0004] 由上表可以看出,現(xiàn)有生產(chǎn)硫酸鉀的技術(shù)生產(chǎn)出來(lái)的副產(chǎn)物中含有較多的氯。隨 著我國(guó)農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,忌氯植物如果樹(shù)、葡萄、甘蔗、煙草、柑桔、西瓜和茶葉等種植量逐 漸上升,無(wú)氯鉀肥顯得越來(lái)越重要,需求量隨之不斷提高。硫酸鉀一直被認(rèn)為是無(wú)氯鉀肥的 最好肥料,尤為突出的是硫酸鉀不僅含鉀,同時(shí)也是一種硫肥,這對(duì)缺硫地區(qū)更為重要。與 此同時(shí),我國(guó)又是世界忌氯植物最大種植國(guó)之一,然而我國(guó)又是貧鉀國(guó),還未發(fā)現(xiàn)可以直接 生產(chǎn)硫酸鉀的礦源。歷年來(lái)我國(guó)所需的硫酸鉀幾乎大部分從國(guó)外進(jìn)口。因此,加速發(fā)展我國(guó) 硫酸鉀生產(chǎn)技術(shù)已勢(shì)在必行。
[0005] 有鑒于此,特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥 的制備方法。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是:
[0008] -種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:
[0009] (1)將質(zhì)量百分比濃度為50-98 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器,最后進(jìn) 入酸配液罐;
[0010] (2)將質(zhì)量百分比濃度為32-90%的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐;
[0011] (3)進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20-25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜,按照200-350轉(zhuǎn)/min攪 拌不少于2小時(shí);
[0012] (4)將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中,與步驟(3) 中氫氧化鉀混合攪拌10-30min直至pH=7;
[0013] (5)將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中,自然沉降并冷卻料漿至40°C以下,放出 上清液;
[0014] (6)將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離;
[0015] (7)將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品,所述流化床 干燥器的熱風(fēng)溫度為130-150°C,熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸 配液罐和堿配液罐。
[0016]進(jìn)一步的,在所述酸配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母液,在所述堿配液罐中事先 加入飽和硫酸鉀母液。
[0017]進(jìn)一步的,所述事先加入的飽和硫酸鉀母液是以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入 酸配液罐和堿配液罐。
[0018] 進(jìn)一步的,所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀,以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌不少于30min。
[0019] 進(jìn)一步的,稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為40%_50%,稀釋后的氫氧化 鉀的質(zhì)量百分比濃度為20%_30%。
[0020] 進(jìn)一步的,所述步驟(5)與步驟(6)之間還包括:將步驟(5)得到的料漿打入結(jié)晶器 中進(jìn)行冷卻結(jié)晶。
[0021] 進(jìn)一步的,所述步驟(6)和步驟(7)之間還包括重結(jié)晶過(guò)程,將脫水后的濾液送入 重結(jié)晶罐中進(jìn)行加熱使水蒸發(fā)析出硫酸鉀晶體,其中,加熱溫度不高于150°C。
[0022] 進(jìn)一步的,所述氫氧化鉀為氫氧化鉀液體或固體。
[0023] 采用上述技術(shù)方案后,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
[0024] 1.工藝操作簡(jiǎn)單方便,耗能低,投資??;
[0025] 2.無(wú)副產(chǎn)品,工藝過(guò)程中無(wú)廢氣、廢渣、廢液排放。與曼海姆法相比,省去了對(duì)環(huán)境 污染的擔(dān)憂,也省去了副產(chǎn)品鹽酸過(guò)剩的困擾,屬于環(huán)保性生產(chǎn)工藝。
[0026] 3.工藝內(nèi)飽和硫酸鉀母液可循環(huán)利用,也可直接析出晶體硫酸鉀,和其他幾種工 藝相比,無(wú)廢渣排放、母液循環(huán)利用不會(huì)導(dǎo)致鉀和硫的流失,原料的利用率達(dá)到了優(yōu)化,無(wú) 浪費(fèi);
[0027] 4.產(chǎn)品中硫含量可達(dá)18.3%,氧化鉀含量可達(dá)53.8%,即硫酸鉀的主含量已達(dá) 99.53 %,目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有同等轉(zhuǎn)化率的硫酸鉀上市,該產(chǎn)品填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)硫酸鉀市場(chǎng)的空 白。
[0028] 5.變廢為寶,現(xiàn)在很多廠家的副產(chǎn)品硫酸過(guò)剩,卻又不好處理,本發(fā)明所述的生產(chǎn) 硫酸鉀的方法正好處理這一難題,不僅利用了過(guò)剩的廢硫酸,還能產(chǎn)出品味高、無(wú)氯根的優(yōu) 質(zhì)硫酸鉀化肥。
[0029] 6.該產(chǎn)品無(wú)氯離子存在,給忌氯作物帶來(lái)了方便,也為該產(chǎn)品擴(kuò)大了銷(xiāo)路,并且該 產(chǎn)品的結(jié)晶也是滴灌肥、葉面肥優(yōu)選,對(duì)土地鹽堿化也有很好的防護(hù)作用。
【附圖說(shuō)明】
[0030] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 以下結(jié)合具體實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步解釋說(shuō)明。
[0032] 實(shí)施例1:
[0033] -種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,所述制備方法包括如下步驟,如圖1所示: [0034]步驟101:將質(zhì)量百分比濃度為50 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器,最后 進(jìn)入酸配液罐;
[0035]步驟102:將質(zhì)量百分比濃度為32 %的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐;
[0036]步驟103:進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜,按照200轉(zhuǎn)/min攪拌2 小時(shí);
[0037]步驟104:將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中,與步驟 103中氫氧化鉀混合攪拌lOmin直至pH=7;
[0038]步驟105:將步驟104得到的料漿打入沉降槽中,自然沉降并冷卻料漿至40°C以下, 放出上清液;
[0039]步驟106:將步驟105得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離;
[0040] 步驟107:將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品,所述流 化床干燥器的熱風(fēng)溫度為130°C,熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸 配液罐和堿配液罐。
[0041] 具體原料所用量如表1所示。
[0042] 表1無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0043]
[0044] 從表1可以看出,本實(shí)施例中并未沒(méi)有引用母液,即在剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)的工藝參數(shù), 從結(jié)果可以看出,得到的K20 %=53.30%,S% = 18.02%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)其他水平。
[0045] 實(shí)施例2:
[0046] 實(shí)施例2與實(shí)施例1工藝基本相同,不同的是本實(shí)施例是在所述酸配液罐中事先以 80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸鉀母液,然后再以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸 鉀母液到堿配液罐中,所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀,以 80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為40% %,稀釋后的氫 氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為20% %。
[0047]具體原料所用量如表2所示。
[0048] 表2無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0049]
[0050] 從表2可以看出,本實(shí)施例中并未沒(méi)有引用母液,即在剛開(kāi)始生產(chǎn)時(shí)的工藝參數(shù), 從結(jié)果可以看出,得到的K2〇 %=53.77%,S% = 18.31%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)其他水平。
[0051 ] 實(shí)施例3:
[0052]實(shí)施例3與實(shí)施例2工藝參數(shù)基本相同,不同的是本實(shí)施例是在所述酸配液罐中事 先以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽和硫酸鉀母液,然后再以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入飽 和硫酸鉀母液到堿配液罐中,所述飽和硫酸鉀母液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化 鉀,以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,稀釋后的廢硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為50%,稀釋后 的氫氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為30%,具體原料所用量如表3所示。
[0053]表3無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0054]
[0055] 實(shí)施例4:
[0056] 實(shí)施例4與實(shí)施例2工藝參數(shù)基本相同,不同的是原料的使用量,如下表4所示:
[0057] 表4無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備參數(shù)
[0058]
[0059] 以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括如下步驟: (1) 將質(zhì)量百分比濃度為50-98 %的廢硫酸溶液從儲(chǔ)酸罐進(jìn)入硫酸過(guò)濾器,最后進(jìn)入酸 配液罐; (2) 將質(zhì)量百分比濃度為32-90%的氫氧化鉀從儲(chǔ)堿罐進(jìn)入堿配液罐; (3) 進(jìn)入堿配液罐的氫氧化鉀按照20-25m3/h進(jìn)入反應(yīng)釜,按照200-350轉(zhuǎn)/min攪拌不少 于2小時(shí); (4) 將酸配液罐中的廢硫酸溶液按照2-3m3/h的流量加入到反應(yīng)釜中,與步驟(3)中氫氧 化鉀混合攪拌1〇-3〇111;[11直至卩!1=7 ; (5) 將步驟(4)得到的料漿打入沉降槽中,自然沉降并冷卻料漿至40°C以下,放出上清 液; (6) 將步驟(5)得到的料漿加入到離心機(jī)中進(jìn)行脫水處理使固液分離; (7) 將脫水后的濕物料送入流化床干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥處理得到成品,所述流化床干燥 器的熱風(fēng)溫度為130-150°C,熱源為0.8MPa、170°C飽和蒸汽;脫水后得到的母液送入酸配液 罐和堿配液罐。2. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,還包括以下步驟: 在所述酸配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母液,在所述堿配液罐中事先加入飽和硫酸鉀母 液。3. 如權(quán)利要求2所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述事先加入的飽 和硫酸鉀母液是以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌著加入酸配液罐和堿配液罐。4. 如權(quán)利要求3所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述飽和硫酸鉀母 液加完之后再加入廢硫酸溶液和氫氧化鉀,以80-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌不少于30min。5. 如權(quán)利要求3所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,稀釋后的廢硫酸溶 液的質(zhì)量百分比濃度為40%_50%,稀釋后的氫氧化鉀的質(zhì)量百分比濃度為20%-30%。6. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)與步 驟(6)之間還包括:將步驟(5)得到的料漿打入結(jié)晶器中進(jìn)行冷卻結(jié)晶。7. 如權(quán)利要求1所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)和步 驟(7)之間還包括重結(jié)晶過(guò)程,將脫水后的濾液送入重結(jié)晶罐中進(jìn)行加熱使水蒸發(fā)析出硫 酸鉀晶體,其中,加熱溫度不高于150°C。8. 如權(quán)利要求1-7任一所述的無(wú)氯農(nóng)用硫酸鉀肥的制備方法,其特征在于,所述氫氧化 鉀為氫氧化鉀液體或固體。
【文檔編號(hào)】C01D5/06GK105883860SQ201610204304
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月1日
【發(fā)明人】連華東, 連季
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