一種超細納米碳材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超細高純納米碳材料的制備方法,屬于納米材料制備領域。
【背景技術】
[0002]碳是人類最早認識和利用的元素之一。傳統(tǒng)的碳單質主要包括石墨、金鋼石和無定型碳，因具有豐富可調的結構與性質，被廣泛應用于日常生活、生產(chǎn)實踐和科學研究的各個領域。幾年來、隨著納米科學與技術的迅猛發(fā)展，以石墨烯、碳納米管、富勒烯等為代表的碳納米材料引起產(chǎn)業(yè)界和學術界的廣泛關注。其中納米碳球材料由石墨片包裹而成，在形成過程中需要保持表面的曲率，最外層的石墨片往往無法閉合，在納米球表面形成大量的懸鍵，因此具有導電率優(yōu)異、表面活性高、環(huán)境友好等顯著特點，在綠色農(nóng)業(yè)(化肥增效劑)、能源(鋰電池負極材料和燃油助燃劑)、環(huán)境保護(凈水材料)、醫(yī)學(藥物載體)和軍事(吸波材料)等領域有著廣泛的潛在應用。且其結構簡單，合成工藝不復雜，易于大規(guī)模高質量生產(chǎn)。
[0003]納米碳球應用在不同領域，對其自身的尺寸、組分和表面特性有不同的要求。如應用于農(nóng)業(yè),要求高產(chǎn)率、低成本、伴生有害產(chǎn)物含量低,表面活性高；作為吸波材料,要求碳含量高、缺陷少、電阻率高、粒徑小且分布均勻?，F(xiàn)有技術，如中國公開專利文獻CN1378975A和CN1579932A，雖然也公開了采用電解法制備納米碳材料的技術方法，但采用電流或電壓控制的方法，無法有效的控制納米碳材料的粒徑，特別是對于粒徑小于10nm的超細碳材料，采用上述公開的方法難以合成。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種方法設計更為合理、操作簡單、污染少、粒徑分布集中的超細納米碳材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種超細納米碳材料的制備方法，其特點是:所述的納米碳材料通過電解法制得，其中采用高純石墨為陽極，惰性金屬或高純石墨為陰極，采用水和乙醇的混合溶液為溶劑，添加堿、鹽或者酸為電解質；電解電壓不大于200V，電流密度控制在lO-lOOmA/cm2。
[0006]本發(fā)明所述的超細納米碳材料的制備方法，其進一步優(yōu)選的技術方案和技術特征是:
1.陽極和陰極的間距優(yōu)選為0.1-1Ocm ；
2.所述的溶劑中，乙醇的體積濃度優(yōu)選為5-95%；
3.所述的電解質為硝酸、硫酸、鹽酸中的一種或者其中至少二種的組合。或者，所述的電解質為碳酸鈉、氯化鈉、氯化鉀中的一種或者其中至少二種的組合。或者所述的電解質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種或者其中至少二種的組合；
4.電解質的質量濃度優(yōu)選為總電解液的0.05-0.3%，進一步優(yōu)選為0.2%。
[0007]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果: 1.本發(fā)明方法設計更為合理、操作簡單，通過控制極板間距和溶劑組成，可實現(xiàn)納米碳材料粒徑1-1OOnm內可控,且粒徑分布集中。
[0008]2.本發(fā)明方法制得的高純超細納米碳材料的碳含量大于90%，且污染少。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明實施例13中所制備的納米碳材料TEM照片圖；
圖2是本發(fā)明實施例14中所制備的納米碳材料TEM照片圖；
圖3是本發(fā)明實施例15中所制備的納米碳材料TEM照片圖。
【具體實施方式】
[0010]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。
[0011]實施例1，一種超細納米碳材料的制備方法，所述的納米碳材料通過電解法制得，其中采用高純石墨為陽極，惰性金屬或高純石墨為陰極，采用水和乙醇的混合溶液為溶劑，添加堿、鹽或者酸為電解質；電解電壓不大于200V，電流密度控制在lO-lOOmA/cm2。
[0012]實施例2，實施例1所述的超細納米碳材料的制備方法中:陽極和陰極的間距為
0.1-1Ocm0
[0013]實施例3，實施例1所述的超細納米碳材料的制備方法中:陽極和陰極的間距為3_5cm0
[0014]實施例4，實施例1所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的溶劑中，乙醇的體積濃度為5%。
[0015]實施例5，實施例2所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的溶劑中，乙醇的體積濃度為95%。
[0016]實施例6，實施例1所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的溶劑中，乙醇的體積濃度為55%。
[0017]實施例7，實施例1 一 6任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的電解質為硝酸、硫酸、鹽酸中的一種或者其中至少二種的組合。
[0018]實施例8，實施例1 一 6任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的電解質為碳酸鈉、氯化鈉、氯化鉀中的一種或者其中至少二種的組合。
[0019]實施例9，實施例1 一 6任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:所述的電解質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種或者其中至少二種的組合。
[0020]實施例10，實施例1 一 9任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:電解質的質量濃度為總電解液的0.05%。
[0021]實施例11，實施例1 一 9任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:電解質的質量濃度為總電解液的0.3%。
[0022]實施例12，實施例1 一 9任何一項所述的超細納米碳材料的制備方法中:電解質的質量濃度為總電解液的0.2%。
[0023]實施例13，超細納米碳材料的制備方法實驗一:采用高純石墨板作為陽極和陰極，石墨板厚度為60mm,長度500mm,寬度500mm,石墨板的純度>99.9%。陽極和陰極間距為18mm。電解液為水和乙醇(體積比95%)，電解質為硝酸，濃度為總重量的0.2%,電源選用直流穩(wěn)壓電源，電解開始后，逐漸將電流密度穩(wěn)定在約25mA/cm2，電解時間48h。最終獲得的碳納米材料平均粒徑約20nm,如圖1所示。碳含量90%左。
[0024]實施例14，超細納米碳材料的制備方法實驗二:采用高純石墨板作為陽極和陰極，石墨板厚度為60mm,長度500mm,寬度500mm,石墨板的純度>99.9%。陽極和陰極間距為10mm。電解液為水和乙醇(體積比50%)，電解質為NaOH，濃度為總重量的0.2%，電源選用直流穩(wěn)壓電源，電解開始后，逐漸將電流密度穩(wěn)定在約45mA/cm2，電解時間48h。最終獲得的碳納米材料平均粒徑約30nm，如圖2所示。碳含量92%左右。
[0025]實施例15,超細納米碳材料的制備方法實驗三:采用高純石墨板作為陽極和陰極，石墨板厚度為60mm,長度500mm,寬度500mm,石墨板的純度>99.9%。陽極和陰極間距為5mm。電解液為水和乙醇(體積比25%)，電解質為NaOH，濃度為總重量的0.2%，電源選用直流穩(wěn)壓電源，電解開始后，逐漸將電流密度穩(wěn)定在約75mA/cm2，電解時間48h。最終獲得的碳納米材料平均粒徑約80nm，如圖3所示。碳含量為95%左右。
【主權項】
1.一種超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:所述的納米碳材料通過電解法制得，其中采用高純石墨為陽極，惰性金屬或高純石墨為陰極，采用水和乙醇的混合溶液為溶齊U，添加堿、鹽或者酸為電解質；電解電壓不大于200V，電流密度控制在lO-lOOmA/cm2。
2.根據(jù)權利要求1所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:陽極和陰極的間距為 0.1-1Ocm0
3.根據(jù)權利要求1所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:所述的溶劑中，乙醇的體積濃度為5-95%。
4.根據(jù)權利要求1所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:所述的電解質為硝酸、硫酸、鹽酸中的一種或者其中至少二種的組合。
5.根據(jù)權利要求1所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:所述的電解質為碳酸鈉、氯化鈉、氯化鉀中的一種或者其中至少二種的組合。
6.根據(jù)權利要求1所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:所述的電解質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的一種或者其中至少二種的組合。
7.根據(jù)權利要求1-6中任何一種所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:電解質的質量濃度為總電解液的0.05-0.3%。
8.根據(jù)權利要求7所述的超細納米碳材料的制備方法，其特征在于:電解質的質量濃度為總電解液的0.2%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種超細納米碳材料的制備方法，該方法采用高純石墨為陽極，惰性金屬或者高純石墨為陰極，不同比例的混合的水和乙醇為溶劑，不同的堿、酸、鹽為電解質，電解電壓不大于200V，電流密度控制在10-100mA/cm2之間，陽極板和陰極板距離0.1-10cm之間。本發(fā)明通過調整溶劑比例和板間距實現(xiàn)10-100nm納米碳球材料的制備。本發(fā)明獲得的納米碳材料純度高，顆粒尺寸可控，粒徑分布集中，且制備工藝簡單，易操作，成本低，污染少。
【IPC分類】C25B1-00
【公開號】CN104611716
【申請?zhí)枴緾N201510094025
【發(fā)明人】李斌, 黃樹威, 陳勇, 邵起越, 曾宇喬
【申請人】江蘇麗港科技有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年3月3日